当归药典课件

1、2015版药典当归课题：中药当归质量整体控制研究基于对照提取物为对照的当归、当归饮片及其制剂的多成分含量测定研究一、研究目标研究并建立当归含量测定用对照提取物的制备工艺和质量标准；建立以对照提取物为对照的当归、当归饮片多成分含量测定；起草当归含量测定用对照提取物的质量标准和起草说明、以对照提取物为对照的多成分含量测定的质量标准和起草说明；选择当归为君药或臣药的成方制剂进行相应药味的多成分含量测定研究，起草含量测定标准及起草说明。二、研究方案当归含量测定用对照提取物的提取、纯化工艺研究建立含量测定用对照提取物的制备工艺制备对照提取物对照提取物质量标准研究建立对照提取物质量标准中检院标定法定对照提

2、取物采用HPLC法，以对照提取物为对照，进行多成分含量测定研究以对照提取物为对照建立多成分含量测定方法样品测定，制定含量限（幅）度建立以对照提取物为对照的多成分含量测定标准交叉复核以对照提取物为对照的多成分含量测定质量标准草案及起草说明应用研究以当归为君药或臣药的成方制剂的多成分含量测定（1）样品收集 收集不同产地、基源清楚的药材和饮片20个批次以上；收集当归提取物10批次以上；收集不同企业生产的成方制剂，每个品种每个企业生产的成方制剂应收集3批以上。（2）含量测定用对照提取物的研究与标定1、对照提取物的制备工艺 原料的基原 投料量 粉碎度 提取的条件（包括溶剂、用量、温度、次数等） 纯化的条

3、件（包括萃取的溶剂及其用量、色谱的方法、填料、洗脱剂及其用量） 干燥的条件 对照提取物的得率 2、对照提取物的质量标准研究【性状】根据对照提取物的颜色、形态等特征进行描述。【溶解性】对常用的溶剂进行溶解性试验，明确对照提取物易溶的溶剂和不溶的溶剂。【鉴别】采用TLC进行鉴别，应对供试品溶液的制备方法、薄层板、展开系统、检测方法、检测灵敏度等进行考察，提供相应的TLC照片。【检查】包括水分、灰分检查。根据样品的测定结果，规定相应的限度。（3）以对照提取物为对照的多成分含量测定研究与标准的制定1、多成分含量测定方法的建立 HPLC法考察项目： 对照提取物溶液的制备方法 供试品溶液的制备方法 色谱条

4、件与系统适用性 标准曲线与线性范围、精密度、重复性、准确性（加样回收试验）、稳定性、最低检测限、最低定量限、耐用性等 成方制剂还应制备阴性样品，考察其它药味对待测成分的干扰2、样品测定与含量限（幅）度的制定 同时采用对照提取物对照和对照品对照，对20批以上样品进行测定，比较二种方法测定结果的误差；根据测定结果，制定多成分含量的限（幅）度。3、 标准起草 根据国家药典委员会颁发的中药质量标准研究技术指导原则起草质量标准和起草说明。4、 交叉复核 按要求由规定的药品检验所和合作单位进行多方复核，验证方法的重现性。同时采用对照提取物对照和对照品对照，对10批以上样品进行测定，比较二种方法测定结果的误差；根据测定结果，明确方法的可行性。五、研究进度安排2012.062012.12：样品收集；对照提取物的制备工艺和质量标准研究。2013.012013.12：继续收集样品；对照提取物的标化；以对照提取物为对照的多成分含量测定研究；样品分析，建立质量标准；起草质量标准