2021药物分析配套习题-全章节试题含答案

2021药物分析配套习题-全章节1．异戊巴比妥与吡啶-硫酸铜试液反应（）[单选题]*A.绿色络合物B.紫色络合物【正确答案】C.白色沉淀D.氨气答案解析：本题考查巴比妥类药物与铜盐的反应。异戊巴比妥与硝酸银试液作用-生成银盐沉淀，沉淀溶于过量氨试液中，与吡啶和硫酸铜溶液作用-生成紫蓝色络盐。2．含量测定时必须避光操作的药物是：（）[单选题]*A.异烟肼B.地西泮C.氯丙嗪【正确答案】D.诺氟沙星E.阿苯达唑答案解析：本题考查药物的性质和保存。氯丙嗪见光易氧化，故必须避光进行含量测定。3．水杨酸是药物乙酰水杨酸中的：（）[单选题]*A.异构体B.特殊杂质【正确答案】C.同系列物D.一般杂质E.对照物答案解析：本题考查阿司匹林的特殊杂质，杂质可以分为一般杂质和特殊杂质，阿司匹林制备过程中乙酰化不完全或贮存过程中阿司匹林水解都会产生水杨酸，属于阿司匹林的特殊杂质。4．用酸碱滴定法测定阿司匹林原料药的含量时，使用的溶剂是：（）[单选题]*A.水B.中性乙醇【正确答案】C.丙酮D.氯仿E.水-乙醇答案解析：本题考查阿司匹林酸碱检查法测定含量所用的试剂。使用中性乙醇的目的：①易溶解供试品，②防止酯水解。阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。因乙醇对酚酞指示剂可能显酸性，可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高。所以，乙醇在使用之前先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。亦可采用常规的“空白试验校正”法扣除溶剂的影响。5．阿司匹林片剂采用两步滴定法测定含量的原因是：（）[单选题]*A.阿司匹林片中有酸性辅料和酸性杂质【正确答案】B.阿司匹林片中有碱性辅料C.阿司匹林片中有氧化剂D.阿司匹林片只有水解后才能测定E.阿司匹林片中只有抗氧化后才能测定答案解析：本题考查两步滴定法的目的。阿司匹林片剂制备过程中加入了少量酸性稳定剂，其水解产物为酸性杂质水杨酸，因此采用两步滴定法，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。6．水杨酸是药物乙酰水杨酸中的：（）[单选题]*A.异构物B.特殊杂质【正确答案】C.同系列物D.一般杂质E.对照物答案解析：本题考查阿司匹林的特殊杂质。阿司匹林制备过程中乙酰化不完全或贮存过程中阿司匹林水解都会产生水杨酸，属于阿司匹林的特殊杂质。7．测定阿司匹林片剂和栓剂中药物的含量，可采用的方法是：（）*A.重量法B.酸碱滴定C.络合滴定D.两步滴定法【正确答案】E.高效液相色谱法【正确答案】答案解析：本题考查阿司匹林不同剂型的含量测定。ChP2005曾采用的两步滴定法消除片剂中酸性降解产物及酸性稳定剂的干扰，ChP2020阿司匹林片剂栓剂采用高效液相色谱法。8．对乙酰氨基酚的含量测定方法有：（）*A.亚硝酸钠测定法【正确答案】B.双相滴定法C.高效液相色谱法【正确答案】D.紫外-可见分光光度法【正确答案】E.非水溶液滴定法答案解析：本题考查对乙酰氨基酚的含量测定方法。对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定含量。亚硝酸钠测定法、高效液相色谱法也可以用于测含量。双相滴定法用于苯甲酸的含量测定。9．能与铜吡啶试剂反应呈绿色的巴比妥类药物是：（）[单选题]*A.地西泮B.苯巴比妥钠C.异戊巴比妥D.硫喷妥钠【正确答案】E.司可巴比妥答案解析：本题考查巴比妥类药物的鉴别。硫喷妥钠含有硫原子，与铜吡啶试剂反应呈绿色。10．下列药物中可以用溴量法测定含量的是：（）[单选题]*A.水杨酸B.司可巴比妥【正确答案】C.枸橼酸钠D.链霉素E.苯巴比妥答案解析：本题考查溴量法测定含量的适用范围。凡5位取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应。11.重酒石酸去甲肾上腺素的性质与下列哪一项不符合：（）[单选题]*A.具有氧化性【正确答案】B.遇三氯化铁试液显色C.临床上用于治疗休克D.具有伯胺结构E.具有还原性答案解析：本题考查去甲肾上腺素的性质。去甲肾上腺素中含有邻苯二酚结构，具有易还原性，能被氧化剂氧化，能与三氯化铁试液显色，也具有伯胺结构。12．药物分子中具有哪一基团才能直接用亚硝酸钠液滴定：（）[单选题]*A.芳酰胺基B.硝基C.芳伯氨基【正确答案】D.酚羟基E.芳仲氨基答案解析：本题考查亚硝酸钠滴定法的检测对象。亚硝酸钠滴定法是针对分子中含有芳伯氨基结构的药物的一种检查方法。13．维他利反应是鉴别哪类生物碱：（）[单选题]*A.喹啉类B.含茛菪酸的托品烷类【正确答案】C.黄嘌呤类D.异喹啉类E.具有氨基醇结构的生物碱答案解析：本题考查托品烷类的一般鉴别法。维他利反应为莨菪酸的特征反应。酯类生物碱，水解后生成的莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，则转成有色的醌产物，即呈深紫色，称为Vitaili反应。14．甾类激素的特殊杂质检查项目有：（）*A.乙炔基B.其他甾体【正确答案】C.碱度或酸度D.雌酮【正确答案】E.杂质吸收度答案解析：本题考查甾类激素的特殊杂质。甾体激素多由结构改造来，可能带来原料、中间体、异构体、降解产物以及试剂溶剂等，是一重要项目。此外，有些甾体药物还规定其他检查项目。甾体的特殊杂质游离磷酸、甲醇和丙酮、雌酮。15．中国药典中检查维生素C中铁盐和铜盐采用的分析方法是：（）[单选题]*A.紫外分光光度法B.原子吸收法【正确答案】C.高效液相色谱法D.配位滴定法E.薄层色谱法答案解析：本题考查中国药典对维生素C杂质的鉴别。维生素C中铁盐和铜盐等金属元素可采用AAS原子吸收法检测。16．应用麦芽酚反应鉴别的药物是：（）[单选题]*A.红霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D.青霉素钠E.硫酸链霉素【正确答案】答案解析：本题考查链霉素的专属鉴别反应。链霉素在碱性溶液中，链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖胺和链霉胍，生成麦芽酚，麦芽酚可与铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配合物，此反应为链霉素的特有反应。17．坂口反应是下列药物的特征反应：（D）[单选题]*A.维生素E【正确答案】B.醋酸泼尼松A.维生素EB.醋酸泼尼松C.四环素D.链霉素E.庆大霉素答案解析：本题考查链霉素的性质和特征反应。坂口反应是链霉素的水解产物链霉胍的特征反应。18．药物与香草醛反应，产生黄色结晶，其熔点为228-231℃，该药物是：（）[单选题]*A.阿司匹林B.水杨酸C.异烟肼【正确答案】D.尼可刹米E.盐酸异丙嗪答案解析：本题考查异烟肼的鉴别反应。异烟肼中的酰肼基与香草醛缩合生成黄色结晶，测定生成物的熔点用于鉴别。19．尼可刹米可与下列哪种试剂生成沉淀以供鉴别：（）*A.碘试液B.碘化汞钾试液C.三硝基苯酚试液D.碱性碘化汞钾试液【正确答案】E.苦味酸试液【正确答案】答案解析：本题考查尼可刹米的性质。尼可刹米与生物碱不同，遇到碘，碘化汞钾、三硝基苯酚试液均不产生沉淀，而碱性碘化汞钾试液产生沉淀。20．能发生绿奎宁反应的药物有：（）[单选题]*A.硝苯地平B.硫酸奎尼丁【正确答案】C.硫酸阿托品D.盐酸氯丙嗪E.对氯苯乙酰胺答案解析：本题考查奎尼丁的鉴别反应。能发生绿奎宁反应的药物是硫酸奎尼丁。绿奎宁反应：6-位含氧喹啉，经氯水（或溴水）的氯化（溴化）反应，再以氨水处理，生成绿色的二醌基亚胺的铵盐。21．地高辛的杂质检查项目是：（）[单选题]*A.洋地黄毒苷【正确答案】B.洋地黄皂苷C.甲地高辛D.毛花苷CE.毒毛花苷K答案解析：本题考查地高辛的特殊杂质。洋地黄毒苷是地高辛的特殊杂质。22．不适用于离子交换法分离的成分是：（）[单选题]*A.有机酸B.肽类C.皂苷类【正确答案】D.生物碱E.氨基酸答案解析：本题考查皂苷类的性质和分离方法。皂苷类成分不能离子化。生物碱、生物碱盐可选（强酸性）阳离子交换树脂；有机酸可选（强碱性）阴离子交换树脂；碱性氨基酸选用弱酸性阳离子交换树脂；酸性氨基酸选用弱碱性阴离子交换树脂.23．不属于片剂质量检查项目的是：（）[单选题]*A.硬度B.脆碎度C.片重差异D.融变时限【正确答案】E.溶出度答案解析：本题考查片剂的质量检查项目。片剂属于固体制剂，质量检查项目包括：硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等。融变时限不属于片剂的质量检查项目，属于栓剂检查项目。24．药品检测方法要求中规定溶出度的溶出量，范围应为限度的：（）[单选题]*A.±10%B.±20%【正确答案】C.±30%D.±40%E.±50%答案解析：本题考查关于溶出度或释放度的规定。溶出度或释放度中的溶出量，范围应为限度的±20%。25．在医院用主要剂型中，对注射液质量要求的指标有：（）[单选题]*A.可见异物、热原、无菌、装量B.不溶性微粒、热原、无菌、装量C.可见异物、不溶性微粒、无菌、装量D.可见异物、不溶性微粒、热原、装量E.可见异物、不溶性微粒、热原、无菌、装量【正确答案】答案解析：本题考查注射剂的质量要求。（1）可见异物与不溶性微粒检查；（2）细菌内毒素或热原检查；（3）无菌检查；（4）pH测定：一般允许范围在4.0~9.0之间。同一品种pH差异范围不能超过±1.0；（5）其他检查：依品种不同还需进行刺激性、过敏试验、降压物质检测等。26．片剂检查含量均匀时，首次应称取药片：（）[单选题]*A.5片B.10片【正确答案】C.15片D.20片E.视情况而定答案解析：本题考查检查含量均匀度的操作注意事项。取供试品10片进行测定，若测定结果不合格，再取20片进行复试，最终统计30片的试验结果，再判定是否合格。27．片剂的制剂通则检查主要包括：（）*A.重量差异检查【正确答案】B.溶出度检查【正确答案】C.不溶性微粒D.崩解时限【正确答案】E.可见性异物答案解析：本题考查片剂通则检查项目。《中国药典》制剂通则规定片剂的质量检查项目包括：外观性状、重量差异、脆碎度、崩解时限、溶出度或释放度、含量均匀度。注射剂以及输液的需检查不溶性微粒。28．水杨酸是药物乙酰水杨酸中的：（）[单选题]*A.异构体B.特殊杂质【正确答案】C.同系列物D.一般杂质E.对照物答案解析：本题考查阿司匹林的特殊杂质。杂质可以分为一般杂质和特殊杂质，阿司匹林制备过程中乙酰化不完全或贮存过程中阿司匹林水解都会产生水杨酸，属于阿司匹林的特殊杂质。29．亚硝酸钠滴定法中对于加入过量盐酸说法不正确的是：（）[单选题]*A.有利于反应速度加快B.防止生成偶氮氨基化合物C.重氮盐在酸性溶液中稳定D.但酸度过大，又可阻碍芳伯氨基的游离，反而影响反应速度E.加入盐酸的量一般按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1:8【正确答案】答案解析：本题考查亚硝酸钠滴定法中盐酸的作用。加入过量盐酸的作用：有利于反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶氮氨基化合物；加入盐酸的量一般按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1:2.5～6，酸度过大，又可阻碍芳伯氨基的游离，反而影响反应速度。30．硫色素反应是（）的专属性反应：（）[单选题]*A.维生素AB.维生素C【正确答案】D.维生素B2E.维生素E答案解析：本题考查维生素B1专属鉴别反应。维生素B1的专属性反应为硫色素反应，维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。31．注射剂的质检项目不包括：（）[单选题]*A.pHB.热原C.澄明度D.菌检E.均匀度【正确答案】答案解析：本题考查注射剂的质量检验项目。注射剂的质检项目包括可见异物检查（澄明度）、细菌内毒素或热原检查、无菌检查、pH测定、其他检查如注射剂装量检查，此外，视品种不同，有的尚需进行有关物质、降压物质检查、异常毒性检查、刺激性、过敏试验及抽针试验等。32．巴比妥类药物在pH13和pH10溶液中，紫外最大吸收波长均为240nm的药物是：（）[单选题]*A.苯巴比妥B.硫喷妥钠C.己锁巴比妥【正确答案】D.异戊巴比妥E.巴比妥酸答案解析：本题考查不同巴比妥类药物的紫外最大吸收峰。5，5-二取代和1，5，5，-三取代巴比妥类药物在pH10碱性溶液中发生一级电离，在240nm有最大吸收，在pH13溶液中，5，5，-二取代巴比妥类发生二级电离，吸收峰红移至255nm，而1，5，5，-三取代巴比妥类由于1位取代基的存在，不发生二级电离，最大吸收波长仍为240nm。常见的1，5，5，-三取代巴比妥类的代表药物为己锁巴比妥。33．吩噻嗪类药物的制剂含量测定，国内外药典多采用的方法是：（）[单选题]*A.紫外分光光度法【正确答案】B.碘量法C.溴量法D.非水溶液滴定法E.气-液相色谱法答案解析：本题考查吩噻嗪类药物含量测定方法。吩噻嗪类药物及其制剂含量测定可采用紫外分光光度法和高效液相色谱法。吩噻嗪类药物的原料药常采用非水滴定法进行含量测定。34．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是：（）[单选题]*A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁【正确答案】D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾答案解析：本题考查水杨酸类药物的鉴别试验。阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。检查的原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能直接与Fe3+作用，而水杨酸则可直接与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。35．阿司匹林及其栓剂的含量测定方法分别是：（）[单选题]*A.直接中和法与分光光度法B.直接中和法与两步滴定法C.直接中和法与HPLC法【正确答案】D.两步滴定法与HPLC法E.两步滴定法与分光光度法答案解析：本题考查阿司匹林的含量测定方法。阿司匹林原料药采用直接滴定法，栓剂采用HPLC法。36．阿司匹林原料药检查项不包括：（）[单选题]*A.游离水杨酸B.易炭化物C.间氨基酚【正确答案】D.溶液的澄清度E.以上都是答案解析：本题考查阿司匹林原料药检查项。阿司匹林原料药的杂质检查包括溶液的澄清度、水杨酸、易炭化物。间氨基酚是对氨基水杨酸的特殊杂质。37．阿司匹林中检查的特殊杂质是：（）[单选题]*A.水杨醛B.水杨酸【正确答案】C.苯甲酸D.苯甲醛E.苯酚答案解析：本题考查阿司匹林中检查的特殊杂质。阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。检查的原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能直接与Fe3+作用，而水杨酸则可直接与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。38．在重氮化学反应中，加溴化钾的作用是：（）[单选题]*A.抗氧剂B.稳定剂C.离子强度剂D.加速重氮化反应【正确答案】E.终点辅助剂答案解析：本题考查亚硝酸钠滴定法中溴化钾作用。加溴化钾主要是防止NaNO2（氧化剂，有强氧化性）的过量，一旦NaNO2过量将会对反应产生不利影响，为减少这种副反应根据对合成参数（收率，产量，温度，原料的质量的多少）的要求会加入适量的KBr（有还原性，作还原剂）NO2-+Br-+H+→N2+Br2（BrO3-）+H2O，由于重氮化反应为分子反应，速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾，可加快重氮化反应的速度。39．在重氮化反应中，加溴化钾的作用是：（）[单选题]*A.抗氧剂B.稳定剂C.离子强度剂D.加速重氮化反应【正确答案】E.终点辅助剂答案解析：本题考查亚硝酸钠滴定法中溴化钾作用。加溴化钾主要是防止NaNO2（氧化剂，有强氧化性）的过量，一旦NaNO2过量将会对反应产生不利影响，为减少这种副反应，根据对合成参数（收率，产量，温度，原料的质量的多少）的要求会加入适量的KBr（有还原性，作还原剂）NO2-+Br-+H+→N2+Br2（BrO3-）+H2O，由于重氮化反应为分子反应，速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾，可加快重氮化反应的速度。40．如氢氧化钠煮沸有乙醇生成，加碘试液加热即生成黄色沉淀，并产生碘仿臭气的药物是：（）[单选题]*A.苯佐卡因【正确答案】B.盐酸利多卡因C.盐酸卡替洛尔D.肾上腺素E.盐酸普鲁卡因答案解析：本题考查苯佐卡因的鉴别试验。苯佐卡因在碱性条件下煮沸，加碘试液，加热产生黄色沉淀，并产生碘仿臭气。具体操作：取苯佐卡因约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。41．盐酸普鲁卡因含量测定的方法为：（）[单选题]*A.亚硝酸钠滴定法【正确答案】B.紫外分光光度法C.两步酸碱滴定法D.双波长分光光度法E.非水溶液滴定法答案解析：本题考查盐酸普鲁卡因含量测定的方法。盐酸普鲁卡因结构中含有芳伯氨基，在酸性溶液中芳伯氨基与亚硝酸钠定量反应，生成重氮化合物。因此，盐酸普鲁卡因含量测定的可以采用亚硝酸钠滴定法。42．鉴别黄体酮灵敏、专用而又简单的试剂是：（）[单选题]*A.间二硝基苯B.异烟肼C.亚硝基铁氰化钠【正确答案】D.硝酸银E.重氮苯磺酸答案解析：本题考查黄体酮的专属鉴别试验。黄体酮结构中有C17-甲酮基以及活泼亚甲基能与亚硝基铁氰化钠生成蓝紫色。该方法是黄体酮专属且灵敏的鉴别试验。43．盐酸硫胺碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中可产生蓝色荧光？（）[单选题]*A.过氧化氢B.高锰酸钾C.溴水D.氰化钾E.铁氰化钾【正确答案】答案解析：本题考查硫色素反应的条件。盐酸硫胺，即维生素B1，碱性溶液中与铁氰化钾作用，在异丁醇中可产生蓝色荧光。44．《中国药典》（2020年版）采用以下何法测定维生素D的含量：（）[单选题]*A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法【正确答案】E.非水滴定法答案解析：本题考查测定维生素D的含量的方法。维生素D的含量测定方法各国药典各异，有化学法、光谱法、色谱法和微生物法，ChP2020采用正相高效液相色谱法测定。45．下列哪个药物发生羟肟酸铁反应：（）[单选题]*A.青霉素【正确答案】B.庆大霉素C.红霉素D.链霉素E.维生素C答案解析：本题考查羟肟酸铁反应的代表药物。青霉素在碱性中与羟胺作用，β-內酰胺环破裂生成异羟肟酸，在稀盐酸中与高铁离子呈色。46．异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡和黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有：（）[单选题]*A.酰肼基【正确答案】B.吡啶环C.叔胺氮D.共轭系统E.酰胺基答案解析：本题考查异烟肼发生银镜反应的条件。异烟肼分子结构中的酰肼基具有还原性，可与氨制硝酸银发生还原反应，使银离子还原为金属银黑色混浊，并生成氨气，同时在玻璃试管壁上形成银镜。47．异烟肼中的特殊杂质是：（）[单选题]*A.游离肼【正确答案】B.硫酸肼C.水杨醛D.对-二甲氨基苯甲醛E.SA答案解析：本题考查异烟肼中的特殊杂质。异烟肼中的游离肼可由合成的原料引入，也可在贮存过程中降解产生。《中国药典》采用薄层色谱法（TLC）检查异烟肼原料药和注射剂中的游离肼。所以，异烟肼中的特殊杂质为游离肼。水杨醛、对-二甲氨基苯甲醛和SA（磺胺醋酰），不是异烟肼的特殊杂质。48．葡萄糖中蛋白质的检查方法：（）[单选题]*A.蛋白质与有机溶剂作用产生沉淀B.蛋白质遇热产生沉淀C.蛋白质与显色剂作用显色D.蛋白质遇酸产生沉淀【正确答案】E.蛋白质在紫外区有吸收，从而测定的吸收度答案解析：本题考查葡萄糖中蛋白质的检查方法。葡萄糖中的蛋白质检查是利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质进行的检查。49．富马酸亚铁片的含量测定通常选用：（）[单选题]*A.高锰酸钾法B.铈量法【正确答案】C.重量法D.重氮化法E.紫外法答案解析：本题考查富马酸亚铁片的含量测定。富马酸亚铁原料的含量测定采用KMnO4法，但富马酸亚铁片中含有还原性辅料，若采用KMnO4作滴定液，因其较强的氧化性，不仅能氧化富马酸亚铁，也能将还原性辅料氧化，使测定结果不准确，故不能使用KMnO4作滴定液。但可以采用氧化性弱的硫酸铈作为滴定液进行测定。50．一般杂质检查法收载于药典的：（）[单选题]*A.品名目次B.通用技术要求【正确答案】C.凡例D.索引E.正文答案解析：本题考查中国药典的相关内容。一般杂质检查法收载于药典的通用技术要求中。51．干燥失重检查的主要项目是：（）[单选题]*A.水分和挥发物【正确答案】B.无机盐C.碱度D.炽灼残渣E.酸度答案解析：本题考查干燥失重检查的适用范围。干燥失重检查法主要检查药物中的水分，也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等。52．阿司匹林检查的特殊杂质项目包括：（）*A.游离水杨酸【正确答案】B.游离苯甲酸C.溶液的澄清度【正确答案】D.溶出度E.易炭化物【正确答案】答案解析：本题考查阿司匹林检查的特殊杂质项目。（1）溶液的澄清度，检查碳酸钠试液中的不溶物。（2）游离水杨酸。（3）易炭化物，即遇硫酸发生炭化的无机杂质，阿司匹林中的这些无机杂质在被硫酸炭化以后会显色，与对照液进行对比，可以检查阿司匹林中的易炭化物的限度。53.阿司匹林原料药检查项不包括：（）[单选题]*A.游离水杨酸B.易炭化物C.间氨基酚【正确答案】D.溶液的澄清度E.以上都是答案解析：间氨基酚是对乙酰氨基酚的检查项。54．高效液相色谱法用于药物含量测定时，对色谱系统性能的要求是：（）[单选题]*A.理论板数越高越好B.相邻两峰分离度般需大于1C.柱长尽可能长D.理论板数、分离度等需符合系统适用性的各项要求，分离度一般需大于1.5【正确答案】E.由于采用内标法、外标法测定，系统的性能无需严格要求答案解析：本题考查色谱法系统适用性试验的内容。HPLC测定含量，系统适用性通常用五个参数来确定系统的适用性：分离度、理论塔板数、重复性、拖尾因子和灵敏度。从精馏角度讲，在进料条件和回流比一定的情况下，产品纯度越高，需要的塔板数也越多。但塔板数越多，塔板阻力就越大，塔的操作压力相应也要提高，这将使分离效果反而降低。分离度一般需>1.5。55．确定检测限的信噪比要求为：（）[单选题]*A.10∶1B.8∶1C.5∶1D.3∶1【正确答案】E.1∶1答案解析：本题考查检测限的信噪比的要求。检测限指在样品中能检出的被测组分的最低浓度，即产生信号为基线噪音标准差K倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2：1或3：1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定要求。56．对于一个复杂样品的分析，为了反映分析方法在有共存物时对被测组分准确测定的能力，应本题考查方法的：（）[单选题]*A.精密度B.检测限C.准确度D.专属性【正确答案】E.定量限答案解析：本题考查药品质量标准分析方法的验证内容的概念。（1）专属性：指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。（2）精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。（3）检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。（4）准确度：指测得值与真值之间的符合程度。检测限：指样品中能被检测到的最低量。（5）定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限和检测限体现了分析方法的灵敏。57．在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度称为：（）[单选题]*A.中间精密度B.重复性C.专属性D.可靠性E.重现性【正确答案】答案解析：本题考查药品质量标准分析方法的验证内容的概念。重复性重和再现性是精密度的两个极端值，分别对应于两种极端的测量条件：前者表示的是几乎相同的测量条件（称为重复性条件），重复性衡量的是测量结果的最小差异；而后者表示的是在完全不同的条件（称为再现性条件），衡量的是测量结果的最大差异，此外还可考虑介于中间状态条件的所谓中间精密度条件。58．在方法学中，表示准确度的是：（）[单选题]*A.相关系数B.线性范围C.回收率【正确答案】D.检测限E.精密度答案解析：本题考查药品质量标准分析方法的验证内容的概念。准确度是指该方法测定结果与真实值或参考值的接近程度，一般用回收率表示。59．确定检测限的信噪比要求为：（）[单选题]*A.10:1B.8:1C.5:1D.3:1【正确答案】E.1:1答案解析：本题考查检测限的信噪比的要求。灵敏度用于评价色谱系统检测微量物质的能力，通常以信噪比S/N来表示。通过测定一系列不同浓度的供试品或对照品测溶液来测定信噪比。定量测定时，信噪比应不小于10，定性测定时，信噪比应不小于3。本题中，确定检测限属于定性测定，信噪比应该不小于3:1。60．对于一个复杂样品的分析，为了反映分析方法在有共存物时对被测组分准确测定的能力，应本题考查方法的：（）[单选题]*A.精密度B.检测限C.准确度D.专属性【正确答案】E.定量限答案解析：本题考查药品质量标准分析方法的验证内容的概念。专属性：指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。检测限是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。精密度是指在规定的条件下，同一个均匀样品经多次测定所得结果彼此接近程度。准确度指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。61．定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度，常用信噪比法确定定量限，S/N的比值为：（）[单选题]*A.3B.5C.10【正确答案】D.12E.14答案解析：本题考查定量限的信噪比的要求。信噪比法确定定量限，S/N的比值为10；信噪比法确定检测限，S/N的比值一般不小于3。62．在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度称为：（）[单选题]*A.中间精密度B.重复性C.专属性D.可靠性E.重现性【正确答案】答案解析：本题考查重现性概念。重现性是指不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。重复性是指相同条件下，同一个分析人员测定所得结果的精密度。中间精密度是指同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。63．在不同实验室由不同分析人测定结果的精密度称为：（）[单选题]*A.中间精密度B.重复性C.专属性D.可靠性E.重现性【正确答案】答案解析：本题考查重现性概念。重现性是指不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。重复性是指相同条件下，同一个分析人员测定所得结果的精密度。中间精密度是指同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。64．回归方程与相关系数是表示分析方法的：（）[单选题]*A.范围B.稳定性C.定量限D.专属性E.线性【正确答案】答案解析：本题考查线性概念。线性是指实验结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。65．在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度称为：（）[单选题]*A.中间精密度B.重复性C.专属性D.可靠性E.重现性【正确答案】答案解析：本题考查重现性概念。重现性是指不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。重复性是指相同条件下，同一个分析人员测定所得结果的精密度。中间精密度是指同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。66．回归方程与相关系数是表示分析方法的：（）[单选题]*A.范围B.稳定性C.定量限D.专属性E.线性【正确答案】答案解析：本题考查线性相关性的表示方法。回归方程与相关系数用来判断分析方法是否具有线性相关性。67．现行《中国药典》检查药物中残留溶剂采用的方法是：（）[单选题]*A.气相色谱法【正确答案】B.比色法C.高效液相色谱法D.薄层色谱法E.炽灼残渣测定法答案解析：本题考查药物残留溶剂的检测。《中国药典》检查药物残留溶剂采用的方法是气相色谱法。68．硅胶薄层层析，用三氯甲烷-甲醇-水（7：1：2）（不能混溶）的混合剂为展开剂时，应取用：（）[单选题]*A.静置分层后的下层【正确答案】B.振摇1分钟后的混合液C.静置分层后的上层D.搅拌均匀的混合液E.直接取用答案解析：本题考查薄层分析法的操作。弱极性溶剂体系的基本两相由氯仿和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调节系统的极性，以达到好的分离效果，本题中加入的是甲醇调节极性为强极性溶剂，说明待分离药物是极性较强的物质，所以在跑板时我们选用的展开剂应该是以甲醇和水为主要成分的强极性溶剂。三氯甲烷-甲醇-水静置后甲醇和水在下层，氯仿的极性小在上层。69．药品的外观质量检查不包括：（）[单选题]*A.药品的气味B.药品的形态C.药品的颜色D.药品的味感E.药品的溶解度【正确答案】答案解析：本题考查药品的外观质量检查内容。外观是对药品的色泽和外表感观的规定，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。溶解度不属于外观检查。70．氧瓶燃烧法进行有机破坏，下列叙述中不正确的是：（）[单选题]*A.供试品置无灰滤纸袋中B.燃烧瓶中须充满氧气C.是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润【正确答案】E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物答案解析：本题考查氧瓶燃烧法的内容。氧瓶燃烧法在试验中瓶口需用水湿润。操作步骤：（1）取样：精密称取本品约0.1g，置于无灰滤纸中心，按中国药典附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条。（2）通氧：在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液，并将瓶品用水湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处，另一端连接一根玻璃管；将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方，急速通入氧气约1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口，务必使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶品，移置他处远离氧气瓶。（3）燃烧：点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴随着大量烟雾。（4）吸收：燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，应重新取样燃烧)，立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液后，放置15分钟后，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定检查或测定，同时做空白试验。71．药物的鉴别是为了确认药物的真伪，主要方法有：（）*A.化学鉴别【正确答案】B.色谱鉴别【正确答案】C.光谱鉴别【正确答案】D.理化常数鉴别【正确答案】E.生物学鉴别【正确答案】答案解析：本题考查药物的鉴别方法。药物鉴别主要方法有物理法、化学法、光谱法、色谱法和生物法。72．药物的鉴别是为了确认药物的真伪，主要方法有：（）*A.化学鉴别【正确答案】B.色谱鉴别【正确答案】C.光谱鉴别【正确答案】D.化常数鉴别【正确答案】E.杂质鉴别答案解析：本题考查药物的鉴别方法。药物的鉴别可采用的方法：化学鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别、化常数鉴别。而杂质鉴别不属于真伪鉴别，属于检查。73．药物纯度合格是指：（）[单选题]*A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药物杂质限量的规定【正确答案】答案解析：本题考查药物纯度合格的含义。药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定。74．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是：（）[单选题]*A.颜色的差异B.臭，味及挥发性的差异C.旋光性的差异D.氧化还原性的差异【正确答案】E.吸附或分配性质的差异答案解析：本题考查杂质检测方法。颜色的差异、臭，味及挥发性的差异、旋光性的差异吸附或分配性质的差异都属于物理方法。氧化还原法属于化学方法。75．药物中铁盐杂质检查用的试剂是：（）[单选题]*A.稀硝酸B.硫酸C.硫氰酸铵【正确答案】D.硫代乙酰胺E.硫酸钾答案解析：本题考查药物中铁盐杂质的检查。中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。76．如留作炽灼残渣做重金属杂质检查时，炽灼温度应采用：（）[单选题]*A.800℃～1000℃B.700℃～800℃C.600℃～700℃D.500℃～600℃【正确答案】E.400℃～500℃答案解析：本题考查炽灼残渣检查法的注意事项。若炽灼残渣需留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500~600℃，因超过此温度，可使重金属杂质挥发而造成检查结果偏低。若不作重金属杂质检查，则炽灼温度应控制在700℃～800℃。77．药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于lμg的As）制备标准砷斑，依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷不得超过0.0004％，应取供试品：（）[单选题]*A.0.5gB.0.50g【正确答案】C.5gD.5.0gC.5gD.5.0gE.2.0g答案解析：本题考查杂质的限量检查。根据公式杂质限量L%=CV/S，（其中C是标准品浓度，V是标准品体积，S为供试品质量）可计算出供试品质量，0.0004%=2×1×10-6/m，m=0.5，供试品的剂量应更精确一点，故选择B。78．对于难以失水的药品干燥失重测定方法：（）[单选题]*A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法【正确答案】D.气相色谱法E.高效液相色谱法答案解析：本题考查干燥失重测定法的适用条件。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间，故适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除的药物。常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药品；（3）干燥剂干燥法：适用于受热分解或易升华的供试品。79．中药材测定灰分的目的是：（）[单选题]*A.控制药材中泥土和砂石的量B.反映药材生理灰分的量C.控制药材中草酸钙的量D.A+B+CE.A+B【正确答案】答案解析：本题考查中药材测定灰分的目的。中药材测定灰分的目的是控制药材中泥土和砂石的量以及反映药材生理灰分的量。中药材灰分的来源，包括中药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及中药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。有的中药材本身含有的无机物差异较大，尤其是含有多量草酸钙的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分。所以灰分的测定目的不包括控制药材中草酸钙的量。80．微孔滤膜法是用来检查：（）[单选题]*A.重金属【正确答案】B.氯化物C.砷盐D.硫化物E.硫酸盐答案解析：本题微孔滤膜法重金属的适用范围。微孔滤膜法检查适用于含2~5ug重金属杂质及有色供试液的检查。81．能与铜吡啶试剂反应呈绿色的巴比妥类药物是：（）[单选题]*A.巴比妥B.异戊巴比妥C.苯巴比妥D.司可巴比妥钠E.注射用硫喷妥纳【正确答案】答案解析：本题考查巴比妥类药物与铜盐的鉴别反应。含硫原子巴比妥类药物，如硫喷妥钠与铜吡啶试液反应显绿色；不含硫原子的巴比妥类药物与铜吡啶试液反应显紫色或产生紫色沉淀。82．巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应显绿色的是：（）[单选题]*A.司可巴比妥B.硫喷妥钠【正确答案】C.苯巴比妥D.戊巴比妥E.巴比妥答案解析：本题考查巴比妥类药物与铜盐的反应。含硫原子巴比妥类药物，如硫喷妥钠与铜吡啶试液反应显绿色；不含硫原子的巴比妥类药物与铜吡啶试液反应显紫色或产生紫色沉淀。83．含量测定时必须避光操作的药物是：（）[单选题]*A.异烟肼B.地西泮C.氯丙嗪【正确答案】D.诺氟沙星E.阿苯达唑答案解析：本题考查氯丙嗪的性质和保存。氯丙嗪结构中含有硫原子，遇光易被氧化，故应避光操作。84．阿司匹林质量检查时的特殊杂质是：（）[单选题]*A.重金属B.炽灼残渣C.游离水杨酸【正确答案】D.易碳化物E.有机溶剂答案解析：本题考查阿司匹林的特殊杂质。阿司匹林在合成或储存可能产生游离水杨酸，后者易被氧化成有毒的醌类物质，所以需要进行限量检查。85．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（）[单选题]*A.18