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文档简介
Chapter6Analysisofamines
胺类药物的分析
Analysisofamines
胺类药物的分析
The
analysisofaromaticamines
芳胺类药物的分析
Theanalysisofphenyl-ethylamines
苯乙胺类药物的分析Theanalysisofthederivativesofaminoether
氨基醚衍生物类药物的分析本章基本要求掌握以上三种药物的化学结构,理化性质及主要鉴别反应掌握亚硝酸钠法、非水滴定法,HPLC法在以上三类药物含量测定中的应用熟悉各类药物中的杂质检查项目及方法了解其它含量测定方法
Fundamentalrequirements
Masteringthestructures,physicalandchemicalpropertiesandthemainidentificationtestsoftypicaldrugs;Masteringthediazotisationtitration,non-aqueoustitrationandHPLCinassays;Familiarizingwiththeitemsandmethodsforimpuritytests.
Understandingothermethodsforassays;TheanalysisofaromaticaminesP-aminobenzoicacidesterAmidesGeneralstructuresSection1BenzocaineProcainehydrochlorideTetracainehydrochlorideParacetamolAcedapsoneLidocainehydrochlorideBubivacainehydrochlorideP-aminobenzoicacidesters
Aromaticprimaryaminecharacteristics
本类药物因其分子结构中的芳伯胺基,故显重氮化-偶合反应;与芳醛缩和合成Schiff碱的反应;易氧化变色等。盐酸丁卡因则无此特性。
Hydrolysis
因分子结构中有酯键(或酰胺键),使其容易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。除盐酸丁卡因水解产物为BABA外,上述其它药物的水解产物主要为PABA。Weakbasicity
除苯佐卡因外,因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子,故具有弱碱性。Othercharacteristics
本类药物因苯环上具有芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链,其游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体,难溶于水,可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水或乙醇,难溶于有机溶剂。
Mastering
Amides
Aromaticprimaryaminecharacteristicsafterhydrolysis
水解芳酰氨基芳伯胺基(显芳伯胺基特性反应)酸性溶液利多卡因和布比卡因由于空间位阻影响,较难水解,所以其盐的水溶液比较稳定。
Hydrolysatereaction对乙酰氨基酚水解乙醇醋氨苯砜硫酸介质(香味)醋酸醋酸乙酯
Phenolichydroxylreaction
(Paracetamol)(Violet)3+
FeCl33+3HCl
ThesidechainofaliphaticammineofLidocaineandbubivacainepossessesbasicitybecauseofthetertiaryaminenitrogen.Itcanreactwithacidtoformsaltandwithalkaloidreagentstoformprecipitation.Theprecipitationhasacertainmeltingpointwhenreactingwithtri-nitrophenol.
Weakbasicity
Precipitationreaction
Theamidenitrogensoflidocainehydrochlorideandbubivacainehydrochloridecancomplexwithcopperionorcobaltion.Theprecipitationofcoordinationcompoundhasspecificcolor.
Ultravioletabsorptionandinfraredabsorptionspectrum
canbeusedfortheanalysisofthisgroupofdrugs.IdentificationDiazotizationreactionFerricchloridereactionHeavymetalionreactionHydrolysatereactionMeasuringthemeltingpointofderivative
Ultravioletabsorptionspectrum(benzenering)
InfraredabsorptionspectrumDiazotizationreactionAromaticprimaryaminereactionBenzocaineProcaineParacetamolAcedapsoneHydrolysisDiazotizationNaNO2/H+
Diazosalt
β-naphtholColoreddazodye
TetracaineHydrochlorideNaNO2/H+
whiteprecipitate(Aromaticsecondaryamine)OH-H+HeavymetalionreactionReactionwithcopperion
盐酸利多卡因与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,转入氯仿中显黄色。
+VioletLidocaineHydrochlorideReactionwith
cobaltion
在酸性溶液中与氯化钴试液反应,生成亮绿色细小钴盐沉淀。
+BrightgreenLidocaineHydrochloride羟肟酸铁盐反应普鲁卡因胺浓H2O2加热至沸羟肟酸FeCl3羟肟酸铁(紫红色→暗棕色-棕黑色)与汞离子反应盐酸利多卡因
(水溶液)硝酸酸化硝酸汞试液煮沸黄色溶液注:对氨基苯甲酸酯类药物显红色或橙黄色,可与之区别Hydroximicacidferricsaltreaction
Procainamideconc.HeatingtoboilHydroximicacidFerricchlorideHydroximicacidferric(fuchsia→darkbrowntoblack)ReactionwithmercuryionLidocaineParacetamolAcidificationMercuricnitratesolutionboilingYellowsolutionRedororangesolutionHydrolysatereaction
Identificationofprocainehydrochloride·+·(Whiteprecipitation)(Whiteprecipitation)(Makingtheredlitmuspaperblue)Identificationofbenzocaine++4+6+5++5+(Iodoform)MasteringThemeltingpointofderivativesThederivativeoftri-nitrophenol
(三硝基苯酚)LidocaineHydrochlorideBupivacaineHydrochlorideTri-nitrophenolDerivative(Yellowprecipitate)Filtration
WaterwashingDesiccationDerivativemp.:228~232℃mp.:194℃105℃DerivativeThederivative
ofthiocyanate(硫氰酸盐)TetracaineHydrochloride5%aceticacidsolution
Dissolution25%ammoniumthiocyanatesolutionWhitecrystalFiltration
WaterwashingDesiccation80℃Crystal(mp.:131℃)Ultravioletabsorptionspectrum(benzenering)对乙酰氨基酚HCl(0.1mol/l)5249约880BP(1998),USP(25)-甲醇(1:99)与对照品紫外吸收相同0.4%NaOH257715中国药典(2000)苯佐卡因氯仿5278USP(25)与对照品紫外吸收相同,两者吸收不超过3.0%盐酸丁卡因水含10%pH610310同上;两者之差不超过磷酸盐缓冲液2.0%盐酸普鲁卡因胺NaOH20275BP(1998),于230~(0.
02mol/l)350nm波长处扫描水5280中国药典(2000),片剂鉴别醋氨苯砜无水乙醇5256中国药典(2000)药物溶剂浓度λmaxE1%1cm
备注(ug/ml)(nm)Infraredabsorptionspectrum该法特别适用于化学结构比较复杂、化学结构相互之间差别较小的药物的鉴别与区别。IRisausefultooltoidentifyanddistinguish
the
drugs,whicharecomplicatedin
chemicalstructuresandhardlytobeanalysedbyothermethods.InfraredspectrumofparacetamolasaKBrdiscImpuritytest
Impuritytestofparacetamol
Thesourcesofimpurity
Testitems
ThetestofPABAinprocainehydrochlorideinjectionUnderstanding
Thesourcesofimpurity
以对硝基氯苯为原料,水解后制得对硝基酚,经还原生成对氨基酚,再经乙酰化后而制得。以酚为原料经亚硝化及还原反应制得对氨基酚。P-chloro-nitrobenzene(rawmaterial)HydrolysisP-nitrophenolReducedP-aminophenolAcetylateParacetamolPhenolNitrosationClarityandcolorofethanolsolution
生产工艺中使用铁粉作为还原剂,可能带入成品中,致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物,在乙醇中显橙红色或橙色。
(colorimetry)
Relevantsubstances
因生产工艺路线不同,会带入有机杂质,主要包括中间体、副产物及分解产物。如:对氨基酚、对氯乙酰苯胺、ο–乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典对本品“有关杂质”项下检查,以对氯乙酰苯胺为对照品。(TLC)
Paracetamol
本品合成过程中,由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解,引入对氨基酚。利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点,于对照品比较,进行限量检查。
(colorimetry)
TestitemsTestforPABAinprocainehydrochloride
injection
普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响,可水解生成对氨基苯甲酸和2–二乙氨基醇。对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,苯胺又被氧化,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。故药典中规定检查水解产物对氨基苯甲酸,其限度不得超过1.2%。
(TLC)
Assays
DiazotisationtitrationNon-aqueoustitrationSpectrophotometryColorimetricmethod
RapidlyfluorescencedeterminationofprocainamideHPLCDiazotisationtitrationPrinciple
Conditions
IndicationmethodsMasteringPrinciple
本类药物分子结构中具芳伯氨基或水解后具芳伯氨基,在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
++++2++2
PrincipleThistypeoftitrationisquitesimpletocarryoutandisveryusefulfortheanalysisofsulphonamidesandaminobenzoicacid-derivedlocalanaesthetics.Titrationiscarriedoutwithacidifiedsodiumnitritecausingtheprimaryaromaticaminefunctiontobeconvertedtoadiazoniumsalt.Conditions
速度:加入适量溴化钾加快反应速度(中国药典规定2g):酸度:加入过量盐酸加速反应:重氮化反应速度加快;重氮盐在酸性溶液中稳定;防止生成偶氮氨基化合物;一般,加入盐酸得量按芳胺类药物与酸得摩尔比约为1:2.5~6。温度:室温(10~30℃)条件下滴定:温度高,重氮化反应速度快;温度太高,使亚硝酸逸失,并可使重氮盐分解。方式:滴定管尖端插入液面下滴定:为避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入,使其尽快反应。然后,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。近终点时,须在最后一滴加入后,搅拌1~5分钟,再确定终点是否真正到达。
Dead-stoptitration
中国药典规定永停法指示亚硝酸钠滴定法的终点。电流计指针突然偏转,并不在回复,即为滴定终点。(永停滴定仪)
Outerindicatortitration
常用碘化钾-淀粉糊剂或指示液,滴定到达终点时,稍过量的亚硝酸钠在酸性溶液中氧化碘化钾,析出的碘遇淀粉即显蓝色。使用时,将糊剂在白瓷板上铺为薄层,当以细玻璃棒蘸取少许测定液划过,立即显蓝色,即为终点。
2+2+42++2+2+2Themethodsofindicatingend-pointing
永停滴定仪装置图Non-aqueoustitration盐酸丁卡因和盐酸利多卡因侧链烃胺的叔胺氮具有弱碱性,而盐酸布比卡因侧链哌啶环上的叔胺氮也具有弱碱性,均可采用非水溶液滴定法测定含量。盐酸丁卡因和盐酸利多卡因测定时,将供试品溶解在冰醋酸中,以结晶紫为指示剂,用高氯酸液(0.1mol/l)滴定至终点。盐酸丁卡因在冰醋酸中显较弱的碱性,加入适量的醋酐使碱性增强,滴定至终点时,溶液显蓝色;盐酸利多卡因滴定至终点时,溶液显绿色;盐酸布比卡因测定时以萘酚苯甲醇为指示剂,滴定至终点时,溶液显绿色。
MasteringSpectrophotometry
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,可用于其原料及其制剂的含量测定。USP(25)采用甲醇-水混合溶剂,于244nm波长处测定吸收度,与对照品溶液进行对照测定其含量;中国药典(2000版)采用百分吸收系数法,测定对乙酰氨基酚原料、片剂、注射液、栓剂及胶囊剂的含量。对乙酰氨基酚的测定
Thedeterminationofp-aminophenol片剂溶出度的测定
Thedissolutionoftablets分光光度法测定人唾液中对乙酰氨基酚的含量Determiningthecontentofp-aminophenolinsalivabyspectrophotometry
利用对乙酰氨基酚水解产物对氨基酚与亚硝酰铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物,于695.6nm波长处有最大吸收,可测定人唾液中对乙酰氨基酚的含量。
Colorimetricmethod利用芳伯氨基的重氮化-偶合反应,生成的有色偶氮染料,在可见光范围内测定吸收度进行比色测定。本法专属性较低。盐酸普鲁卡因在水溶液中与1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液反应,生成红棕色化合物,可在482nm的波长处测定吸收度进行比色测定。本法在pH4~9范围内色泽均匀稳定。本法准确,简便,使用于盐酸普鲁卡因及其制剂的常规分析。也使用于普鲁卡因青霉素及其注射液的测定。
Rapidfluoescencedeterminationofprocainamide在pH7.5的缓冲溶液中,利用盐酸普鲁卡因胺结构中的芳伯氨基与荧胺反应,生成荧光物。可在λex400nm、λem485nm波长处测定其荧光强度。本法适用于普鲁卡因胺制剂的测定。
HPLC
用高效液相色谱法,以苯甲酸为内标,可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸,不需分离提取,方法准确简便。Conditions
Column
μ-BondapakC18300nm×4nm;
Mobilephase
Methanol-1%aceticacid(40:60,pH4.7)Freshlyprepared,Flowrate1.1ml/min;
DetectorUV,wavelength
250nm;Sensitivity
0.5aufs;Paperspeed
0.5cm/min.MasteringMethod
取盐酸普鲁卡因对照品250mg及PABA对照品20mg,精密称定,置于25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为贮备液,准确吸取此液0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于25ml量瓶中,加3.0ml苯甲酸内标液,加水至刻度,混匀,过滤,作为对照品溶液。取盐酸普鲁卡因注射液适量(相当于含盐酸普鲁卡因10~20mg,PABA0.5~2.0mg),置于25ml量瓶中,同上处理制备供试液。取以上不同浓度的对照品溶液,分别进样5ul,在测定条件下记录色谱图(图6-4)并测定供试液,由标准曲线或峰面积比计算含量。Application
本法用于研究盐酸普鲁卡因溶液的稳定性。
Phenyl-ethylamines
analysisGeneralstructureandtypicaldrugsSection2Typicaldrugsofphenyl-ethylaminesNamesR1R2R3HX
Adrenaline(肾上腺素)(重酒石酸去甲肾上腺素)(重酒石酸间羟胺)Metaraminolbitartrate
Noradrenalinebitartrate
(盐酸去氧肾上腺素)Phenylephrinehydrochloride
(盐酸异丙肾上腺素)Isoprenalinehydrochloride
(盐酸苯乙双胍)Phenforminhydrochloride
(盐酸克仑特罗)ClenbterolhydrochlorideMainchamicalproperties
Weakbasicity
本类药物分子结构中具有烃氨基侧链,其氮为仲胺氮,显弱碱性,游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂,其盐可溶于水。Phenolichydroxylreaction
分子结构中具有邻二酚羟基(或苯酚)结构,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光、热易氧化,色渐变深,在碱性溶液中更易变色。
Opticalactivity
多数药物分子结构中具有手性(chiral)碳原子,具旋光性,可供分析用。克仑特罗的芳伯氨基,具特性可供分析用。
IdentificationFerricchloride
肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物的分子结构中具有酚羟基,与离子络合显色,加入碱性溶液,随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色。
Oxidationreaction
本类药物分子结构中多具有酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧化呈现不同的颜色。如何区别重酒石酸去甲肾上腺素和肾上腺素,盐酸异丙肾上腺素?
中国药典规定本品溶液加酒石酸氢钾饱和溶液(pH3.56)溶解,加碘试液放置5min后,加硫代硫酸钠试液,溶液为无色或仅显微红色或淡紫色。在此条件下,肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素可被氧化产生明显的红棕色或紫色。在pH6.5的缓冲溶液中,这三种药物均被碘氧化产生红色。
Theanswer
Reactionwith
formaldehyde-sulfuricacid
(与甲醛-硫酸反应)药物三氯化铁甲醛-硫酸
肾上腺素
0.1mol/l盐酸液中翠绿,加氨试液显紫色-紫红色
红色
重酒石酸去甲
肾上腺素翠绿色,加碳酸氢钠试液显蓝色-红色
淡红
盐酸去氧肾上腺素
紫色
玫瑰红-红棕-深棕红
盐酸异丙肾上腺素
深绿色,滴加新制的5%碳酸钠溶液,显蓝紫色-红色
棕-暗紫
盐酸多巴胺
墨绿色,滴加1%氨溶液,紫红色
Ultravioletabsorptionspectrum
药物溶剂浓度(mg/ml)λmax(nm)A重酒石酸间羟胺水0.10272
盐酸异丙肾上腺素水0.052800.50
盐酸多巴胺0.5%硫酸0.03280
盐酸芬氟拉明0.1mol/L盐酸0.25263,270
盐酸苯乙双胍水0.012340.60盐酸克伦特罗0.1mol/L盐酸0.03243,296盐酸沙丁胺醇水0.08274
Sodiumnitroferricyanidereaction
(RiminiTest)
重酒石酸间羟胺分子中具有脂肪伯氨基,加水溶解后,加亚硝基铁氰化钠试液、丙酮数滴与碳酸氢钠少量,加热后,即显红紫色。此为脂肪族伯胺的专属反应。试验中所用丙酮必须不含甲醛。
Impuritytests
Ketonematerials
本类药物在生成中由其酮体氢化还原制得,若氢化不完全,易引入酮体杂质,故药典规定检查酮体.
(UV)Relevantsubstancestest
(TLC)Thetestofreleventbiguanide(双胍)
inphenforminhydrochloride
(PC
toseperate,elutingthendetermine
UV)Assays
Non-aqueoustitration
(非水溶液滴定法)Bromometrictitration(溴量法)Colorimetry
(比色法)
Extractiveacid/basetitration
(提取酸碱滴定法)
Fluorescencespectrocopyofadrenalin
(肾上腺素的荧光分光光度法)HPLCNon-aqueoustitration
Condition
冰醋酸为溶剂,加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的干扰,并用结晶紫指示液指示终点。如碱性较弱,终点不明显可加入醋酐,提高其碱性,使终点突跃明显。注意:加入醋酐应注意防止氨基被乙酰化,乙酰化物碱性很弱,如为伯氨基的乙酰化物,以结晶紫为指示剂不能被滴定。
DrugsamountofaddingHAc
addingHg(Ac)2
indicatorendingsampling(g)(ml)(ml)-pointcolor
Adrenaline0.1510-crystalvioletcyanNoradrenaline0.210-crystalvioletcyan
bitartrateDopamine0.15255crystalvioletcyanhydrochlorideIsoprenaline0.15305crystalvioletbluehydrochlorideFenfluramine0.220(saturatedHgCl250)crystalvioletbluehydrochlorideThemainconditionsofthesedrugsDrugsamountofaddingHAc
addingHg(Ac)2
indicatorendingsampling(g)(ml)(ml)-pointcolorClorprenaline0.15203crystalvioletcyanhydrochlorideMethoxamine0.2105naphtholKellyhydrochloridebenzoicalcoholSalbutamol0.410(addingaceticcrystalvioletcyansulfate
anhydride15)Clenbuterol0.25205potentiometrictitrationhydrochoridePhenformin0.1305potentiometrictitrationhydrochorideThemainconditionsofthesedrugsBromometrictitration
Principle
药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。
Titer
每1ml溴滴定液(0.1mol./L)相当于3.395mg的C9H12NO2•HCl。
Application
重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素及其注射液均采用溴量法测定含量。
Colorimetry
利用药物分子结构中的酚羟基可与亚铁离子络合显色,测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸多巴胺注射液的含量。利用分子结构中的芳伯氨基进行重氮化-偶合反应显色,测定盐酸克伦特罗栓剂的含量。
Extractiveacid/basetitration
药典中盐酸苯丙胺及其片剂、注射液的含量测定用此法Fluorescencespectroscopyofadrenalin
利用肾上腺素分子结构中的邻二酚羟基,可被弱氧化剂氧化,生成的肾上腺素红在一定条件下发生转位,生成具有荧光性的N-甲基-3,5,6-三羟基吲哚,可用分光光度法测定。HPLC
重酒石酸去甲肾上腺素注射液的高效液相色谱测定法
Noradrenalinebitartrate
injection
色谱条件与系统使用性试验
Chromatographyconditionsandsystemsuitability
内标溶液的制备Preparationof
internalstandardsolution
测定方法
Determination血浆中儿茶酚胺类的HPLC-EChD测定法
TheHPLC-EChDdeterminationofcatecholaminesinplasmaChromatographyconditionsandsystemsuitability用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钠7.8g与十二烷基磺酸钠0.14g,加水溶解成1000ml,用磷酸调节pH值为3.8后,取出620ml加甲醇380ml,作为流动相;检测波长为280nm。理论板数按重酒石酸去甲肾上腺素计算应不低于3000,重酒石酸去甲肾上腺素和内标峰的分离度应大于1.5。
Thepreparationof
internalstandardsolution
取对氨基苯甲酸,加流动相溶解制成每1ml中含0.16mg的溶液,摇匀,即得。
Determination
取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约70mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取此溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀;取2μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取本品适量(约相当于重酒石酸去甲肾上腺素5mg),置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,取2μl注入液相色谱仪,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。TheHPLC-EChDdeterminationofcatecholaminesinbloodplasma
采用反相分离系统,以ODS型键合相为固定相,用含有离子对试剂的流动相进行洗脱,流出组分用电化学检测器(EChD)检测。
Analysisofamino-etherderivativesStructuresoftypicaldrugs
(盐酸苯海拉明)DiphenhydraminehydrochlorideDimendydrinate
(茶苯海明)Section3Mainproperties
均为白色结晶性粉末,无臭。前者在水中极易溶解,在醇或氯仿中易溶,在乙醚或苯中极微溶;后者在乙醇或氯仿中微溶。遇光均渐分解为二苯酮、二苯甲基醇和β-二甲氨基乙醇。在酸性溶液中,渐分解生成二苯基醇及β-二甲氨基乙醇。
DiphenhydraminehydrochlorideandDimendydrinateIdentificationtests
Colorreactionwithsulfuricacid
Meltingpointofderivatives(trinitrophenol)
Hydrolysis
PrecipitationreactionwithsilvernitrateUVandIRColorreactionwithsulfuricacid苯海拉明分子中具有二苯甲氧基的结构,能与硫酸反应,初显黄色,随即变成橙红色,滴加水,即成白色乳浊液。
DimendydrinateSulfuricacidSolution(yellow)Solution(salmon)WateremulsionMeltingpointofderivatives茶苯海明与三硝基苯酚反应生成结晶性沉淀mp:128~132℃。苯海拉明的盐酸盐与三硝基苯酚反应生成结晶性沉淀,mp:128~132℃。Hydrolysis盐酸苯海拉明水溶液遇酸易水解,生成水溶性很小的二苯基甲醇,分散在水层,呈白色乳浊,加热煮沸数分钟,聚集成油状体,放冷,凝固成白色蜡状固体。
DimendydrinatehydrochlorideacidhydrolysisBenzhydrol(milkysoln)HeatingtoboilBenzhydrol(oil)Benzhydrol(whiteceroidsolid)Precipitationreactionwithsilvernitrate盐酸苯海拉明水溶液中,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀。如加氨试液,析出盐基成乳浊液,加硝酸也产生混浊。
DimendydrinatehydrochlorideSilvernitratesolutionPrecipitation(freezingmilkywhite)EmulsionTurbidityammoniasolutionNitrateacidUVandIR
盐酸苯海拉明的盐酸溶液(0.5mg/ml),紫外吸收光谱在253nm和258nm的波长处有两个最大吸收峰,红外光谱于2700~2400cm-1处有叔胺盐γN-H峰,1115cm-1有醚的γC-O峰。
Assays
Non-aqueoustitrationArgentimetrictitration(银量法)Aciddyecolorimetry
(酸性染料比色法)
Anionicsurfactanttitration(阴离子表面活性剂滴定法)HPLCNon-aqueoustitrationPrinciple
盐酸苯海拉明为有机碱的盐酸盐,在冰醋酸中加醋酸汞后,可定量地与高氯酸生成苯海拉明的高氯酸盐。Method
取本品约
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