实验二咖啡因的提取与精制工艺

AA实验二咖啡因的取与精制工一、实目的、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。、练习升华法纯化咖啡因的方法。二、实原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约%－5%。另外还含有11%－12%丹宁酸（又名鞣酸的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是碱性化合物，易溶于氯仿（(及乙醇（）等。要苯的溶解度为1%（热苯为5%宁易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为－甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下：N

N

HNN

NHCNNN

CH

嘌呤

咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时华相当显著，至178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5。为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因啡中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林APC）等药物的组分之一。咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别外可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证啡作碱与水杨酸作用生成水杨酸盐盐熔点为℃。

CH

CHN

＋

OH

C

COOOHCH咖啡因

水杨酸

CH咖啡因水杨酸盐萃取就是利用物质在两种互不溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离取或纯化目的的一种操作根分定律在定温度下有物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：

AB

KC

B

分别为物质在溶K分配系数。

00当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次，水中的剩余量应为：Wn

W0

KVKVSW分别萃前萃次后水中被萃取物的），V、

分别为水的体积和每次萃取所用剂体ml）。由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。升华是化固体有机物的方法一些物质在固态时有相当高的蒸气压加热时不经进液态而直接气化蒸遇则凝结成固体这过程叫做升华升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于）的固态物质，因此，有一定的局限性。三、实验置图冷凝器提取

蒸汽导管

小漏斗器

虹吸管

瓷坩锅蒸馏瓶图一、萃取装置

烧杯图二、蒸汽干燥置

图三、升华装置四、实操作流程

茶叶

略加粉碎

氯滤纸

制做大小适应的纸套

装入纸套中封好

装入脂肪提取器中

加热连续提取次

蒸馏回收溶剂

剩余3-5ml

转入蒸发皿中小火蒸干残液

拌入生石灰粉

制做升华装置

小火加热升华

冷却

检查咖啡因的量五、实步骤先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中下端封好，装入脂肪提取器中（装置如图一中加入60ml氯，几粒沸石，用水浴加热，连续提取8次提取时，溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中，被冷凝成液体后，滴入提取器中萃出茶叶中的溶物此溶液呈深草青色当面上升到与虹吸管一样高时提液就从虹吸管流入烧中为一次虹吸每都能被纯粹的溶剂所萃取，使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色一－次以止提取，但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后，方可停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，水浴加热，回收大部分溶剂，待剩下35ml后停止蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。在通风柜中蒸汽浴蒸出残液（装置如图二蒸的太干，拌入－2g石灰粉玻璃棒研细在上覆盖面盖一个事先刺了许小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗漏口用棉花塞将发皿在石棉网上小火徐徐加热，进行升装如图三通需要10分止加热让自冷却至不太烫手时小心取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。纯粹的咖啡因熔点为234.5。本实验约需－6小。六、操要点及说明、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。因此，为了节省时间本验选用氯仿萃取剂。但是仿对人有一定的毒性和麻醉作用使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖好接触石棉网，徐徐加热－15分。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时