《药物分析》实验指导书

《》（供药学专业使用）0一三年一月编PAGEPAGE38目 录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要3实验二《中国药典》一部、二部的查9实验三药物的杂质检查 10实验四葡萄糖注射液分析 14实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 19实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实21实验七有关物质的色谱检查 23实验八异烟肼片的质量分析 27实验九非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含29实验十维生素C制剂分析的综合设计性实验 32实验十一双波长分光光度法测定复方制剂含34实验十二考核：药物的区别、鉴别试验 38实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：理解。法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。科学态度和工作作风。为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。或其它本上再撰写，应直接记于实验记录本上。爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。不懂时不要擅自动手处理。爱护公物，节约水电、药品、试剂。_卫生。认真总结实验结果，按指定恪式写好实验报告，并按时交出。【实验内容】1、常用仪器的基本操作要点滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中准确量测液体的三种仪器，正确地使用这些仪器是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。(一)滴定管的使用注意事项50ml和0.1ml；读数时，两小恪之间可以估计诎出一位数，所以0.01。称酸式滴定管。下端用一个橡皮管和尖嘴的玻璃管相连的称碱式滴定管。橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速，酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，因为磨口容易被碱性溶液腐蚀。而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液，不能盛放与橡皮管作用的酸，如I2、Mn04及AgN03等溶液。(或玻璃珠是否合适。给活塞涂凡士林汕需认真仔细，使成透明状。滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液，自来水，蒸馏水和操作溶液洗涤。洗液放出后，先用自来水冲干净，再用蒸馏水洗2～3次，每次10～15ml的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠，然后用待装入的操作溶液(即标准溶液或被标定的溶液2～35～10ml以除去管装满溶液或放出溶液后l～2(2）读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端处。(4）必须读到小数点后第二位，即0.0lml。0．0lml刻度开始。不允许用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液的浓度。刚刚加添溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应该等l～2min影响读数的可靠性，滴定管使用完毕后，倒去管内剩余溶液，用自来水洗净后，再装满水，套上套管，这样下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管如长期不用，活塞部分应垫上纸。甭则时间一久，活塞不易打开。划于其它带磨口活塞的仪器都应如此。(二)容量瓶使用的注意事项2550、1002505001000ml等规恪。在使用容量瓶之前应先检查(1）瓶塞是否己用绳系在瓶颈上；(2）要求密闭，不漏水。容量瓶的洗涤与滴定管相同。用容量瓶配制标准溶液时，根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上准确称取，置于小烧杯中。根据基准试剂的性质，用水、酸或其它溶剂溶解。如果基准试剂易溶于水，则将玻璃棒下端紧靠烧杯内壁，沿玻璃倒入少量蒸馏水，并搅拌使其溶解注意防止溶液溅出。若难溶于水，可盖上表面皿，稍加热，但须冷却后寸能定量转移至容量瓶中。转移时，右手拿玻棒，左手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内。玻棒下端靠着瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流入。待溶液流完5～6当溶液稀释到容量瓶的四分之三左右时，夹住瓶塞，拿起容量瓶摇几周，使溶液人体混匀。继续加蒸馏水接近标线l～2cm处等l～2min，待粘刚在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管逐滴加入蒸馏水至弯月向与标线相切。盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手握住容量瓶的底部，不断转动，待气泡上升至顶部时，再倒转摇动，如此反复几次使溶液充分混合均匀。根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配置标准溶液的浓度，有时容量瓶也用来冲稀溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，冲稀到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。(2）_无法打丌，配好的溶液如需保存，应转移到磨口试剂瓶中（3)(包括用热水温热。(三)移液管和吸量管120℃时该移液管移取溶液到弯月面下缘与标线相切，然后让此溶液自然流出，流出溶液的体积等于管上所标示的体积为25。当溶液从移液管自由流出时，因毛细管作用，最后总有少量溶液留在管口。不要将这部分溶液吹出，因为移液管所指示的容积是根据自然流出的溶液体积来确定。5、102550ml1、2、510ml5、1025……等ml的溶液时，应该用大小相应的移液管，而不用吸量管。液洗过的移液管和吸量管用自来水充分冲洗后，再用少量蒸馏水洗三次。使用移液管移取溶液前，需用吸水纸将移液管的尖端内外吸干然后再用少量要移取的溶液洗涤三次，但注意吸出的溶液不要流回，以防稀释溶液，用移液管自瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线上方。将移液管尖端插入瓶内液向以下l～2ml的深度。左手拿洗耳球，排除空气迅速用右手食指按紧管口，将移液管提高液面。食指轻轻按住管口，使液向缓慢平稳地卜降。待管中溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指，使溶液不再流出。将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍斜，而移液管保持直立、松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等15秒取出。不要吹出残留溶液。吸量管的使用与移液管相同，为减少误差，吸量管每次都应从最上向刻度为起点，往下放出所要体积。而不是放出多少体积就吸取多少体积。箱里烘干。实验二《中国药典》（2005版）一部、二部的查阅【实验目的】1、熟悉《中国药典》的基本结构。2、掌握查阅《中国药典》的基本方法。【实验内容】2005及括号中内容的查阅结果。顺序 查阅项目 页码 查阅结果人参（鉴别）银杏叶提取物（制法）地奥心血康胶囊（含量测定）银黄口服液（处方）阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量）头孢拉定（比旋度）布洛芬（制剂）地西泮片（含量测定）依诺沙星（类别）鱼肝油（贮藏方法）维生素C注射液值）重金属检查法高效液相色谱法氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物）氨制硝酸银试液的配制【注意事项】(按汉语拼音的顺序）中查阅。制剂通则、一般鉴别试验、物理常数测定法、一般杂质检查法、分光光度法、色谱法等多种分析方法以及试液、试纸、指示液与指示剂、缓实验三药物的杂质检查【实验目的】掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。掌握杂质限度试验的概念及计算方法。熟悉一般杂质检查项目与意义。【实验原理】酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。【实验材料】试药：葡萄糖、氯化钠原料药。仪器：50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶，药物天平。【实验内容】（一）葡萄糖1、酸度20mL3液2、溶液的澄清度与颜色10mL1（H）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL50mL）1.0mL10mL比较，不得更深。3、乙醇溶液的澄清度1.0g90%30mL10应澄清。4、氯化物50mL6.0mL50mL10mL，加40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入1.0mL50mL5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓0.01。5、硫酸盐50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL2.0mL50mL40mL2mL匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL50mL10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录更浓0.01。6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。7、干燥失重取本品，在10℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录。8、炽灼残渣不得过0.1（附录。9、铁盐20mL35加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深0.001。10、重金属25mL（pH3.5）2mL25mL4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放2不得更深（附录，含重金属不得过百万分之五。、砷盐5mL5mL20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，置测砷瓶中，作为供试溶液。另精密量取标准砷溶液2mL，照供试"5mL溶解后"""，同法处理，作为标准液。取供试溶液和标准液分别进行以下操作：加碘化钾试液5mL与酸性氯510分钟后，加锌粒2g25~4045分钟，取出溴化汞试纸，比较。供试溶液生成的砷斑与标准砷斑比较（附录，不得更深（0.0001。【实验说明】1、比色管的正确使用——选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。2、正确选用量具——根据检查试验一般允许误差为±10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。3、平行操作——标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。4、注意刻度吸管的正确使用和观察。5、限量计算:杂质限量%=((V标准×C标准)/W样)×100%。式中V标准为标准液体积，C标准为标准液浓度，W样为样品取样量。实验四葡萄糖注射液分析【实验目的】1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。4、了解注射液杂质检查的一般项目【实验原理】[鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量。[含量测定]12.0852乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比。2碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。【实验材料】试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液0.05mol/2mol/L酸、硫代硫酸钠滴定液0.1mol/、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml杯、洗耳球、量筒。【实验内容】6 12 6 本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖H O·H应为标示量的95.0%~105.0%6 12 6 [鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。[检查] pH值应为3.2~5.（附录。羟甲基糠醛（约相当于葡萄糖1.0100mL284nm0.32。重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g，必要时，蒸发至约20m，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL25mL25mL纳氏比色管中。另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL25mL纳氏比色管中。若供试液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与样品管颜色一致；再2mL，摇匀，放置2（见实验一附录。按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。[含量测定]1、旋光法（附录B）关系可进行含量测定：D原理：葡萄糖分子中含不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下其水溶液的比旋[a]t 为＋52.5o～＋53.0o ，根据旋光度与浓度C的比例关系可进行含量测定：D式中L式中L为液层厚度d，C为溶液的百分浓度g/m，按方法：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10，置100mL加氨试液0.2m（10%或10以下规格的本品可直接取样测定，用水稀释100.01°并经过检定的旋光计，将测定管（长度为1dm）用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡，置于旋光计内检测读数，记录旋光度，同法332.0852相乘，即得100mL供试液中含有6126.2O的重量。测定前用水校正零点，测定后再用水核对零点，若零点变动，应重测。、剩余碘量法精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75m，置于碘5m14.3及碘化钾4.0的缓冲溶液0.05mol/L25ml2030分钟后，2mol/L35ml0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点，加淀粉指示液，续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。【实验说明】1、pH值测定时，每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5~7.0。25～20除另有规定外。供试溶液应澄清，如显浑浊或含有混悬的小粒，应预先滤过，并弃去初滤切勿用刷子刷，也不能用高温烘烤。3、用旋光度法测定葡萄糖的含量时，要加氨试液，是加速变旋作用，促进达到平衡，否则测得的旋光度数据不准。4、用剩余碘量法测定葡萄糖含量时，要在近终点时加入淀粉指示剂，过早加入，会使碘牢固被淀粉吸附，使终点延迟，产生误差。5、折光率测定时，先用水校正折光计读数，注意刻度标尺读数方向。201.3330,251.3305镜不得接触强酸、强碱等腐蚀性液体，也不能用硬物碰擦镜面。使用完毕1.3～1.7间，则不能用阿培氏折光计测定。6=规格处方量——（每瓶等）所含主药的量。实验五芳酸及其酯类药物的鉴别【实验目的】熟练进行芳酸及其酯类药物的鉴别操作，并正确判断结果。【实验原理】见课本。【实验材料】试药：碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、稀硫酸、亚硝酸钠、萘酚试液、苯甲酸、水杨酸、阿斯匹林、贝诺酯、布洛芬等仪器：试管、酒精灯、滴瓶、漏斗、分光光度计【实验内容】一、苯甲酸的鉴别苯甲酸0.2g 0.4%氢氧化钠15ml，振摇，过滤，加三氯化铁2滴 色沉淀二、水杨酸的鉴别1三、阿斯匹林的鉴别0.1g10.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，放冷，加过量稀硫酸，白色沉淀，并有醋酸臭气。四、贝诺酯的鉴别0.2g50ml2滴，显紫堇色0.1g5ml0.1mol/L钠数滴，加碱性萘酚试液2滴，猩红色沉淀五、布洛芬的鉴别0.4%1ml0.25mg265nm273nm271nm的波长处有最小吸收。【实验说明】液，否则将声称红棕色的氢氧化铁沉淀。并注意区别碱式苯甲酸铁的赭色沉淀与氢氧化铁的红棕色沉淀的颜色。实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验【实验目的】掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的原理、操作和计算。F值的计算。掌握天平和容量仪器的正确操作。以及这些方法的特点和应用范围。【实验原理】见ppt。【实验材料】试药：阿司匹林普通片或肠溶片。仪器：分析天平，50ml酸式/碱式滴定管，恒温水浴锅，电炉。【实验内容】1、查阅有关文献资料，了解阿司匹林的各种含量测定方法，写出综述文章。2、以小组人）2～3个方法，内容包括原理、操作、计算与方法特点，及其适用范围，提出自己认为合适的含量测定方法。3、根据各自的任务进一步查阅有关文献，详细摘录实验操作方法，包括标准溶液、试药的配制、标定方法，阿司匹林的含量测定方法，以及所需实验仪器。4、每组完成样品的含量测定工作（包括仪器的清洗，标准滴定液的配制、标定，试剂的配制，仪器选用与调试，含量测定与计算告。5、实验报告内容包括：题目、原理、主要仪器、操作方法、原始记录、测定结果、分析讨论。【实验说明】1、注意电子天平的规范操作，采用减重秤量法。2、酸式滴定管滴定时别使活塞松动，碱式滴定管别使气泡进入管路。3、样品混悬液从研钵转移至容量瓶时应借助小漏斗，并用相应溶剂分次洗涤研钵，洗液并入滤液中，使内容物定量转移至量瓶。4、过滤用漏斗、烧杯、移液管必须干燥，过滤过程中应注意醇溶液的挥发。5（对所用酚酞指示液显中性1滴，用滴定剂氢氧化钠滴定至显粉红色，即得，另用新配。6、样品测定与空白试验平行进行。7、反应物水浴加热后采用流水迅速冷却。8、标定与测定各平行分析2?3份，计算两次测定的间差或三次测定的RSD。实验七有关物质的色谱检查【实验目的】1、掌握HPLC法测定原料药中有关物质的原理与限量计算方法。2、掌握TLC法测定原料药中有关物质的原理与测定方法。3、熟悉高效液相色谱仪的工作原理和操作方法。4、熟悉粘合薄层板的制备与活化。5、了解高效液相色谱仪的主要部件和日常维护【实验原理】见ppt。【实验材料】HGF254液，马来酸氯苯那敏及氧氟沙星原料药。喷雾器，点样用微量注射器或微量吸管。【实验内容】（一）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。为无色的澄明液体。[检查]对氨基苯甲酸1mL中含盐酸普鲁卡2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制1mL30μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（A）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H甲醇为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶100mL5mL制成）相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。（二）马来酸氯苯那敏有关物质检查本品为N，N-二甲基-g（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。[检查]有关物质1mL50mg1mL0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录A）试验，吸取上述两种溶液各10mL，分别点于同一硅胶GF254--稀醋酸为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。（三）氧氟沙星有关物质的检查氟二氢-3-甲基-1-哌嗪基-7H--6-[检查]有关物质照高效液相色谱法测定（附录。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L-乙腈pH4.01.2mL293nm。理论板数按氧氟沙星峰计算2500。测定法1mL1mg的溶液，作为供试品1mL0.05mg的溶液，作为对照10μl20%10μl注入液相色谱仪，记录色21/5【实验说明】自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。2～3cm时，取出薄层板。壁贴滤纸条，让滤纸条一端浸入展开剂中，密封层析缸，待系统平衡后再将薄层板放入，展开。HPLC测定中流动相使用前必须经过滤膜过滤和超声脱气。HPLC30冲洗。更换流动相时必须先停泵，待压力降至零时，将滤头提出液面，置另一流动相溶液中。实验八异烟肼片的质量分析【实验目的】1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。5、掌握容量仪器的正确操作。【实验原理】1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。【实验材料】试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/片等。仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。【实验内容】一、性状本品为白色片。含异烟肼95.0%~105.0%二、溶出度检查1000ml10030分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成263nm的波长处测定吸收度，CHN按CHN6 7 3

O

为 计算出每片的溶出量限度为标示3071cm30760%三、含量测定6 7 取本品20（约相当于异烟肼100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，25ml50ml20ml与甲基橙1（18～1ml3.429mg的CHNO6 7 【实验说明】1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加12、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。实验九非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量【实验目的】1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。【实验原理】1、氧氟沙星含量测定C H0FNO＋HClO→C H0FNO·HClO18 2 3 4 4 18 2 3 4 42、马来酸氯苯那敏含量测定C H ClN

·CHO

＋2HClO→C

H

·2HClO

＋CHO16 19【实验材料】

2 4 4

4 16 19

4 4 4 4试药：氧氟沙星，马来酸氯苯那敏仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，10mL滴定管，自动电位滴定仪。【实验内容】（一）氧氟沙星含量测定本品为（土）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-18吡啶并-6-18

H3OFN20 4H3OFN不得少于98.5%。[含量测定]0.2g，精密称定，加冰醋酸50mL滴定法（附录，用高氯酸滴定液0.1mol/）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.14mg的C H FNO （C H FNO 18 20 3 4C H FNO＋HClO→C H FNO·HClO18 20 3 4 4 18 20 3 4 4（二）马来酸氯苯那敏含量测定本品为N，N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。按干燥品计算，含C

H ClN·CH

不得少于98.5%。16 19 2 4 4 4[含量测定]10mL1滴，用高氯酸滴定液滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C H ClN·C

HO（。16 19C H ClN

2 4 4 4·CHO ＋2HClO→C

ClN

·2HClO

＋CHO16 19【实验说明】

2 4 4

4 16 19

4 4 4 41、所用仪器必须干燥。2、标准液标定时的温度与样品测定时温度若有差异，必要时需进行校正。3、电位滴定时每次读取电位值时应待读数稳定后再读取。4、饱和甘汞电极套管内装的溶液应是氯化钾的饱和无水甲醇溶液。5、玻璃电极使用前应在水中浸泡24小时以上，用过后应立即清洗并浸在水中保存。实验十维生素C制剂分析的综合设计性实验【实验目的】1、掌握碘量法的原理和操作方法。2、掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。3、掌握制剂的含量计算方法【实验原理】2维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I定量地氧化成二酮基：21分子维生素C2摩尔I（个I1摩尔C1/2。【实验材料】试药：维生素C片，维生素C注射液。仪器：25mL棕色滴定管，50mL移液管，刻度吸管，碘量瓶，100mL量瓶。【实验内容】（一）维生素C片（VitaminCTablets）6 8 本品为白色或略带淡黄色片，含维生素C（CHO6 8 93.0%~107.0%6 8 [含量测定]20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2100mL100mL与稀醋酸10mLC溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅滴定，至溶液显蓝色并持续301mL碘滴定液相8.806mg的CHO6 8 （二）维生素C注射液（VitaminCInjection）C的灭菌水溶液，无色或微黄色的澄明液体。含维生素6HO8 C（C ）90.0%~110.0%6HO8 为稳定剂。含量测定]精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2，加水15mL2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL1mL滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续301mL碘滴定液（0.1mol/L）8.806mg的C6H8O6。【实验说明】维生素C在空气中易被氧化，过滤、滴定等操作应迅速。实验十一双波长分光光度法测定复方制剂含量【实验目的】1、掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。2、掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。3、熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。【实验原理】复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。两者在紫外区有较强的吸收。在盐酸溶液中，磺胺嘧啶在308nm处有吸收，而甲氧苄啶在此波长处无吸收，故可在此波长处直接测定磺胺嘧啶的277.4nm277.4nm308nm277.4nm为测定波长，308nm为参比波长，测定甲氧苄啶在该两波长处的ΔA（ΔA=A277nm-A308nm）值来计算含量。复方氨基比林注射液又称安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂，采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据233nm处有较强的吸收；氨基比林在233nm268nm的吸收峰波长233nm为测定波长268nm为参比λ2，则△A=A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关，而巴比妥、氨基比