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文档简介
恒温槽装配和性能测试第1页思索题
1.怎样设计一套控制温度低于环境温度恒温装置?选择适当制冷器.2.什么是恒温槽加热器最正确功率,怎样确定最正确加热功率控温曲线?适当调整温度控制器输出电压(亦即改变加热器加热功率),使温度控制器上加热指示灯和停顿加热指示灯亮、熄间隙时间间隔大致相等,统计加热电压和电流,并由此计算加热功率,该值即为此温度下最正确加热功率。
第2页思索题3.对于含有如图2.1-2中曲线(3)和(4),是否可用计算tE以衡量恒温槽控温精度?为何?曲线(3),(4)对设定温度偏差怎样?
不能。(书本P50)tmax和tmin是恒温槽控温曲线上最高点与最低点温度值。tE描述了实际温度与设定温度间最大偏离值,因而能够tE描述恒温槽恒温精度。然而对于图2.1-2中曲线(3)和(4)所表示控温曲线恒温槽,因为控温曲线不对称性,用上式计算tE是无意义。第3页思索题4.调试时,若温度控制器绿灯(加热通)一直亮着,温度却无法到达设定值,分析可能原因。搅拌太快,散热快;加热器功率小,散热快等。第4页饱和蒸汽压测定(静态法)第5页1、正常沸点与沸腾温度有何区分?
正常沸点是指在Pθ下物质沸腾温度,而沸腾温度是指外压与液体饱和蒸气压相等时沸腾温度。
2、系统放空后,有时测得沸腾温度大于100˚C,分析可能原因。P大气>Pθ
思索题第6页3、打开和关闭机械泵时,为何总要先将其放空?机械泵进气口前应安装一个三通活塞,开始抽气前应先打开电源,使真空泵先空运转一段时间(即与大气相通)再与抽气系统相通;停顿抽气时应使机械泵与抽闲系统隔开而与大气相通,再关闭电源,这么既可保持系统真空度,又防止泵油倒吸。思索题第7页4、简述福廷式气压计使用注意事项。(1)福廷式气压计必须垂直放置。在调整时,先拧松气压计底部圆环上三个螺旋,令气压计铅直悬挂,再旋紧这三个螺旋,使其固定。(2)慢慢旋转底部汞面调整螺旋,使汞槽内汞面升高。直到汞面恰好与象牙针尖接触,然后轻轻扣动铜管使玻璃管上部汞弯曲正常,这时象牙针与汞面接触应没有什么变动。思索题第8页4、简述福廷式气压计使用注意事项。(3)读数时,使游标尺下沿边与管中汞柱凸面相切,这时观察着眼睛和游标尺前后两个下沿边应在同一水平面。(4)读数完成,向下转动汞槽液面调整螺旋,使汞面离开象牙针。
思索题第9页5.能否在加热情况下检验是否漏气?解:不能。因为温度升高,使气体压力增大(因体系体积不变),会填补因漏气使压力减小,造成假不漏气或漏气程度很小。思索题第10页思索题6.怎样判断平衡管小球中空气是否赶净?调整恒温槽至所需温度后,打开抽气活塞缓缓抽气至沸腾,关闭抽气活塞G,调整进气活塞H,使空气迟缓进入测量系统,直至管中双臂液面等高,从低真空测压仪上读出压力差。同法再抽气,再调整B管中双臂等液面,重读压力差,直至两次压力差读数相差无几(不相差0.2mmHg),则表明平衡管中空气已经被赶净。第11页燃烧热测定第12页思索题1、什么是雷诺校正?为何要进行雷诺校正?(书本P2)2、搅拌速度对准确测量是否有影响,为何?有影响,搅拌速度太快,引入热量较多;搅拌速度太慢,使温度各处不能均匀,有地方高而有地方低,引发误差。3、试述本试验中可能引入系统误差。(1)样品受潮(2)搅拌器搅拌不均匀(3)系统密封性(4)温度测量(5)样品、铁丝称量不准等第13页思索题4、燃烧热测定实验中,为什么要将氧弹中空气赶净?如果没有赶净氧弹中空气,对实验结果有何影响,如何校正?空气中含有大量N2,如果没有赶净氧弹中空气,一方面可能使样品不能充分燃烧,其次,N2燃烧(生成NO2)也会产生相应热值,会对实验结果产生影响。校正方法:用0.1mol/LNaOH溶液滴定洗涤氧弹内壁蒸馏水(在燃烧前可先在氧弹中加入0.5ml水),每毫升0.1mol/LNaOH溶液相当于5.983J(放热)第14页双液系气液平衡相图第15页思索题
1.沸点仪中小球体积过大或过小对测量有何影响?小球体积过大,不易到达气、液两相平衡小球体积过小,不够测量用。应以盛2~3滴量最好。2.若在测定时,存在过热或分馏作用,将使测得相图图形产生什么改变?
存在过热作用,则气相中高沸点组分多而液相中高沸点组分偏少,若溶液组成处于恒沸点左侧,造成相图变宽,若溶液处于恒沸点右侧,则气相中高沸点组分多而液相中高沸点组分偏少造成相图变窄。存在分馏作用,则气相中含低沸点组分偏多而液相中含低沸点组分偏少,若溶液组成处于恒沸点左侧,则造成相图变窄,若溶液处于恒沸点右侧,则造成相图变宽。第16页3.按所得相图,讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时分离情况。若x<xB(恒沸点),则塔釜为环己烷,塔顶为恒沸物。若x>xB(恒沸点),则塔釜为异丙醇,塔顶为恒沸物。若x=xB(恒沸点),分馏不出任何一个纯物质。第17页5.操作步骤中,在加入不一样数量各组分时,如发生了微小偏差,对相图绘制有没有影响?为何?答:加入各组分时,如发生了微小偏差,对相图绘制无影响,因为最终液体组成是经过对折光率测定,在工作曲线上得出,所以无影响。4.怎样判定气-液相已达平衡?
溶液沸腾后,温度恒定,则表明气-液相已达平衡第18页6.折射率测定为何要在恒定温度下进行?因为折射率与温度相关,所以在测量时要在两棱镜周围夹套内通入恒温水,保持恒温。(或者在室温下进行测定,然后对折光率进行温度校正)。7.对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率,如因某中原因缺乏其中某一个数据,应怎样处理?它对相图绘制是否有影响?答:沸点数据不能少,其它能够少。对于缺乏数据,可由它们趋势找出其它点。第19页电导测定及其应用
第20页思索题1.本试验为何要测水电导率?答:测量水溶液中,水也有一定电导率,计算各溶液电导率时要扣除水电导率。2.试验中为何用镀铂黑电极?使用时注意事项有哪些?答:用铂黑电极增加电极面积,消除极化,不能用纸直接擦拭铂黑,不用时应该保留在水中。3.测定电解质溶液电导,为何普通用交流电而不用直流电?答:用交流电能够消除极化和双电层电容影响;假如用直流电,会形成电解池,将电解质电解。第21页思索题4.若试验过程中,电导池常数发生改变,它对HAc电离常数有何影响?答:电导池常数若增大,则k和Λm以及电离度α都增大,则电离常数Kc增大,反之减小。5.将试验测定Kc值与文件值比较,试述误差主要起源。答:温度没有一直恒定;溶液浓度有误等。第22页原电池电动势测定第23页思索题1.对消法测量电池电动势主要原理是什么?为何不能用伏特计测量电池电动势?答:主要原理:标准电池和待测电池所在小回路中无电流,没有内压降存在条件下建立起标准电池电势和待测电池电势之间关系。伏特表测得是外电路电势差,而不是原电池电动势,主要是因为有内压降。第24页2.应用UJ-25型电势差计测量电动势过程中,若检流计光点总往一个方向偏转,这可能是什么原因?
答:在测量电池电动势过程中若检流计光点总往一个方向偏转,说明达不到赔偿,其原因可能是:①被测电动势高于电位差计量限;②工作电池无电动势输出,或工作电池输出电动势低于要求值;③工作电流回路中有断路;④被测电池,标准电池或被测电池极性接反。第25页3.参比电极应具备什么条件?它有什么作用?盐桥有什么作用?选择盐桥需考虑哪几个条件?
参比电极应具备
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