材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件

上节课内容回顾弹性各向同性材料中位错消像判据？螺位错和刃位错在满足g·b=0条件时，会不会有残留衬度？为什么？在合适的ghkl反射下（g•b≠0），位错芯区附近的(hkl)晶面较好地满足布拉格条件。附近区域有时因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也会显示类似位错线的暗带，叫做什么？应当如何与真正的位错线区别？在测量b的实际操作中，偏离参量s最好取多大值？试样厚度t一般取多大？上节课内容回顾弹性各向同性材料中位错消像判据？1位错消像判据g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常称g·R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。位错消像判据g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷2照片10(a)Al-Mg合金中的位错胞结构照片10(a)Al-Mg合金中的位错胞结构3照片７不锈钢中沉淀相周围的位错缠结(b)图是(a)图中A区的放大．可看到矩形沉淀相Ｐ和Ｔ周围基体的应力场诱发了大量位错，它们互相纠结在一起．水平方向诱发的位错沿着(1-11)面向左右扩展．虚线是(1-11)面在膜上下表面留下的迹线g=[2-20]垂直于零衬度线，可知沉淀相／基体为共格或部分共格的有应变界面．从(a)图，可见多处第二相对位错的钉扎．两个标有“Ｓ”的质点，由于界面应变场向基体发射位错，呈“弓形”半环状衬度．照片７不锈钢中沉淀相周围的位错缠结(b)图是(a)图中A区的4定义几个决定衬度分布的参数:n为操作反射g在位错柏氏矢量b方向上的投影值,即g•b=n(n=2,3,4…)s为偏离参量，反映衬度观察时，g偏离布拉格条件程度大小的参数．x为计算位错衬度（衍射振幅）时，表征讨论点相对于位错核心处，且垂直于位错线的坐标值．β=2πsx是一个包含衍射条件和讨论点位置坐标的综合参量．5.2位错衬度分析

5.2.1位错双像定义几个决定衬度分布的参数:5.2位错衬度分析

5.2.15当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方向上的投影为g•b=n(n=2,3,4…)，无论刃型还是螺型位错其强度总是偏向核心一侧的，对于刃型位错n=3，螺型位错n=2时可以看到明显的双峰，位错使电子束强度较多地被散射到β(2πsx)<0一侧，n值越大，偏离实际位错核心越远。在明场像上为双影像。当衍射条件不能严格满足双束成像时，有时也可能出现双像。5.2位错衬度分析

5.2.1位错双像当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方向上的投影为6材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件7所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格双束成像，有一个以上的强衍射；二是特定的衍射矢量，并使n值为2或3。改变衍射条件，可以使双像之一消失。所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格双束成像，有一个以上8照片15高温合金中的位错双像衬度（b）钢中由于非双束成像条件引起的位错双像．改变试样取向，使满足双束条件，双像可消失．照片15高温合金中的位错双像衬度（b）钢中由于非双束成像条95.2.2位错偶和超点阵位错位错偶是分别位于相邻两平行滑移面上的符号相反的两平行位错；超点阵位错是位于同一滑移面上柏氏矢量相同的两平行位错，是有序合金中经常出现的位错组态．5.2.2位错偶和超点阵位错位错偶是分别位于相邻两平行滑移10照片15高温合金中的超点阵位错（a）有序Ni基合金中的超点阵位错。鉴别方法见右图照片15高温合金中的超点阵位错（a）有序Ni基合金中的超点11可用下图所示的方法区别位错偶和超点阵位错＞＜可用下图所示的方法区别位错偶和超点阵位错＞＜12菊池线与衍射斑的相对位置(a)(b)(c)菊池线与衍射斑的相对位置(a)(b)(c)13结论：如为位错偶，则改变g或s的符号，位错像间距将缩小或增大，波浪状衬度振荡峰由相向变成相背，或反过来，由相背变成相向．如为超点阵位错，则改变g或s的符号，像间距不变，衬度振荡峰同时反向．鉴定时可通过菊池线相对于g反射斑的位置来定s的正负．规定菊池线在g斑点外侧s为正，s>0；在g斑点内侧s为负，s<0．结论：如为位错偶，则改变g或s的符号，位错像间距将缩小或增大145.2.3不全位错衬度消像判据不全位错是层错和周围完整晶体的边界，两不全位错可同时也可单根显示衬度，也可二者均无衬度．二不全位错间的层错有时显示条纹衬度，有时衬度消失，依成像衍射条件而定．通常将不全位错和层错的衬度结合起来进行分析.5.2.3不全位错衬度消像判据不全位错是层错和周围完整晶体15FCC不全位错的可见性判据肖克莱(Shockly)不全位错:b=1/6<112>，它可以是刃型的，螺型的或混合型的，它们可以是滑移的．滑移结果使层错面扩大或缩小．弗兰克(Frank)不全位错：b=1/3<111>，与层错面垂直，属于纯刃型位错．FCC不全位错的可见性判据肖克莱(Shockly)不全位错:16材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件17材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件18材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件19材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件20选取合适的操作反射g两种不全位错的g•b值，可以为0,±1/3,±2/3,±4/3和1等．当sg很小，接近布拉格反射位置时，g•b为0或±1/3，这时的不全位错实际上不可见．当g选定后，使sg取较大值，g•b将取±2/3或±4/3，此时不全位错处于较佳可见状态．选取合适的操作反射g两种不全位错的g•b值，可以为0,±121注意：当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层错有可能均不可见．而g•b＝±1/3，层错条纹可见，其端部的不全位错却常常是不可见的．有经验的工作者，依靠熟练的运用倾斜台的技巧和恰当的选择g，运用这个规律，可以区别g•b＝±1/3和g•b＝０这两种不全位错．注意：当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层错有可能均不225.2.4位错环分析分析位错环性质的常用方法：判定位错像在其真实位错的哪一侧？实际工作中，我们关心这些位错环是由空位片上下原子面的崩塌而形成的“空位环”，还是由间隙原子片嵌入完整晶体而形成的“间隙环”？前者是合金从高温淬火下来经常出现的缺陷，后者多见于合金在退火时效的过程中．它们都对合金的力学性能有重大影响，是材料工作者十分关注的结构变化．5.2.4位错环分析分析位错环性质的常用方法：判定位错像在23位错环柏氏矢量的确定及像位置

ＦＳ－ＲＨ方法空位环间隙环位错环柏氏矢量的确定及像位置

ＦＳ－ＲＨ方法空位环间隙环24位错环柏氏矢量的确定先在含不全位错的Ｐ区周围选定一个始点Ｓ(Start)，顺时针方向按右手准则旋转，围绕不全位错运行若干步，使成封闭环路，其重点为Ｆ(Finished)，Ｆ，Ｓ相重．然后在不含位错的完整晶体部分，严格按照完成上述环路的走向，运行同样步数，Ｆ，Ｓ不重合，Ｆ指向Ｓ的矢量为此位错环的b．b有确定的大小和方向．对空位环指向环面下方，对间隙环指向环面上方．位错环柏氏矢量的确定先在含不全位错的Ｐ区周围选定一个始点Ｓ(25材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件26位错环的像在真实位置的内侧还是外侧，取决与(g•b)sg的符号取决于b：在一定衍射条件下像的位置决定于位错环的性质；取决于g：取决于sg：利用菊池线相对于g反射的位置所确定的偏离布拉格反射位置的程度．位错环的像在真实位置的内侧还是外侧，取决与(g•b)sg的符27判断位错像：(1)改变sg或g的符号，位错环的衬度峰（最强处）随之改变方向，使环像的半径改变大小．具体说，相对于位错真实位置，对间隙环，当(g•b)sg<0，像在内；当(g•b)sg＞0，像在外．若+g时像在内侧，则-g时，像移向外侧．判断位错像：(1)改变sg或g的符号，位错环的衬度峰（最强28(2)按图(b)所示环所在平面的几何取向，即平面从左下方斜向右上方，而g指向右方，则有：当(g•b)sg＞0，无论是空位环还是间隙环，环像均在实际位置外侧．反之，若(g•b)sg＜0，则像在内侧．(2)按图(b)所示环所在平面的几何取向，即平面从左下方斜29(3)如取向改变，若环所在平面是下端偏右，上端偏左，则要求g向左，当sg>0时，像在外；sg＜0时，像在内．(4)以g指向右方为正，单根位错线的像，(g•b)sg＝0，像和位错芯实际位置相重合；(g•b)sg＜0，像在位错芯右方；(g•b)sg＞0，像在位错芯左方．(3)如取向改变，若环所在平面是下端偏右，上端偏左，则要求30结论：取相同的g和相同的sg，当视场中同时有间隙环和位错环，若对间隙环满足(g•b)sg<0，对空位环则满足(g•b)sg＞0；前者表现为像在真实位置的环内，后者与此相反，像比真实位错环直径大．相同g条件，如果改变sg符号，则衬像反过来，即：前者像在真实位错环外，后者像比真实位错环直径小．只要注意在相同倾斜取向平面内的间隙环和空位环，它们的b方向正好是相反的，就能理解这一点．结论：取相同的g和相同的sg，当视场中同时有间隙环和位错环，31２．位错环的衬度位错环的衬度的特点：整个环的b是唯一的。环各处的柏氏矢量刃型分量是不同的。必有某些部位螺型分量占主要成分，甚至就是纯螺型位错，在适当的g反射下，这些部位正好满足g•b=0，从而位错环的衬度在此中断。根据应变场计算出来的衬度分布曲线指出，在适当的g下，存在一根零衬度线。应当注意沉淀相的零衬度线，和位错环衬度中断的机理是不同的。沉淀相g总垂直于零衬度线。对位错环，只要环上的某些部位的b与g正交，g•b=0，即出现衬度中断。利用这个现象可以区别衍衬照片上的弥散共格细小沉淀相和小尺寸位错环。在位错环尺寸非常小时，看起来像一个小黑点。和时效初期的小尺寸沉淀质点是难以区别的。２．位错环的衬度位错环的衬度的特点：整个环的b是唯一的。环各32材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件33补充：由于位错运动绕过质点而形成的全位错环,在适当g下,也可能消失衬度．含层错的直径较大的位错环：环中的晶体由于少排一层原子，形成空位环，或多插入一层原子，形成间隙环。适当条件下，环中的层错可显示清晰的条纹衬度。补充：由于位错运动绕过质点而形成的全位错环,在适当g下,也可34上节课内容回顾弹性各向同性材料中位错消像判据？螺位错和刃位错在满足g·b=0条件时，会不会有残留衬度？为什么？在合适的ghkl反射下（g•b≠0），位错芯区附近的(hkl)晶面较好地满足布拉格条件。附近区域有时因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也会显示类似位错线的暗带，叫做什么？应当如何与真正的位错线区别？在测量b的实际操作中，偏离参量s最好取多大值？试样厚度t一般取多大？上节课内容回顾弹性各向同性材料中位错消像判据？35位错消像判据g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常称g·R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。位错消像判据g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷36照片10(a)Al-Mg合金中的位错胞结构照片10(a)Al-Mg合金中的位错胞结构37照片７不锈钢中沉淀相周围的位错缠结(b)图是(a)图中A区的放大．可看到矩形沉淀相Ｐ和Ｔ周围基体的应力场诱发了大量位错，它们互相纠结在一起．水平方向诱发的位错沿着(1-11)面向左右扩展．虚线是(1-11)面在膜上下表面留下的迹线g=[2-20]垂直于零衬度线，可知沉淀相／基体为共格或部分共格的有应变界面．从(a)图，可见多处第二相对位错的钉扎．两个标有“Ｓ”的质点，由于界面应变场向基体发射位错，呈“弓形”半环状衬度．照片７不锈钢中沉淀相周围的位错缠结(b)图是(a)图中A区的38定义几个决定衬度分布的参数:n为操作反射g在位错柏氏矢量b方向上的投影值,即g•b=n(n=2,3,4…)s为偏离参量，反映衬度观察时，g偏离布拉格条件程度大小的参数．x为计算位错衬度（衍射振幅）时，表征讨论点相对于位错核心处，且垂直于位错线的坐标值．β=2πsx是一个包含衍射条件和讨论点位置坐标的综合参量．5.2位错衬度分析

5.2.1位错双像定义几个决定衬度分布的参数:5.2位错衬度分析

5.2.139当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方向上的投影为g•b=n(n=2,3,4…)，无论刃型还是螺型位错其强度总是偏向核心一侧的，对于刃型位错n=3，螺型位错n=2时可以看到明显的双峰，位错使电子束强度较多地被散射到β(2πsx)<0一侧，n值越大，偏离实际位错核心越远。在明场像上为双影像。当衍射条件不能严格满足双束成像时，有时也可能出现双像。5.2位错衬度分析

5.2.1位错双像当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方向上的投影为40材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件41所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格双束成像，有一个以上的强衍射；二是特定的衍射矢量，并使n值为2或3。改变衍射条件，可以使双像之一消失。所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格双束成像，有一个以上42照片15高温合金中的位错双像衬度（b）钢中由于非双束成像条件引起的位错双像．改变试样取向，使满足双束条件，双像可消失．照片15高温合金中的位错双像衬度（b）钢中由于非双束成像条435.2.2位错偶和超点阵位错位错偶是分别位于相邻两平行滑移面上的符号相反的两平行位错；超点阵位错是位于同一滑移面上柏氏矢量相同的两平行位错，是有序合金中经常出现的位错组态．5.2.2位错偶和超点阵位错位错偶是分别位于相邻两平行滑移44照片15高温合金中的超点阵位错（a）有序Ni基合金中的超点阵位错。鉴别方法见右图照片15高温合金中的超点阵位错（a）有序Ni基合金中的超点45可用下图所示的方法区别位错偶和超点阵位错＞＜可用下图所示的方法区别位错偶和超点阵位错＞＜46菊池线与衍射斑的相对位置(a)(b)(c)菊池线与衍射斑的相对位置(a)(b)(c)47结论：如为位错偶，则改变g或s的符号，位错像间距将缩小或增大，波浪状衬度振荡峰由相向变成相背，或反过来，由相背变成相向．如为超点阵位错，则改变g或s的符号，像间距不变，衬度振荡峰同时反向．鉴定时可通过菊池线相对于g反射斑的位置来定s的正负．规定菊池线在g斑点外侧s为正，s>0；在g斑点内侧s为负，s<0．结论：如为位错偶，则改变g或s的符号，位错像间距将缩小或增大485.2.3不全位错衬度消像判据不全位错是层错和周围完整晶体的边界，两不全位错可同时也可单根显示衬度，也可二者均无衬度．二不全位错间的层错有时显示条纹衬度，有时衬度消失，依成像衍射条件而定．通常将不全位错和层错的衬度结合起来进行分析.5.2.3不全位错衬度消像判据不全位错是层错和周围完整晶体49FCC不全位错的可见性判据肖克莱(Shockly)不全位错:b=1/6<112>，它可以是刃型的，螺型的或混合型的，它们可以是滑移的．滑移结果使层错面扩大或缩小．弗兰克(Frank)不全位错：b=1/3<111>，与层错面垂直，属于纯刃型位错．FCC不全位错的可见性判据肖克莱(Shockly)不全位错:50材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件51材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件52材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件53材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件54选取合适的操作反射g两种不全位错的g•b值，可以为0,±1/3,±2/3,±4/3和1等．当sg很小，接近布拉格反射位置时，g•b为0或±1/3，这时的不全位错实际上不可见．当g选定后，使sg取较大值，g•b将取±2/3或±4/3，此时不全位错处于较佳可见状态．选取合适的操作反射g两种不全位错的g•b值，可以为0,±155注意：当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层错有可能均不可见．而g•b＝±1/3，层错条纹可见，其端部的不全位错却常常是不可见的．有经验的工作者，依靠熟练的运用倾斜台的技巧和恰当的选择g，运用这个规律，可以区别g•b＝±1/3和g•b＝０这两种不全位错．注意：当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层错有可能均不565.2.4位错环分析分析位错环性质的常用方法：判定位错像在其真实位错的哪一侧？实际工作中，我们关心这些位错环是由空位片上下原子面的崩塌而形成的“空位环”，还是由间隙原子片嵌入完整晶体而形成的“间隙环”？前者是合金从高温淬火下来经常出现的缺陷，后者多见于合金在退火时效的过程中．它们都对合金的力学性能有重大影响，是材料工作者十分关注的结构变化．5.2.4位错环分析分析位错环性质的常用方法：判定位错像在57位错环柏氏矢量的确定及像位置

ＦＳ－ＲＨ方法空位环间隙环位错环柏氏矢量的确定及像位置

ＦＳ－ＲＨ方法空位环间隙环58位错环柏氏矢量的确定先在含不全位错的Ｐ区周围选定一个始点Ｓ(Start)，顺时针方向按右手准则旋转，围绕不全位错运行若干步，使成封闭环路，其重点为Ｆ(Finished)，Ｆ，Ｓ相重．然后在不含位错的完整晶体部分，严格按照完成上述环路的走向，运行同样步数，Ｆ，Ｓ不重合，Ｆ指向Ｓ的矢量为此位错环的b．b有确定的大小和方向．对空位环指向环面下方，对间隙环指向环面上方．位错环柏氏矢量的确定先在含不全位错的Ｐ区周围选定一个始点Ｓ(59材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析课件60位错环的像在真实位置的内侧还是外侧，取决与(g•b)sg的符号取决于b：在一定衍射条件下像的位置决定于位错环的性质；取决于g：取决于sg：利用菊池线相对于g反射的位置所确定的偏离布拉格反射位置的程度．位错环的像在真实位置的内侧还是外侧，取决与(g•b)sg的符61判断位错像：(1)改变sg或g的符号，位错环的衬度峰（最强处）随之改变方向，使环像的半径改变大小．具体说，相对于位错真实位置，对间隙环，当(g•b)sg<0，像在内；当(g•b)sg＞0，像在外．若+g时像在内侧，则-g时，像移向外侧．判断位错像：(1)改变sg或g的符号，位错环的衬度峰（最强62(2)按图(b)所示环所在平面的几何取向，即平面从左下方斜向右上方，而g指向右方，则有：当(g•b)sg＞0，无论是空位环还是间隙环，环像均在实际位置外侧．反之，若(g•b)sg＜0，则像在内侧．(2)按图(b)所示环所在平面的几何取向，即平面从左下方斜63(3)如取向改变，若环所在平面是下端