高考化学二轮复习课件：化学综合实验专题

专项复习hydroxyl化学综合实验

专项复习hydroxyl化学综合实验2知识框架实验流程图原料处理实验装置及操作条件控制实验目的除杂、分离物质的制备结晶及晶体洗涤实验方案实验装置图呈现形式物质的回收设问江苏高考19题曲线图2知识框架实验流程图原料处理实验装置及操作条件控制实验目的除3典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：

（1）室温下，反应CaSO4(s)+CO32-(aq)

CaCO3(s)+SO42-(aq)达到平衡，则溶液中

=▲[Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为▲；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是▲。3典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以4典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是▲；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有▲。（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：▲[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。4典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温5典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：读题分析：实验流程图流程分析：第一步硫酸钙与碳酸氨反应生成碳酸钙，杂质SiO2、Al2O3、Fe2O3不参与反应；第二步过滤分离滤液和滤渣；最后滤液经一系列操作得(NH4)2SO4晶体，滤渣经一系列操作去除杂质制得轻质CaCO3。5典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以6典型例题1

（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为▲；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是▲。分析：CO32-的水解平衡：CO32-+H2OHCO3-+OH-，浸取废渣时，加入适量浓氨水会电离出OH-，抑制CO32-的水解，提高CO32-的浓度，有利于反应CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)正向移动，促进CaSO4的转化。读题分析：条件控制增加溶液中CO32-

的浓度，促进CaSO4的转化浓度6典型例题1（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可7典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是▲；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有▲。读题分析：条件控制温度过高，(NH4)2CO3分解，同时加入的浓氨水也会分解产生氨气逸出；分析：在控制变量的情况下，要提高CaSO4的转化率，只能采取加快搅拌速率、粉碎等有利于充分反应的方式，但题目显示已经是粉渣的情况下，采取加快搅拌速率的方法较为合适。加快搅拌速率温度接触面积分析：温度过高铵盐会分解且会减小气体的溶解度。①增大接触面积②有利于扩散，防止CaCO3包裹CaSO4导致产品不纯7典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温8典型例题1（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：▲[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。读题分析：实验方案设计在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤取滤液即为CaCl2溶液。分析：水洗后的滤渣成分为CaCO3、Al2O3、Fe2O3、SiO2，在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣（CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑、Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反应

），待观察不到气泡产生后，过滤（除去SiO2），向滤液（CaCl2、AlCl3、FeCl3、HCl混合溶液）中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5-8.5[Al3+、Fe3+已经完全转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀]时，过滤取滤液，即为CaCl2溶液。【流程】滤渣酸浸除杂取滤液过滤8典型例题1（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO9典型例题2读题分析：实验流程图9典型例题2读题分析：实验流程图1010（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。典型例题21010（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃1111（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。典型例题21111（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水12典型例题2读题分析：实验流程图流程分析：步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。12典型例题2读题分析：实验流程图流程分析：步骤I中Cl2与1313（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_______________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是___________。典型例题2读题分析：条件控制（1）3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O缓慢通入Cl2（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率。温度1313（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃1414（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是____；使用冷凝管的目的是__。典型例题2读题分析：条件控制（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。（2）NaClO碱性溶液

减少水合肼的挥发温度试剂添加顺序1414（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−11515（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。典型例题2（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2。读题分析：实验方案设计读图1515（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水1616（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。典型例题2②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系控制pH；根据Na2SO3的溶解度曲线，确定分离Na2SO3的方法。读题分析：实验方案设计读图制备【流程】结晶过滤1616（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水17典型例题3读题分析：实验流程图17典型例题3读题分析：实验流程图18典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为______。（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_____________。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____________________。（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并______。（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________________。（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_______________(实验中须使用的试剂有：2mol·L−1水合肼溶液，1mol·L−1H2SO4)。18典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的19典型例题3读题分析：实验流程图3（2017江苏高考19题(15分)）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。流程分析：第一步氧化是为了把光盘中少量银转化为氯化银，氯化银难溶于水，过滤后存在于滤渣中；第三步溶解时，氨水把氯化银溶解转化为银氨配离子，最后经一系列操作还原银。已知：②AgCl可溶于氨水③常温下，水合肼在碱性条件下可还原Ag(NH3)2+光盘金属层AgClAg(NH3)2+Ag溶解氧化还原19典型例题3读题分析：实验流程图3（2017江苏高考19题20典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为______。（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_____________。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____________________。（1）

80℃水浴加热

（2）4Ag+4NaClO+2H2O=4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染

分析：硝酸也能氧化银，硝酸做氧化剂时通常被还原为有毒的氮氧化物而污染环境。读题分析：条件控制温度20典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的21典型例题3（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并______。（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________________。（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl−，不利于AgCl与氨水反应

读题分析：条件控制分析：原因（1）过量NaClO与NH3·H2O反应外，（2）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，氨水的浓度变小，（3）其中含有一定浓度的Cl−，不利于发生AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++Cl−+2H2O反应，使得银的回收率变小。（3）将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中21典型例题3（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣22典型例题3（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_______(实验中须使用的试剂有：2mol·L−1水合肼溶液，1mol·L−1H2SO4)。（5）向滤液中滴加2mol·L−1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1mol·L−1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。读题分析：实验方案设计（5）分析：“过滤Ⅱ”后的滤液含有银氨配离子，根据题中信息常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+

：4Ag(NH3)2++N2H4·H2O=4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O，所以首先向该滤液中加入水合肼把银氨配离子充分还原，由于该反应产生所气体中含有氨气，氨气有强烈的刺激性气味会污染空气，所以要设计尾气处理措施，可以用题中提供的、要求必须使用的硫酸作尾气吸收剂把氨气吸收。最后把反应混合物静置、过滤、洗涤、干燥即可得到回收的银。还原【流程】尾气处理分离22典型例题3（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag23第19题化学综合实验年份信息背景知识点呈现形式2015制备K2FeO4条件控制、基本操作、物质的提纯反应装置2016制备MgCO3·3H2O条件控制、仪器识别、分离与提纯实验流程反应装置2017回收Ag条件控制、试剂选择与用量、转化与除杂实验流程2018制备N2H4·H2O和无水Na2SO3条件控制、试剂添加顺序实验流程反应装置微粒分数pH表、溶解度温度表2019制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体添加试剂目的、原因分析、条件控制实验流程反应装置江苏高考真题分析23第19题化学综合实验年份信息背景知识点呈现形式2015制24解答思路1条件控制

分解（如H2O2、铵盐、硝酸盐、碳酸酸式盐、氨水，包括失去结晶水）、

挥发、升华、水解、平衡、反应的选择性、副反应、催化剂活性、溶解度……

温度过低反应速率太慢，温度过高……

温度浓度接触面积气氛催化剂压强（1）c(H+)

调节溶液pH，使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀而除去，且不引入新

的杂质；加入酸以抑制金属离子水解。（2）适当增大浓度。浓度越大，溶液黏稠度越大，不利于气体或固体的扩散。（1）粉碎矿石；（2）加快搅拌；（3）逆流（如硫酸工业的二、三两步）

（4）延长浸泡时间

作用：增大接触面积，加快反应速率，提高浸取率（转化率）。加快反应速率，但不改变化学平衡转化率（低得多、高得多）（1）有气体参与，加压可以加快反应速率；（2）减压（真空）干燥：防止失去结晶水，防止被氧化。

隔绝空气，防止氧化、水解、潮解等

；

通入空气：氧化或搅拌蒸发结晶

如AlCl3溶液应在HCl气流中加热，以抑制Al3+水解24解答思路1条件控制分解（如H2O2、铵盐、硝酸盐、碳酸25及时训练1条件控制减少H2O2自身分解损失除去过量的H2O225及时训练1条件控制减少H2O2自身分解损失除去过量的H226及时训练2条件控制2、（2019南京、盐城一模）以SO2、软锰矿（主要成分MnO2，少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等）、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO4溶液和Mn3O4，主要实验步骤如下：26及时训练2条件控制2、（2019南京、盐城一模）以SO227及时训练2条件控制步骤：充分反应后，在不断搅拌下依次向三口烧瓶中加入适量纯净的MnO2、MnCO3，最后加入适量Na2S沉铅等重金属。将Fe2+氧化为Fe3+4.90~7.5627及时训练2条件控制步骤：充分反应后，在不断搅拌下依次向三28解答思路2实验方案设计1、分析从原料到目标产物即实验目的，确定大方案、大步骤。2、画出简要流程框架。3、确定实验方案【注意每一步操作试剂和方法的选择（结合题目所给文字和图表信息）、条件控制及所需仪器（结合题目所给仪器）】

分析流程方案28解答思路2实验方案设计1、分析从原料到目标产物即实验目的29及时训练3实验方案设计【分析】洗涤试剂控温干燥除杂结晶【流程】除去Fe3+与硫酸铵反应结晶过滤洗涤干燥【方案】操作归纳除杂试剂定量反应结晶方式洗涤试剂干燥温度29及时训练3实验方案设计【分析】洗涤试剂控温干燥除杂结晶【30解答思路1、分析流程图、曲线图、装置图，理解信息、转换语言；2、熟练掌握条件控制、基本实验操作、实验方案设计，利用信

息，注意答题规范。江苏高考19题30解答思路1、分析流程图、曲线图、装置图，理解信息、转换语专项复习hydroxyl化学综合实验

专项复习hydroxyl化学综合实验32知识框架实验流程图原料处理实验装置及操作条件控制实验目的除杂、分离物质的制备结晶及晶体洗涤实验方案实验装置图呈现形式物质的回收设问江苏高考19题曲线图2知识框架实验流程图原料处理实验装置及操作条件控制实验目的除33典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：

（1）室温下，反应CaSO4(s)+CO32-(aq)

CaCO3(s)+SO42-(aq)达到平衡，则溶液中

=▲[Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为▲；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是▲。3典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以34典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是▲；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有▲。（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：▲[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。4典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温35典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：读题分析：实验流程图流程分析：第一步硫酸钙与碳酸氨反应生成碳酸钙，杂质SiO2、Al2O3、Fe2O3不参与反应；第二步过滤分离滤液和滤渣；最后滤液经一系列操作得(NH4)2SO4晶体，滤渣经一系列操作去除杂质制得轻质CaCO3。5典型例题11、（2019江苏高考19题（15分））实验室以36典型例题1

（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为▲；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是▲。分析：CO32-的水解平衡：CO32-+H2OHCO3-+OH-，浸取废渣时，加入适量浓氨水会电离出OH-，抑制CO32-的水解，提高CO32-的浓度，有利于反应CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)正向移动，促进CaSO4的转化。读题分析：条件控制增加溶液中CO32-

的浓度，促进CaSO4的转化浓度6典型例题1（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可37典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是▲；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有▲。读题分析：条件控制温度过高，(NH4)2CO3分解，同时加入的浓氨水也会分解产生氨气逸出；分析：在控制变量的情况下，要提高CaSO4的转化率，只能采取加快搅拌速率、粉碎等有利于充分反应的方式，但题目显示已经是粉渣的情况下，采取加快搅拌速率的方法较为合适。加快搅拌速率温度接触面积分析：温度过高铵盐会分解且会减小气体的溶解度。①增大接触面积②有利于扩散，防止CaCO3包裹CaSO4导致产品不纯7典型例题1（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温38典型例题1（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：▲[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。读题分析：实验方案设计在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤取滤液即为CaCl2溶液。分析：水洗后的滤渣成分为CaCO3、Al2O3、Fe2O3、SiO2，在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣（CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑、Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反应

），待观察不到气泡产生后，过滤（除去SiO2），向滤液（CaCl2、AlCl3、FeCl3、HCl混合溶液）中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5-8.5[Al3+、Fe3+已经完全转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀]时，过滤取滤液，即为CaCl2溶液。【流程】滤渣酸浸除杂取滤液过滤8典型例题1（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO39典型例题2读题分析：实验流程图9典型例题2读题分析：实验流程图4040（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。典型例题21010（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃4141（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。典型例题21111（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水42典型例题2读题分析：实验流程图流程分析：步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。12典型例题2读题分析：实验流程图流程分析：步骤I中Cl2与4343（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_______________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是___________。典型例题2读题分析：条件控制（1）3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O缓慢通入Cl2（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率。温度1313（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃4444（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是____；使用冷凝管的目的是__。典型例题2读题分析：条件控制（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。（2）NaClO碱性溶液

减少水合肼的挥发温度试剂添加顺序1414（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−14545（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。典型例题2（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2。读题分析：实验方案设计读图1515（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水4646（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、

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随pH的分布如题19图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图−3所示）。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。典型例题2②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系控制pH；根据Na2SO3的溶解度曲线，确定分离Na2SO3的方法。读题分析：实验方案设计读图制备【流程】结晶过滤1616（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水47典型例题3读题分析：实验流程图17典型例题3读题分析：实验流程图48典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为______。（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_____________。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____________________。（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并______。（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________________。（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_______________(实验中须使用的试剂有：2mol·L−1水合肼溶液，1mol·L−1H2SO4)。18典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的49典型例题3读题分析：实验流程图3（2017江苏高考19题(15分)）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。流程分析：第一步氧化是为了把光盘中少量银转化为氯化银，氯化银难溶于水，过滤后存在于滤渣中；第三步溶解时，氨水把氯化银溶解转化为银氨配离子，最后经一系列操作还原银。已知：②AgCl可溶于氨水③常温下，水合肼在碱性条件下可还原Ag(NH3)2+光盘金属层AgClAg(NH3)2+Ag溶解氧化还原19典型例题3读题分析：实验流程图3（2017江苏高考19题50典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为______。（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_____________。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____________________。（1）

80℃水浴加热

（2）4Ag+4NaClO+2H2O=4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染

分析：硝酸也能氧化银，硝酸做氧化剂时通常被还原为有毒的氮氧化物而污染环境。读题分析：条件控制温度20典型例题3（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的51典型例题3（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并______。（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____________________________。（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl−，不利于AgCl与氨水反应

读题分析：条件控制分析：原因（1）过量NaClO与NH3·H2O反应外，（2）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，氨水的浓度变小，（3）其中含有一定浓度的Cl−，不利于发生AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++Cl−+2H2O反应，使得银的回收率变小。（3）将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中21典型例题3（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣52典型例题3（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_______(实验中须使用的试剂有：2mol·L−1水合肼溶液，1mol·L−1H2SO4)。（5）向滤液中滴加2mol·L−1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1mol·L−1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。读题分析：实验方案设计（5）分析：“过滤Ⅱ”后的滤液含有银氨配离子，根据题中信息常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+

：4Ag(NH3)2++N2H4·H2O=4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O，所以首先向该滤液中加入水合肼把银氨配离子充分还原，由于该反应产生所气体中含有氨气，氨气有强烈的刺激性气味会污染空气，所以要