2023年高考化学无机和有机及气体制备型实验复习课

无机物制备型实验复习课结合实验装置分析无机物制备实验考纲定位1.常见气体的实验室制法2.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法3.根据化.掌握学实验的目的和要求,能做到：①正确选用实验装置②掌握控制实验条件的方法③预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论④评价或改进实验方案4.以上各部分知识与技能的综合应用无机物制备题常考方向发生装置净化装置物质的制备装置保护装置尾气处理装置考查反应原理、检查装置气密性等考查除杂试剂选取以及顺序考查反应原理、实验现象等考查装置的作用或装置的设计考查尾气处理的原理、方法气体发生装置气体除杂（净化）装置产品物质制备装置尾气处理装置【高考真题剖析】（2020年全国3卷）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。实验目的3Cl2+6KOH5KCl+KClO3+3H2OCl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O实验原理：回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是

，

a中的试剂为

。（2）b中采用的加热方式是

，c中化学反应的离子方程式

，

采用冰水浴冷却的目的是

。（3）d的作用是

，可选用试剂

（填标号）。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，

，

，干燥，得到KClO3晶体。圆底烧瓶饱和食盐水水浴加热

Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O避免生成NaClO3吸收尾气过滤少量（冷）水洗涤AC1.常见气体发生装置

根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。

固（液）+液加热固+液不加热O2、NH3等Cl2等O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等反应装置类型反应装置图适用气体固+固加热2.气体的（净化）干燥装置液态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置常见干燥剂不可干燥气体

浓硫酸(酸性、强氧化性)无水CaCl2(中性)碱石灰(碱性)P2O5（酸性）除杂试剂(Cu、CuO、Mg)NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等NH33.尾气的处理实验室中常见有毒气体的处理方法如下表:Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水或NaOH溶液水或浓硫酸点燃与O2混合后通入NaOH溶液尾气处理装置：一般解题思路:明确实验目的找出产品物质制备装置拆解实验装置分析其余装置的作用确定实验原理结合问题，确定答题方向1.过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。【对点演练】

请选择必要的装置

，按气流方向连接顺序为

。(填接口的字母编号，装置可重复使用)。dfebcf或(dfecbf)123452、3、4【对点演练】2.无水四氯化锡(SnCl4)是一种用途广泛的化工中间体，常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，熔融的金属锡(熔点231℃)与Cl2反应制备SnCl4，实验装置如下图所示。已知：①SnCl2、SnCl4有关物理性质如表物质颜色、状态熔点/℃沸点/℃SnCl2无色晶体246652SnCl4无色液体-33114②SnCl4极易和水反应生成SnO2·xH2O相关提示信息：易水解的产品物质，前后都要有干燥装置明确实验目的找出产品物质制备装置拆解实验装置分析其余装置的作用确定实验原理结合问题，确定答题方向Sn+2Cl2SnCl4制备SnCl4

回答下列问题：（1）开始实验前一定要

，E中冷水的作用是

。

（2）装置A中发生反应的离子方程式

。（3）装置B、C、F、G中盛放的最佳试剂依次为

，

，

,

。

检查装置气密性2MnO4−

+10Cl−+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O饱和NaCl溶液浓硫酸浓硫酸NaOH溶液冷凝SnCl4气体使其变成液体碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3：

已知：i.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液；ii.Ce3+易被空气氧化成Ce4+。(2)装置A中发生的化学反应方程式为__________________________________________。(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_____________________________________________________________________________。(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________________，

装置C中溶液的作用是________________________________________。

防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+

装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑CeCl3溶液【模拟题（节选）演练】分液漏斗解答结合实验装置的无机物制备型实验一般思路【课堂小结】明确实验目的找出产品物质制备装置拆解实验装置分析其余装置的作用确定实验原理结合问题，确定答题方向相关信息提示（保护装置）防氧化易氧化易水解防水解1.（2020年高考真题节选）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：【巩固提升】

回答下列问题：(1)装置A中a的作用是

；装置C中的试剂为

；装置A中制备Cl2的化学方程式为

。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是

。

在装置A、B之间加盛装饱和食盐水的洗气瓶平衡气压，使浓盐酸顺利滴下NaOH溶液Ca(ClO)2+4HCl(浓）CaCl2+2Cl2↑+2H2O2.硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。制备三氯化硼装置如图所示。[查阅资料]

①BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑

③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应

请回答下列问题：（1）常温下，可用高锰酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式：_____________________________。（2）E装置的作用是___________________。如果拆去B装置，可能的后果是

。（3）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式

__________________________________。实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________。（4）实验中可以用一个盛装____________(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。2MnO4−

+10Cl−+16H+=Mn2++5Cl2↑+8H2O冷却和收集三氯化硼硼粉与HCl反应生成的氢气与氯气混合，加热时易发生爆炸BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl↑

隔绝空气，密封保存碱石灰以气体为载体的无机物制备【基础自测】制备气体药品反应方程式反应装置类型杂质气体除杂试剂Cl2MnO2浓HClNH3Ca(OH)2NH4ClCO2CaCO3稀HCl将所制备气体的反应方程式、气体发生装置类型、杂质气体以及所需除杂剂填在表格中CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2OMnO2+4HCl(浓)Cl2↑+MnCl2+2H2OCa(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O固+液加热型固+固加热型固+液不加热型HClH2OH2OHClH2O碱石灰饱和NaCl浓H2SO4或无水CaCl2NaHCO3浓H2SO4或无水CaCl21、(2020·课标全国Ⅲ，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。【真题再现】回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是

，a中的试剂为

。（2）b中采用的加热方式是

，c中化学反应的离子方程式是

，采用冰水浴冷却的目的是

。（3）d的作用是

，可选用试剂

（填标号）。A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，

，

，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。【真题再现】

2、(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：【真题再现】(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________

_________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_______；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________。【真题再现】试题结构题干装置图问题【试题特点】做什么怎么做考什么书写反应方程式仪器的名称和作用试剂选择和作用操作目的和方法评价或改进实验1.根据题干提示书写反应方程式。2.常考仪器名称为：分液漏斗、恒压漏斗、圆底烧瓶、三颈烧瓶、冷凝管、硬质玻璃管等。3.常考试剂通常是除杂剂和尾气处理剂。除杂剂遵循除去杂质气体不损失主体气体的原则。尾气处理则选择能吸收有害气体的试剂。4.常考操作方法①从液体中获得晶体：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。②温度控制：水浴加热、冰水浴、酒精灯加热等。5.评价或改进实验：根据物质性质，考查防倒吸、防水解、防氧化等。有气体参与的制备实验必备基础知识四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：

室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：－25℃，沸点：136.4℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：【感受题型】(1)检查该装置气密性的方法是__

______________。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_______________。(3)实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是______

_。(4)写出D中物质制备的化学方程式______________________；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式________________。(5)E处球形冷凝管的作用是_______________________________，该装置冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。(6)仪器F中盛装的物质是________。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处__________________________________。

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：

室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：－25℃，沸点：136.4℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：【回顾答题思路】制氯气制四氯化钛收集四氯化钛反应原理：TiO2+Cl2+C→

TiCl4+COTiCl4+H2O→

TiO2+HCl后防水干燥除杂、防倒吸尾气处理？(1)检查该装置气密性的方法是__

______________。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_______________。(3)实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是______

_。(4)写出D中物质制备的化学方程式______________________；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式________________。(5)E处球形冷凝管的作用是_______________________________，该装置冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。(6)仪器F中盛装的物质是________。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处__________________________________。在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好平衡气压，有利于液体顺利滴下饱和食盐水洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶TiCl4＋2H2O=TiO2＋4HCl↑冷凝回流c碱石灰没有对CO进行尾气处理TiO2＋2Cl2＋2C=TiCl4＋2CO【有气体参与的制备实验解题思路】题干装置图实验目的物质性质反应原理气体性质目标产物性质核心反应装置供气装置除杂、缓冲装置收集装置尾气处理装置考查方向书写反应方程式仪器的名称和作用试剂选择和作用操作目的和方法评价或改进实验硫冰水NaOH溶液二氯化二硫（S2Cl2）在工业上用于橡胶的硫化。某兴趣小组查阅资料，得知:纯净的Cl2在110～140℃时与硫反应，可制得S2Cl2。S2Cl2遇水剧烈反应，出现黄色浑浊，生成两种刺激性气味气体；S2Cl2能与氯气反应生成SCl2；300℃以上完全分解。【巩固提升】Cl2+SS2Cl2制氯气制S2Cl2干燥后防水尾气处理收集S2Cl2除杂控制Cl2通入量控制温度注意：常温下S2Cl2为淡黄色液体，熔点-80℃，沸点135.6℃。【巩固提升】请回答下列问题：(1)仪器B、E的名称分别是

、

。(2)B中的反应方程式

.

(3)写出S2Cl2遇水剧烈反应，出现黄色浑浊，并生成两种刺激性气味气体，请写出相关化学方程式

。

(4)实验中需要控制E的加热温度，并控制氯气通入量，原因是

.

。

(5)S2Cl2中可能混有的杂质是

、

。（填写两种）

(6)I中NaOH的作用

。蒸馏烧瓶硬质玻璃管防止温度高S2Cl2分解，防止S2Cl2和过量Cl2反应生成SCl2，影响产率S吸收尾气，防止污染空气SCl2或Cl22S2Cl2+2H2O3S↓+4HCl↑+SO2↑MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2↑+2H2O(2020·课标全国Ⅲ，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。【挑战高考】氯气+碱加热：ClO3—常温：ClO—制氯气制KClO3制NaClO除杂尾气吸收回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是

，a中的试剂为

。（2）b中采用的加热方式是

，c中化学反应的离子方程式是

，采用冰水浴冷却的目的是

。（3）d的作用是

，可选用试剂

（填标号）。A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，

，

，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。圆底烧瓶饱和食盐水水浴加热Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O避免生成NaClO3吸收尾气（Cl2）AC过滤少量（冷）水洗涤紫小于【挑战高考】我们是怎样解答有气体参与的制备实验？【总结】【有气体参与的制备实验解题历程】题干装置图实验目的物质性质反应原理气体性质目标产物性质核心反应装置供气装置除杂、缓冲装置收集装置尾气处理装置带着问题分块分析规范答题问题【练习】1.碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O;某化学兴趣小组利用下列裝置实验室中模拟制备碳酸镧。

(1)盛放稀盐酸的仪器名称为

。

(2)制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为:F.(3)Y中发生反应的化学方程式为

.

(4)X中盛放的试剂是

，其作用.(5)Z中应先通入NH3,后通入过量的CO2,原因为

。

分液漏斗ABDECNH3H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑饱和NaHCO3除去CO2中的HClNH3在水中的溶解度大

2、(2018·课标全国Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：【练习】(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________

_________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________。敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触去除水中溶解氧分液漏斗Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋c中产生H2使压强大于大气压过滤排除c中空气(冰浴)冷却【练习】综合实验大题之有机物制备核心素养目标

实验操作的规范描述—体现科学态度与社会责任

实验装置的选取与创新应用—科学探究与创新意识综合实验探究—科学探究与创新意识题型分析化学实验大题之有机物的制备，就如同一篇专业科学文章的阅读理解，你需要先快速略读浏览再带着问题精读，从这篇专业性极强的文章里找到以下六个方面，并且用你的笔标注出来。当你真的看懂这篇文字，并且经过专业答题指导，剩下的无非是填空而已：1. 实验目的2. 实验原理3. 实验仪器

4. 实验步骤

5. 数据处理6. 实验评价

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量138102180①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。【2019年全国Ⅲ卷27】实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：有机制备难点：分离提纯

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量138102180固体+液体→固体+液体乙酰水杨酸（杂质：水杨酸、醋酸酐、硫酸、醋酸）纯乙酰水杨酸由于主产物与杂质水溶性差异较大，利用此差异反复调整酸碱性进行提纯混合物纯净产物①②③④回答下列问题：（1）该合成反应中应采用__________加热（填标号）A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号），不需使用的________