等多个文件-以及讲义TSQ8000三重四极杆气相色谱质谱培训

三重四极杆气相色谱质谱培训ThermoFisherCMDTraining编写：任安书王金玲 AnshuRen,JinlingWang审核：刘飞 发行 Mandy版印数目 进样 第二章TSQ8000扫描模 全扫描模式(Full 第三章XcaliburXcalibur介 TSQ 第四章TraceFinder 配 第五章TSQ8000AutoSRM优 SRM优 第六章TSQ8000调谐和校 第七章TSQ8000气相色谱质谱组件及日常TSQ8000辅助组件日常TSQ8000基本组 TSQ8000日常 第八章TSQ8000常见问题解决方 附 TSQ8000例行调谐流 第一章气相色谱/质谱基础分离分离过气相色谱是分析挥发性和半挥发性物质的分析仪器，采用的是气有关峰保留时间的术有关峰保留时间的术组分从进样到出现最大值所需要的时间，常用tR不被固定相保留的组分，从进样到出现最大值所需要的时间，常用t0表示t'RtRk'

tR峰的对称性，As峰的对称性，As或离度密切相关塔板数越的分离度也越这是色谱柱需要进行的一bbAsb>a时：拖尾峰；T 两个相邻峰的分离程度。以两个组分保留值之差与其平均半峰宽值(1/2峰高处)的比来R2(tR2tR1RW2 质谱检测器与常规FID器（FullScan模式）和选择性检测器（SIM模式和SRM模式）的特点。 分流/不分流进样口使用恒温热源加热气化样品，特别是其衬管内径较大(如Trace1310/1300GC，其衬管容量达0.86mL)，这使得该衬管易于、经久耐用。(Septum因此，隔垫吹扫气应保持恒定以确保最大程度地保持系统洁净。通常，Trace系列气相色谱其隔垫吹扫气流速默认值为5mL.min-1。55柱箱起始温度至少应低于溶剂沸点20ºC。而在绝大部分样品完成转移(1min)后，为了净化进样口，通常需要在此时将致效应及重现性不好等问题。该种进样模式其实质是使用大流速载气所产生的大压力加速样品从气化室向柱头的转移。1010 完成均匀气化。需要注意的是，易被吸附或活性较高的样品通常不适合于该种进 PTV7种进样模式(仅限TracePTV)注意：尽管PTV的CT模式可替代经典的分流/不分流模。º

左右Trace1300/1310上均可实现反吹功能。该功能主要使用在进样（Inject）及进样口清 GC-MS/MS系统中，衬管是样品与系统接触的第一个“触点”，衬管类型及填充物的该种玻璃衬管该种玻璃衬管对酸性目标物有较大的亲和力，从而导致目标物的转移效率低下，可通二氧化硅或石英材质衬管本身呈酸性，对碱性目标物有较大SilcosteelTMSiltekTMPTV衬管表面覆盖了一层经去活处理的二氧直式衬 该种类型的衬管通常用于分流进样，可获得最小 效应鹅颈式衬管该种类型的衬管通常用于不分流进样有填充物(通常为玻璃毛)的衬管该种类型的衬管能将目标物与载气。PTV烧结衬管该类型衬管适用于大体 1-5秒的时间，这将活性目标物可能产生降解的程度降至最低。以上两种进样模式下几种典 目标物目标物分分离效果取决于比如，在恒温模式下，烃类(疏水性)TG-1MSTR-1MS的色谱柱固定相之间的亲然而，如果固定相上导入极性基团(TG-5MS，TR-5MS)(如上右图所示)，样品中的GC运行时间，改善分离度及灵敏度(峰面积不 m/z的差异对带电粒子进行分离。与其它常规检测器相EIEI源中，由灯丝发射电子直接撞击气是由于目标物中存在-CH3或-OH离子要比EI少。正化学源在PICI模式下，由灯丝发射的高能电子会与离子盒内的高压反应试剂气(通常是甲烷R+e-●→R++R+●+R→R+●+R●R+●+R→R+H++R-H+(R+●—试剂气基阳离子；R—试剂气；R●—试剂气基；R-H+—试剂气加氢阳离子(R+H)++M→R+ CH+●→CH++H●CH+●→CH CH+●+CH→CH+ CH3++CH4→C2H5++ 2 2 3 CH+●+CH→CH 2 2 3 在CI模式中，转移到样品分子上的较低能量意味着CI是一种软电离技术，这种技术能够用EI谱图中，可以看到除了较弱的分子离子峰，还有其它比分子离子峰强得多的碎片离子峰存在。然而，在CI谱图中，其背景噪声极大降低，样品的离子化程度比EI负化学源EI还是CI模式下，都有负离子形成。然而，透镜、预杆、质量分析器及转换打拿极均处于负电压下，这使得离子源中形成的负离子只能通过真空系统被抽走。在EI模式CIPICI模式下，所形成的高能中性分子为了稳定4e-•+CH4→CH+ e- e-4e- M 通常来说，由于形成的热电子比较少，因此，NICI模式下其离子化效率要远小于EI模甲烷 氨气异丁烷 异丁烷在实际中应用较少，所形成的离子碎裂程度也较小。通常形成[M+C4H9]+和[M+H]+的离子。选择该种反应试剂气时，其离子源的清洁比甲烷气更频繁，因此，一溶解在C11-C12饱和烃中的丁基异丁烯酸酯的GC-MSTIC谱图。(a)EI谱，目标峰用圆点标注，其余峰为溶剂峰；(b)使用甲烷作试剂反应气到的CI谱图，虽然目标峰(圆点四极四极杆质量分析极杆质谱仪的组件。加工并精密排列的曲线组成。AC(交流电压)DC(直流电压)加载到杆上，在扫描过程中，这些电压会程序变化。马绍方程马绍方程是四极杆质谱

四极杆是一个类子将在该电场中以振方式稳定振荡电场中将作非谐振撞向m/zU0<qu<0.908的所有离子都能稳定通过四极场，最使用相同稳定点的话，DC与RF电压之比就是一个常数。振的离子才能顺利通过四极目标离子的扫描被称之为“针尖上的舞蹈”UV下，四极杆中的与全扫描不同，SIM扫描实际三重四极杆由三个四极杆构成。通常，Q1Q3两个四极杆作质量筛选，Q2只做碰撞在三重四极杆的结构中，Q1和Q3作质滤器，DCRF电压同时存在，而Q2只有RFQ1上筛选母离子，Q2完成碎裂，Q3对特定离子进行筛选，这就是SRM扫描模式。通常，质谱仪“看”2s左如果色谱峰用于定性，每个峰必须有5～7次扫描，因此，其扫描速率适宜控制在0.3～0.4s/scan12～150.15～根据质谱仪类型的不在磁质谱中，在磁质谱中，Rm是不随质荷四极杆质谱中，Rm随着质量Δm保持不变，故m必定变化。质谱相关名词-成许多采样间子流强度由每一个采样间隔决定，形成一张连续的强度曲线。第二章TSQ8000扫描全扫描模式和电压不变只允许某质荷比离子通过的选择离子检测模式。TSQ8000三重Q1全扫描、Q3全扫描、母离子全扫描及子离子全扫描这几种方式。如右图所示，Q1全扫时，Q1电压不断变化进行全扫，Q2和同理，Q3全扫也基本相似，只不过此时的质滤器是Q3。不过，应注意的是当碰撞池Q2中有碰撞气存在时，会影响到从Q1运动过来的离子。因此，在使用在三重四极杆的母离子扫描时，Q1进行全扫，Q2Q1扫描过来的母离子进行碰撞碎裂，Q3则进行选择性扫描(即只允许选定的目标子离子通过)，一旦监测到目标子离子，即在子离子扫描时，Q1只允许选定的母离子通过，Q2Q1中选择的母离子进行碰撞碎裂，Q3则对Q2中产生的所有子离子进行全扫。(Full的谱图可用于谱库检索并用于未知物定性，该谱图称之为总离子流图（TotalIon或Xcalibur进行质量提取后的EIC图与TIC图比对。EIC3个离通过EIC模式，可以过滤掉背景干扰或共流出干扰，从而提高信噪比。下图为使用TraceFinder或Xcalibur设置TSQ8000全扫的方法窗口：测两至三个特征离子。通过SIM模式，目标峰的灵敏度将得到极大增强。这是因为四极杆与全扫描相比，SIM模式的灵敏度将有15～25倍的增强。SIM扫描宽度将能够过滤掉的背景噪声，同时这会减小目标峰面积，但会改注意：SIM注意：SIM行SRM扫描必不可少的一个步骤。TIC强度远小于母离子强度，但由于背景噪声的减Q1Q2碰撞池内与氩气分子发生碰撞。由于氩电中性，因内能升高后，可能使母离子发生单分子反应和分子内反应Diels-Alder反离子碎片可以通过在Q3上进行全扫描而。下图显示了这一过程的示意图：扫描。在进行母离子扫描时，Q1Q1中被挑选出来的Q2Q3四极杆，在该四极杆上，仅有目标子离子能通过谐振顺利通过四极杆Q3。与子离子扫描相比，SRM扫描由于只在Q3SRM扫描的能力更强，选择性更高，当然，灵敏度也最高。SRM是痕量检测所采SRM扫描时，Q1进行选择离子检测，Q2进行碰撞，Q3Q1一样进行选择内，根据定义的碰撞能及碰撞压力，在Q1被挑选出来的母离子将在此被裂解，最终进入Q3进行扫描。Q2，符合条件的中性丢失离子在Q1与Q3间的质量之差必须等于中性碎片质量。失(中性丢失质量为35和37)，而醇类则会经历失水反应(出现18丢失)。设定离子设定离子(+设定离子(+(+(+第三章XcaliburXcalibur是TSQ8000的标准控制，做为选择，常规检测也可以选择TraceFinder。不过，两个也有一些相同的部分，比如，定性浏览器和仪器方法设在本章中，向您简要介绍Xcalibur最重要的特色，如果想了解更为详细的信息，可参考用户手册。该手册以PDF格式提供，在Xcalibur安装CD中可找到相应的内容。由于该进样器具备自行更换进样工具的能力，因此，TriplusRSH进样器能够在液体进及孵化炉。此外，Triplus进样器还能够对样品进行处理。Method”TriplusRSH方法创建的第二个窗口：进样前停空气填进样后停取进样，该时间应至少比孵化时间长(推荐为比孵化时间长10min)；Readydelay:气相色谱在进入“ReadytoInjection”前的延迟时间，该值通常不应大于Pre-runtimeout时间。BackflushdurationGC运行时间，也可以自定义。通过“PTVmode”PTV50℃时，由于冷却PTV进样口的温度可以适当高于室温，但该温度应以不使目标物挥发为宜。另外，PTV的PTV进样模式下可以对进入进样口的样品进行溶剂蒸发。该步通常用于在目标物转进样口初温PTV进样口的样品完成溶剂蒸发后，系统将继续升温完成各个目标组分的气化在PTV模式下选择CTSplit,CTSplitlessCTSplitlessw/surgePTV恒温运行模式。PTVPTV进样口上做经典的分流、不分流或脉冲不分流进样。与传统的分流/不分流进样口相比，PTV衬管内径更小，因此，应注意进样量不应超出衬管的最TSQ GC Ionsourcetemp.：离子源温度，该参数通常应与调谐文件使用的离子源温度一致。离子源Acquisitionthreshold：阈值。激活该项将对响应强度低于当前值的目标峰进行过滤，Ionizationmode：离子化模式，EI还是CIDioxide()及Other(其它)反应气供选择。即可自动导入Productmass：子离子； InstMeth：仪器方法，必填；如果要进行手动进样，应点击“ChangeInstruments...”进入，然后将自动进样器后面的TIC图，然后在TIC图上右键单击，选择“Ranges...”，在弹出的窗口中“Plottype”下选可同时显示8个Ranges，且每个Ranges中可调用不同的原始数据文件。信息栏(Info一旦谱图完成，即可通过在谱图上右键单击选择Library-ExporttoLibraryBrowser当待检索谱图导入NIST数据库后，会出现如下窗口，导入的谱图会出现在该窗口的最进入NIST进入NIST比如名称、分子式、分子量、CAS等信息，通过右下的“AttachStructure”将该化合物结构导入。最后点击“AddtoLibrary”将该目标物的所有信息添加至新库中即可。在ProcessingSetupQualSequencesetup中建立数据处理将自动产生定性结果文件，该文件名与原始数据文件名相同，在定性浏览器中打开.RST文Genesis，ICIS和Avalon。除了TraceTICMassRange Refine，CombineThresholdCombine模式最接近在定性浏览器中GC-MS用户，“Searchtype”通常选择“Normal”，在“Options”中输入显示匹配最佳的检果直接将报告发送至，直接选择“None”，如果报告要打印成电子文档格式，则选择同时，在“ReportTemplateName”下双击调入报告模板(报告模板的自定义见相应章节)，以上步骤完成后，点击“OK”确认，最后点击左上角“File-SaveAs”将方法保存。方法保存完成后，进入“Sequencesetup”提交序列进行处理。SampleType：样品类型，设置为样品(Unknown)；FileName：文件名，此处调入待处理的原始数据；ProcMeth：数据处理方法，此处调入在ProcessingSetup中编辑好的方法。序列处理完成以后，即可通过QualBrowser打开相应的.RST文件进行结果浏览：ProcessingSetup“Options-Chromatographyby...-CalibrationOptions”选项内标法还是外标法。选择完成后，点Trace：TIC,BPIMassRange；Retentiontime:激活该选项。其中，m/z表示目标离子质荷比，Ratio表示离子比率，Window则表示ICISPeakDetectionNearestRT做为其定性的指标。而Spectrum指用指定的多个特征离子的离子比率进行定性判定。将根据输入的离子比率进行匹配确认，比率达到或优于指定比率的目标物将得到确认。Highestpeak指用指定时间如果是内标法定量，应在ISTD中选择对应的内标物；标曲起点(Origin)包括了三项，其中，Ignore指校准曲线不考虑零点；Force指校准曲线强制过零点，该选择适合单点校正；Include指校准曲线将零点考虑到一起作标曲。校准曲线类型(Calibrationcurve)：指校准曲线是线性回归还是其它模式；QCLevel指质量控制样品的名称，Amount指该质量控制样品的理论浓度，%Test指允注意：当混标中其它目标物的浓度均相同时，可以选择“SaveAsDefault”，则该混标的其它SampleType(样品类型)：包括Unknown，Blank，QCStdBracket；FileName(文件名)：此外调入待处理的原始数据；(另外，通过在(2)上右键单击选择“UserPeakDetectionSettings”可以对当前目标峰的积分参数即点击左上角的“ReportsDialog”进入自定义报告窗口，在“Enabled”下双击激活“SampleReports”或“SummaryReports”，在“SaveAs”下选择报告的打印格式，双击“ReportTemplateName”调入自定义报告模板，以上参数设置完成后，选择左下角的IncludeSampleReports或IncludeSummaryReports，然后点击“SelectSamples...”选择要打印的目标物，最后点击“PrintReports”Xreport报告模板的编辑简单明了，通常只需要拖动对应的模块至对应区域及单击相应模块(含保留时间、峰面积及谱库检索结果)。 接下来，依次点击报告抬头部分(HeaderSection)、非重复部分(Non-RepeatingSection)、重复部分(RepeatingSection)及报告结尾(FooterSection)按照需要编辑对应的参数即可。如，在报告的注脚部分(FooterSection)，通常需要：页数(Pageof)日期ReportInfo图标中。如果需要对某一参数进行修改，只需要在对当报告模板建立完成后，应点击缩水键对报告进行美化。最后，应在重复部分区域图标上右键单击，选择属性（Properties）中的分页(PageBreaks)下的不要分页打印通常，该模板需要样品信息(SampleHeader)、每个组分的色谱图(Chromatogram)、校准曲线(CalibrationCurve)及定量结果列表(QuanPeakTable)。第四章TraceFinderTraceFinder由三部分组成，配置(Configuration)即为其中非常重要的一个部分。当击“Configuration”选项即可；TraceFinder3.0版本的用户需要在打开后点击右上角 通常应选择“RestartNow”，会自动重新启动。MethodViewInstrumentViewDevelopmentBatch。序列提交前，点击左上角的“DevelopmentBatch”选项下的“Selectbatchlocation”物。而图标则可以对当前选中的目标物进行相应的参数修改。UseMethod“CreateMasterMethod”窗口中选择该模式，即进入对应窗口：点击“OpenMethodTemplatesEditor”以上模板参数设置完成后，点击左上角相应图标保存。将自动回到“MethodForge”一般地，应在Ionrangecalcmethod中选择离子比率计算方法，通常选择“Average”，同时，应在Instrumentmethod中调入仪器方法。以上即为“General”窗口中需要设置的两个参数。一旦设置完成，点击“MethodView”，选择“Compounds”进行数据处理方法设置：Identification设置完成后，点击Detection进入积分CalibrationLevelsLevel下输入对如果还有质量控制样，则继续点击ChkStdlevelsLevel下输入质控样品的名称，MethodView的剩余选项中，QAQC、Groups和Reports做为可选项，如果希望编辑ImportXcaliburProcessing方框)后，右击，在弹出的下拉菜单中选择“Addthisspectralpeakasnewconfirming”。SelectcompoundsfromTraceFinder允许用户预先将目标物的各个参数(最常见的为SRM参数)建成数据库，在随后的MasterMethod方法的创建中，通过导入创建数据处理方法的原始数据，可以根据数据库中的已知参数直接、自动地与原始数据产生关联。“SelectcompoundsfromCDB”方式创建MasterMethod的步骤如下：可以通过“Shift+左键”完成后，点击偏右下角的“AddSelectedCompoundstoMethod”即完成目标物的选择。与前面两种MasterMethod的创建一样，在General窗口，应主要对如下两项参数进行编辑：其中，IonrangeCalcmethod一般选择“Average”Instrumentmethod应调入仪器方法。“MethodView-Associatearawdatafile”将数据库与原始数据关联起来：Createscreening接发送至进行打印。

MethodViewMethodView的最后一项参数设置为PeakCreateblanktation流程与采用SelectcompoundsfromCDB创建主方法相似。与之不同的是，该主方法由于没同样，需要在General下依次编辑离子比率计算方式、仪器方法及允许的质量偏差范围等参数。而后面的CompoundsSelectcompoundsfromCDB相似，唯一不同的是由于创建Createblanktationmethod没有CDB谱库作依托，故应逐项检查并编辑每一个化合物的名称。所有参数编辑完成后，点击File-Saveas将该方法保存即可。 ysis是TraceFinder调用Mastermethod进行和数据处理部分。共分五个部分：BatchView(批预览)、DataReview(数据预览)、ReportView(报告预览)、ProjectBatchView下选择“Samples”File下的NewBatch图标，在弹出的窗口中选择tativebatch或Screeningbatch，在Selectamastermethodforthebatch中选存路径，最后，在Savetofilename处输入该批序列的名称后点击Save即可。许从外部导入已经用Excel编辑好的Batch序列信息。Acquiredata选项表示提交该样品或批序列进行，如果提交的样品或批序列已Processdata选项表示提交样品或批序列进行数据后处理，如果只是数据而不需要在显示细节选项(ShowDetails...)中，应在Post-runsystemstate中选择完成后仪器的状态：On表示系统打开，通常不推荐，原因是此种状态下质谱离子源灯丝将一直处于即可点击DataReview进入数据预览窗口。绿色旗代表目标物检出值高于主方法中LOR的设定限； poundView即进入该窗口。与通过“SampleView”窗口浏览数据结果相似，在“CompoundView”窗口中，可以在目标或“IonOverlay”右侧同一水平空白处右击，在弹出的下拉窗口中选择对应的功能即可。在完成了DataReview后，点击ReportView即进入报告预览窗口。在该窗口中，有两种模式可供选择：ViewOnly(预览报告)和GenerateOnly(生成报告)。Mode中选择ViewOnlySelectareport中点击下拉，在列表中双击报告模板除了可以在ViewOnly窗口中打印报告外，还可以选择GenerateOnly进行报告的直接Selectareport中双击选择一个合适的报告模板，在Samplefile中点击Generate，在弹出的窗口中选择Continue即可进行报告打印。TraceFinder提供了自建项功能。点击ProjectAdministration，在右边方框内选择(LocalMethodMasterMethod进行预览和直接修改的通MasterMethodLocalMethod，然后再选择对第五章TSQ8000AutoSRM优SRMTSQ8000是GC-MS/MS的检测器部分。三重四极杆质谱一个非常重要的功能是进行SRM扫描，要运行该功能，必须有如下参数：目标物保留时间、母离子、子离子及碰撞能等参数。如果您目前还没有这些参数，则桌面快捷图标TSQ8000Dashboard进入参new 点击选择

点此将母此处挑选此处输入TSQ8000TSQ8000三重四极杆气质培选择目选择目挑选子SRMFullRange量值(CE)210个碰撞裂解能量值(CE)进行自动优进入AutoSRM 第六章TSQ8000调谐TSQ8000TSQ8000所区别，应根据实际需要选择合适的调谐和的通常，TSQ8000219为基准做校准，不断优化其在倍增器上当进行检测器增益校准时，300,000个电子。烧坏等情况出现。对于TSQ8000来说，在载气流速≤1.0mL/min250℃时，一般要求质谱前级压力(ForePressure)不大于80mTorr。定一段时间(一般3～5min后)再做后续的核查工作。的是，如果质谱不漏气，水峰不一定比氮氧峰高，但此时水峰一定应清晰可见。会出现下降。通常来说，将扫描范围设置到50～650，打开灯丝，打开校正气，峰强(PeakIntensity)107，表明灵敏度满足要求，可以不做调谐；反之，就应当做调TSQ8000提供了多种调谐类型。除了直接调用工厂提供的几种调谐，还可以通过自定双击桌面快捷图标“TSQ8000Dashboard”，在弹出的窗口上选择“Autotune”，最后选择TSQ8000TSQ8000自动调谐功能会校准仪器，从而确保产生于离子源的离子在传输至检测器的EI标准调谐(EIStandardEI下对系统进行全面重新调谐。在各种类型的调谐中，EI标准调FC43产生的特征离子219做基准，使其在电子倍增器上的响应达到35,000,000。EI标准快速调谐(EIStandardQuick该种调谐通常用于执行EI标准调谐后进行 调谐，其运行时间比EI标准调谐短。这种调谐通常会调节与Q3连接的推斥极以消除因基质在源内的堆积而造成的灵敏度下降问题。同样，EI标准快速调谐以最近的调谐文件为基础，将219离子的强度调至35,000,000。EISRMEI模式下对系统进行全面、重新调谐。同样，该种类型的调谐几压及分辨率、还会进行质谱漏气核查EI标准调谐一样，由于该调谐耗时较长，所以，使其达到35,000,000。灵敏度下降问题。同样，EI219离子的强度调35,000,000。EI调谐核查是所核查、保持质量数准确性及设置检测器灵敏度使219离子的强度达到35，000，000。生的离子比率。执行该种类型的调谐前，EI标准调谐。如果仪器方法采用单四极质谱(SIM模式)EI目标调谐。同样，该类型的调21935，000，000，还会验证其质EI初始调谐(EIInitial为0v和较低值。在完离子源后，该调谐会将四极杆上的所有参数调整至工厂出厂值。EI标准调谐比较，该调谐的分辨率更高，但灵敏度较低。该调谐除了进行质量校准和质设置至每离子产生300，000个电子的倍数。因此，如果进行了离子源，则必须先执行EI(EIDiagnostics TSQ8000TSQ8000Dashboard，选择TuneTypes即进入自定义调谐参数设置界面：在该窗口中，可以根据需要依次编辑“General”、“IonSource”、“s”、“Detector”、定义完成的调谐，将出现在“TuneTypes”窗口中。偏离8%过多。第七章TSQ8000气相色谱质谱组件及谱的高灵敏度和数据重65～205CI65～205最佳工作环境：18～21℃2MPa时，应考虑更换气体。换气时，先准备好新的气时，应该先用擦拭干净后再装减压阀。GC/MS/MS仪器，必须安装气相过滤装置，该装置的主要作用是过滤气体中可能含有的水蒸汽、氧气及烃类。通常，3～4瓶氦气应更换一次过滤器。也可以通过观察筛管在正常情况下，一年应添加一次校正液，每次0.1mL。添加校正液不需要关机，只需要打开TSQ8000前门，在内门左下方的白色柱体即为校正液罐。逆时针拧松后取下，然后用注射器往其中注入0.1mL校正液，最后装回再顺时针拧紧即可。TriPlusRSH自动进样器提供了个性化的进样服务：可以自动在液体进样、顶空进样及RSH提供了两种停靠技术：如果只配备了一种进行技术，RSHTR模式；如果TriPlusRSH可以通过TraceFinder或Xcalibur进行控制，实际操作时，点击仪器状态列表中的TriPlusRSH自动进样器选项，即可通过“VirtualTerminal”完成以上操作：下面以液体进样以例，说明如何将RSHTR或ACT不要点击)(2)，在左下角的“Options”ParkToolTRACTRSH的扁平面(1)；轻轻用力向下推动进样针，使进样针针尖对准工具上面的小孔(23)，当有固体悬浮物或粘度较大时，这种例行更为必要。RSH进样针的步骤如下：SPMESPME针塞入(1和2)，然后按液体或HS进样针的方式将SPME针支架。注意：由于纤维头针针尖不应伸出最底部的定位孔(4)。SPME针组装完成后，拧紧白色螺帽即可。如果仪器配备了所有的进样工具，通过“Virtualterminal”即可激活ACT模式。要改变或TRRSH建立通讯联接，因此，TRRSH并不知道对应RSH通过校准(Teach)模式定义各组件的X-，Y-Z-三维坐标的精确位置。校准时通过手动移动RSH进样器的进样针下端至相应位置即可对对应的位置进行定位。RSH用户层RSH自动进样器的校准需要在用户拓展级层面下进行。要进入该层级，同时按下键盘上的A和B即可。ACTTR上有双同轴圆环，这是较准参比点标志。在进行校准时，须将进样器移TRACTTRTRACT首先打开Virtualterminal，点击“TRStation1”，在弹出窗口左下角点击“Select”，然后选择“Teaodule”(1)RSH进样器移动至箭头所示位置(2)。注意：自动进样器必须具体步骤为：点击“Virtualterminal”进入校准窗口，在样品盘图标上双击后，按以下图TR进入“Virtualterminal窗口后，在“LS1上双击然后选择左下角的“CheckToolCalibration”(1)核查窗口。在(2)中点击右下角的“Check”核查。ACTACTRSH进样器能够根据不同的样品瓶进行刺穿深度调节。值得一提的是在进行该项校准时，用户必须置于用户拓展层级下，该操作可通过同时按下键盘上的A和B来实现。在不使用“bottomsense”57mm30mm。要通过手Virtualterminal窗口中双击“Trayholder”，然后再继续双整体而言，Trace1300系列色谱的PTV进样口和SSL进样口过程相似。一般建议在更换隔垫前应通过触摸屏或将进样口、柱箱温度关闭(OFF)，等到以上温度降至进样口及柱箱温度即可。通常，更换衬管时应同步更换隔垫溶剂(如正己烷、乙酸乙酯等)2～3次，最后用高纯载气吹干即可。是，重复使用的衬管一定要确保其仍处于去活状态注意：更换隔垫或衬管时必须戴上无尘手套，皮肤直接与隔垫接触。程与SSL进样口所用衬管处理流程相似。Trace1300气相色谱PTV2～3次。如果石墨圈重新取下后再装1～2mm以除去可能掉入色谱柱内的石墨碎屑。各类型的进样进样模带反吹的带反吹的55运行几次后用扳手将该端紧1/4～1/2圈。TSQ8000传输线端色谱柱时，应先将所有温度区关闭，当温度降至室温时，关闭TSQ8000电源开关并泄掉真空。用扳手拧松传输线螺母后将色谱柱取出。重装手紧，最后再用扳手紧1/4～1/2圈即可。别需要注意的是由于三通阀尺寸较小，操作时应特别TSQ8000中有一位于四极杆分析器和离子源之间的“S”型离子导规，其作用是改善离子在TSQ8000必须保证盒内有足够多的反应气压力以便能顺利完成分子反应。正如上图所示，CI离子盒在EI模式下，离子盒上有四个小孔，一个是目标中性分子，另外两个则是位于同EI/CIEICI离子盒之间。特别需要注意的是，该类型分析，推荐使用EI或CI离子盒。也就越多。TSQ的双灯丝构件由两根灯丝和相应的灯丝透镜组成，这种特殊的结构保证了TSQ8000的离子源中，有一个“S”形组件，通常称之为预过滤杆或离子导规，该动调整作用于其上的两对电压(射频电压和直流电压)以使得目标离子能顺利通过四极杆最离子完成Q2碰撞以