土壤中铜、锌的测定演示文稿课件

1、主讲教师 朱泉雯项目十 土壤及固废污染指标测定任务1 土壤中铜、锌的测定主讲教师 朱泉雯项目十 土壤及固废污染指标测定土壤环境监测方案的制定1土壤样品的采集和制备2固体废物浸出液的制备 33土壤中铜、锌的测定4444土壤中农药残留的测定45工业铬渣中总铬的测定46土壤环境监测方案的制定1土壤样品的采集和制备2固体废物浸出土壤中铜、锌的测定 铜和锌是人体和其他生物体所必须的微量营养元素，缺乏时会导致疾病（如人体缺铜会发生贫血、腹泻等病症），但过量摄入亦会产生危害。他们主要来源于有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、污水、农用化学品等。土壤pH、有机质含量及氧化还原条件等显著影响这铜、锌在土壤中

2、的变化。在pH6.5，土壤通气良好时，它们可分别形成植物不易吸收的氧化物或氢氧化物沉淀。 土壤中铜、锌的测定 铜和锌是人体和其他生物体所必须的微量营养配标液土样预处理(消解)标液及样品测定结果计算分光光度法原子吸收法原子荧光法土壤中金属化合物的测定方法与水和废水监测中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为： 配标液土样预处理(消解)标液及样品测定结果计算分光光度法土壤部分金属元素原子吸收测定条件方法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法元素铜锌铬镍铅镉测定波长/nm324.8213.8357.9232.0283.3228.8通带宽度/nm1.31.30.70.

3、21.31.3灯电流/mA7.57.512.57.57.5火焰性质氧化性氧化性还原性中性其他可测定波长/nm327.4，225.8307.6359.0，360.5，425.4干燥/(s-1)80100/2080100/20灰化/(s-1)700/20500/20原子化/(s-1)2000/51500/20消除/(s-1)2700/33600/3氩气流量/(mLmin-1)200200原子化阶段是否停气是否进样量/L1010部分金属元素原子吸收测定条件方法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法） 1 适用范围 本标准适用于土壤中铜、锌的测定。 消解时称取0.5g试

4、样定容至50mL，本方法的检出限为：铜1mg/Kg，锌0.5mg/Kg。 当土壤消解液中铁含量大于100mg/L时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。含盐类高时，往往出现非特征吸收，此时可用背景校正加以克服。土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法） 2 方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。2 方法原理3.仪器测量条件

5、 3.仪器测量条件 4.样品的准备 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去图样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 4.样品的准备5.主要仪器设备和试剂仪器 分析天平，感量0.0001g； 电炉； 原子吸收分光光度计试剂 Cu标准使用液； Zn标准使用液； 盐酸、硝酸、高氯酸等。 5.主要仪器设备和试剂6.实验步骤标准曲线的绘制 取6支50mL容量瓶，依次加

6、入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL标准使用液，分别加入5.00mL硝酸镧，用稀硝酸稀释混合至刻度线，摇匀。然后用原子吸收分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线。6.实验步骤样品的消解 准备称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风厨内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物是粘稠状。 取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。 样品的消解样品的测定 将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入原子吸收分光光度计空气-乙炔火焰中，测定其吸收值。空白试验 用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全