X射线精修课件

1、射线精修讨论X射线精修讨论数据准备2精修过程3结果与分析4简介1Company Logo全谱拟合与Rietveld方法简介全谱拟合：对测得的整个图谱进行拟合。Rietveld方法：将计算强度数据以一定的峰形函数与实验强度数据拟合，拟合过程中不断调整峰形参数和结构参数的值，直到计算强度和实验强度间的差别最小。拟合一般采用最小二乘法，Company Logo精修结果实例Company Logo结构解析流程图获取合适的衍射数据寻峰指标化晶胞参数优化查询结构库获得模板模拟结构Rietveld分析方法结构参数的输出、键长键角的计算以及结构的可视化准备阶段处理阶段Jade5.0得到初始结构Company

2、Logo数据准备控制文件：.初始结构模型.（空间群准确，晶格常数近似正确待修正，原子占位近似正确待修正，一个晶胞内的分子数基元数准确）.拟合迭代过程中需要的参数。（按说明修改即可）需要准备的数据原始数据：样品的射线扫描结果。（需要较长扫描时间的精细结果）Company Logo获得初始模型的其它方法固溶体结构与母相相同 化学式相同，结构可能相近假设一个结构不断调整（试错YBa2Cu3O7 和 NdBa2Cu3O7NaSr4-xBaxB3O9 (0 x4)Company Logo精修过程用jade5.0对LaFe11.5Si1.5的射线数据（*.raw）拟合后，得知其结构与La Fe11.83

3、Al1.17最为接近，各峰位重合，峰强比例接近。并从其PDF卡片中查得空间群准确，晶格常数近似正确待修正，一个晶胞内的分子数基元数准确而要得知原子占位情况，需要查文献，PDF卡片中并不给出。（中子衍射？）Company Logo精修过程第一步：数据转换安装PowderX，读入 .raw文件并另存为.cpi格式。第二步：在rietica中建立控制文件。1.打开rietica软件，单击New新建一input文件，具体设置见说明文档（PDF格式）。2.在工具栏的Model下的各个选项的设置也见说明文档。设置完毕后，保存！第三步：导入.cpi数据，并拟合。详细步骤见说明文档。Company LogoG

4、eneral面板中需要修改的参数Company Logo说明文档所说的Sample ,constrion面板不用修改。以上修改完成后存盘，则.inp文件已建立。打开refine面板精修。Company Logo修正参数的一般顺序：1.相因子 2.温度各向异性3.晶格常数、背底参数B0-B3、零点。4.背底参数B-1和B4。5.半峰宽参数U V W6.半峰宽剩余的其他参数7.原子占位：先修重原子，再修轻原子，同一占位的原子要同时修正。原来可以肯定的准确占位就不用修了。第二步修正温度各向异性勾选第三步未完第六步Company Logo结果与分析精修过的原子占位和晶格参数。Company Logo键

5、长和键角 NUMBER OF ATOMS = 4 MAXIMUM DISTANCE = 3.00000 MAXIMUM ANGLE CALC = 3.00000 NUMBER OF SYM. OP. = 96 -PLUS AN INVERSION AT THE ORIGIN CELL DIMS. = 11.57885 11.57885 11.57885 90.00001 90.00001 90.00001 SIGMAS = 0.00047 0.00047 0.00047 0.00000 0.00000 0.00000 METRIC TENSOR 134.070 0.000 0.000 0.00

6、0 134.070 0.000 0.000 0.000 134.070 UNIT-CELL CORRELATION MATRIX 1.00000 1.00000 1.00000 0.00000 0.00000 0.00000 1.00000 1.00000 1.00000 0.00000 0.00000 0.00000 1.00000 1.00000 1.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 1.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 1.00000 0.0

7、0000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 1.00000 NO. NAME ATOM PARAMETERS 1 LA 0.2500000 0.2500000 0.2500000 0.0000000 0.0000000 0.0000000 2 FE 0.0000000 0.0000000 0.0000000 0.0000000 0.0000000 0.0000000 3 FE 0.0000000 0.1782711 0.1135857 0.0000000 0.0001677 0.0001687 4 SI 0.0000000 0.1933558 0.

8、1275434 0.0000000 0.0015132 0.0005211 ATOMIC-POSITIONS CORRELATIONS OF MAGNITUDE NOT LESSTHAN 0.1 ARE . Y(FE ) - Y(FE ) 1.00 Z(FE ) - Z(FE ) 1.00 Y(FE ) - Y(SI ) -0.58 Z(FE ) - Y(SI ) 0.23 Z(FE ) - Z(SI ) -0.31 Y(SI ) - Y(FE ) -0.58 Y(SI ) - Z(FE ) 0.23 Z(SI ) - Z(FE ) -0.31 Y(SI ) - Y(SI ) 1.00 Z(S

9、I ) - Z(SI ) 1.00Company Logo键长与键角Company Logo键长 ATOM1 - ATOM2 DIST. SIGMA FE1 - AT INPUT = ( 0.0000 0.0000 0.0000) - FE2 2.44756 0.00203 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) - FE2 2.44756 0.00203 -1 ( 0.0000 -0.1783 -0.1136) - FE2 2.44756 0.00203 5 ( 0.1136 0.0000 0.1783) - FE2 2.44756 0.00203 -5 ( -0.1136 0.

10、0000 -0.1783) - FE2 2.44756 0.00203 6 ( 0.1783 0.1136 0.0000) - FE2 2.44756 0.00203 -6 ( -0.1783 -0.1136 0.0000) - FE2 2.44756 0.00203 13 ( 0.0000 0.1783 -0.1136) - FE2 2.44756 0.00203 -13 ( 0.0000 -0.1783 0.1136) - FE2 2.44756 0.00203 18 ( -0.1783 0.1136 0.0000) - FE2 2.44756 0.00203 -18 ( 0.1783 -

11、0.1136 0.0000) - FE2 2.44756 0.00203 29 ( 0.1136 0.0000 -0.1783) - FE2 2.44756 0.00203 -29 ( -0.1136 0.0000 0.1783) - SI 2.68204 0.01500 1 ( 0.0000 0.1934 0.1275) - SI 2.68204 0.01500 -1 ( 0.0000 -0.1934 -0.1275) - SI 2.68204 0.01500 5 ( 0.1275 0.0000 0.1934) - SI 2.68204 0.01500 -5 ( -0.1275 0.0000

12、 -0.1934) - SI 2.68204 0.01500 6 ( 0.1934 0.1275 0.0000) - SI 2.68204 0.01500 -6 ( -0.1934 -0.1275 0.0000) - SI 2.68204 0.01500 13 ( 0.0000 0.1934 -0.1275) - SI 2.68204 0.01500 -13 ( 0.0000 -0.1934 0.1275) - SI 2.68204 0.01500 18 ( -0.1934 0.1275 0.0000) - SI 2.68204 0.01500 -18 ( 0.1934 -0.1275 0.0

13、000) - SI 2.68204 0.01500 29 ( 0.1275 0.0000 -0.1934) - SI 2.68204 0.01500 -29 ( -0.1275 0.0000 0.1934)键长误差Fe2原子位置Fe1-Fe2 12个Fe1-Si 12个Company Logo键角VERTEX LEG1 LEG2 ANGLE SIGMA LEG1 LEG2 FE1 AT INPUT = ( 0.0000 0.0000 0.0000) - FE2 FE2 180.00 0.00 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -1 ( 0.0000 -0.1783 -0.11

14、36) - FE2 FE2 63.05 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 5 ( 0.1136 0.0000 0.1783) - FE2 FE2 116.95 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -5 ( -0.1136 0.0000 -0.1783) - FE2 FE2 63.05 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 6 ( 0.1783 0.1136 0.0000) - FE2 FE2 116.95 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -6 ( -0.1783 -0.1136 0.00

15、00) - FE2 FE2 65.01 0.09 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 13 ( 0.0000 0.1783 -0.1136) - FE2 FE2 114.99 0.09 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -13 ( 0.0000 -0.1783 0.1136) - FE2 FE2 63.05 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 18 ( -0.1783 0.1136 0.0000) - FE2 FE2 116.95 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -18 ( 0.1783 -0.1136

16、0.0000) - FE2 FE2 116.95 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 29 ( 0.1136 0.0000 -0.1783) - FE2 FE2 63.05 0.02 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -29 ( -0.1136 0.0000 0.1783) - FE2 SI 0.91 0.27 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 1 ( 0.0000 0.1934 0.1275) - FE2 SI 179.09 0.27 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -1 ( 0.0000 -0.1934 -0

17、.1275) - FE2 SI 63.35 0.08 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 5 ( 0.1275 0.0000 0.1934) - FE2 SI 116.65 0.08 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -5 ( -0.1275 0.0000 -0.1934) - FE2 SI 62.33 0.18 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 6 ( 0.1934 0.1275 0.0000) - FE2 SI 117.67 0.18 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -6 ( -0.1934 -0.1275 0.000

18、0) - FE2 SI 65.91 0.25 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 13 ( 0.0000 0.1934 -0.1275) - FE2 SI 114.09 0.25 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -13 ( 0.0000 -0.1934 0.1275) - FE2 SI 62.33 0.18 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 18 ( -0.1934 0.1275 0.0000) - FE2 SI 117.67 0.18 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -18 ( 0.1934 -0.1275 0.000

19、0) - FE2 SI 116.65 0.08 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) 29 ( 0.1275 0.0000 -0.1934) - FE2 SI 63.35 0.08 1 ( 0.0000 0.1783 0.1136) -29 ( -0.1275 0.0000 0.1934)顶点角度误差1112Company Logo还有以FE2和SI为基准键长和键角 ATOM1 - ATOM2 DIST. SIGMA FE2 - AT INPUT = ( 0.0000 0.1783 0.1136) - FE1 2.44756 0.00203 1 ( 0.0000 0.0000 0.0000) - FE2 2.55959 0.00222 5 ( 0.1136 0.0000 0.1783) - FE2 2.55959 0.00222 6 ( 0.1783 0.1136 0.0000)VERTEX LEG1 LEG2 ANGLE SIGMA LEG1 LEG2 FE2 AT INPUT = ( 0.0000 0.1783 0.1136) - FE1 FE2 58.47 0.01 1 ( 0.0000 0.0000 0.0000) 5 ( 0.1136 0.0000 0.1783) - F