高温高压反应釜操作规程及注意事项

1、 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark3 o Current Document 装置简介2 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 1.1反应釜结构2 HYPERLINK l bookmark9 o Current Document 1.2技术参数2 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 1.3控制箱组成2 HYPERLINK l bookmark22 o Current Document 1.4 控制箱工作原 4 HYPERLINK l bookmark25 o Curre

2、nt Document 安装要求5 HYPERLINK l bookmark38 o Current Document 3操作步骤.6 HYPERLINK l bookmark41 o Current Document 3.1 检查工作6 HYPERLINK l bookmark49 o Current Document 3.2温整定6 HYPERLINK l bookmark59 o Current Document 3.3 实验步骤.7 HYPERLINK l bookmark73 o Current Document 4安全注意事项81装置简介该类型反应釜，适用于一定压和温下的化学反应的

3、反应装置。与物接触的件均采用锈钢耐腐蚀材做成，能够满足多种物在额定压和额定温范围内进化学反应的要求，是进各种化学反应试验的想装置。1.1反应釜结构本反应釜由反应容器、电加热炉、安全爆破片、针型阀、控制箱等部件组成。 反应容器是由锈钢制成的釜体和釜盖组成，釜体与釜盖采用法兰连接。釜盖上设有压表和爆破片，进气（液）阀，取样（出）阀，却水管接头及测温铂电阻插口。爆破片一般在购买时已与用户定好使用压， 当用户使用 中超过规定的压时会发生爆破泄压，以保护其他承受部件的安全。加热电炉为 旋形电热管，该电热管经缩管工艺将电阻丝固定在绝缘材之中，绝缘性能好， 使用寿命长。本釜配带控制箱，控制箱中的温仪与插入釜

4、体中的测温铂电阻联接由PID控制，从而实现温的目标控制，控温达到0.5%。1.2技术参数公称容积35L全容积40L设计压2.5MPa工作压1.5MPa设计温220C工作温200C材质S31603加热功9 KW加热方式油浴电加热控温1C1.3控制箱组成本控制仪为箱件结构前面板装有智能温控制仪（1）、通电工作计时表（2）、 电加热电压表（3）、加热调压电位器（4）、电源开关（5）、夹套温显示（6）。后面板装有电源进线插座（7）、电加热输出接线端子（8）、测温铂电阻进线插座（9、10）、电源保险丝座（11）。控制面板说明：（1）测值 PV显示窗。（2）设定值SV显示窗，报警代号、参数值等。（3）设置

5、键（参数设置进入、确认参数修改）。（4）数据移位（兼启动自整定键）。（5）数据减少键（兼程序运 /暂停键）。（6）数据增加键（兼程序停止键）。（7）指示灯。1.4控制箱工作原输入设定温，铂电阻检测釜内温，铂电阻的阻值信号随釜内温而变化， 并传到温控仪（1），由温控仪内的PID电控制固态调压器的开关， 从而调整电 炉的加热时间哒到自动加热升温至设定温，防止高温过冲及保持恒温的目的。 另外，用 PID控制方式时，还可通过手动调节加热电位器（4），控制加热电压 的高低来控制温（电压高，温升快；电压低，加热慢）。电源开关（5）接通，控制仪工作，计时表（2）开始工作，以“分钟为单 位，关闭电源开关，计时

6、表自动回。2安装要求（1）该反应釜经气密性试验，水压试验检验合格后准予出厂。（2）安装地点应符合压容器防爆技术噗求，允许和其他仪器设备混合安装，操作室必须有直通向室外的通道，并保持室内通风好。（3）新安装的反应釜设备（或维修后的反应釜）使用前必须进如下的准备工作：1）检查各管接件和紧固件是否松动并紧，关闭两只阀门。2）按控制仪的说明书噗求接好线，并检查各仪表是否正常，在机体有 栓处安装接地线。3）气密性实验：经过气阀通入氮气或其他惰性气体，实验压为工作压的1.15倍，继续升压，每级停压5分钟，达到试验压后，保压 30分钟，如发 现泄应压修复后再做实验。4）试运转前应先接好搅拌器下边的却水套的进

7、出水管，做升温升压试验,升温速应大于80C/小时。5）正常运，一无误后方可加入反应物，按工艺进反应。6）釜盖的开启，清洗及安装，需噗开启覆盖时，请先将温至常温、泄压后用扳手均匀地松开母， 将釜盖取下放在支架上，然后进内部清。 釜体 内壁和各部件的表面清洗， 应根据反应物的化学反应作用， 采用液体浸泡清 洗，严禁使用硬质属刮除，以免损伤表面。7）釜盖的安装，在安装釜体釜盖时噗均匀对称用， 矩控制在 80-120NM， 拆卸时对密封面噗注意保护，噗磕碰。3操作步骤3.1 检查工作确认供电电源电压380V，满足9KW供电要求。怆查控制箱与反应釜之间电源线、信号线连接无误，接触可靠。确认控制箱电源开关

8、处于关闭状态。怆查导热油液面高台适。怆查反应釜各部件完好，配件齐全。3.2温整定由于各种反应的口况条件同，温控仪最佳工作参数与仪表出厂参数有差 异，将可避免的造成加热温过冲过高，恒温波动较大或偏移等现象。需要使用“自整定功能动调整该系统最佳工作参数。向反应釜内倒入适实验体，盖上斧盖并按照规定扭矩上井栓。安装温传感器，插上电源插头，打开电源开关。将加热电位器顺时针调到底，严禁在整定过程中调整加热电位器，或 停止供电。按照前述温设定方法设定整定温， -般设定为后期实验温，但是当实验温超过 170C时，整定温最高设定为170C。按(4)键并保持约2秒，将出现“At参数，按(6)键将下显示窗 的OFF

9、修改为ON，再按(3)确认，此时仪表设定值显示窗(SV)将闪动显示“At 和设定值。此时仪表已进入“自整定状态。温经过 2-3次波动后，直到“At和设定值停止闪动，只显示设定 值，表明“自整定结束。（7）关机，将加热电位器逆时针方向旋转到底，然后关闭电源开关。至此，仪表自动将该系统最佳工作参数储存入记忆库，并以此参数控制自动 恒温加热。如要提前放弃自整定，可再按（4）键并保持约2秒，调出“At参 数，按（5）键将下显示窗的ON修改为OFF，再按（3）确认即可。3.3实验步骤（1）连接反应釜与控制箱之间的加热电源线，插上电源插座。（2）向反应釜内倒入适加热件，放入实验部件，盖上斧盖并按照规定 扭

10、矩井栓。（3）关闭斧盖上的泄压阀。（4）将斧内温传感器插入斧盖安装管内，分别将斧内温传感器和加热 全温传感器信号线插入反应釜相应插孔内。（5）打开电源开关，将加热电位器顺时针调到底。（6）通过温控仪设置加热温，具体设置方法如下：在基本显示状态下， 可通过按（4）、（5）或（6）键修改设定温控制值。按数据移动键（4）（时间 要短），这时设定值显示窗（SV）的绿色小数点开始闪烁（如同光标），再按数据 移动键（4）则可直接移动设定值数据的位置（个、十、百位），按（5）减少成（6）增加键夹调整温的设定值，按键并保持放，可快速增加或减少数值。直至设定值显示窗（SV）显示你所需要设定的温值，至此温设定结束

11、。（7）仪表会按照设定的温自动恒温加热。（8）加热结束将加热电位器逆时针方向旋转到底，然后关闭电源开关，拔 下电源插头。打开泄压阀将斧内压泄至 0MPa，逐步对称卸松栓，最后打开反应釜，取出实验部件。如果时间允许可以带温自然却后再打开反应釜。实验完成后通过反应釜底部放液阀放出斧内实验体，并用清水清洗 干净。4安全注意事项(1)反应釜、控制箱必须可靠接地，防止触电拿故发生。(2)反应釜工作时斧内带压，且温较高，因此应该静止人员靠近，防止 烫伤。(3)拆装釜盖上的母时必须对称均匀用，绝对允许一次将一个母 拧松或拧紧，为防止栓母咬死，装前杆处要件浸油。本釜的主要指标(最高工作压，最高工作温)均打在标牌上，使 用时严禁超出适用范围，因特殊情况爆破片爆破，