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文档简介

无机非金属资料实验

资料分类绪论金银铜锡铅汞铁各种纤维、淀粉等极差是丈量最大值与最小值之差,即系统误差的出现是有规律的,其产生缘由往往是可知的或可掌握的。相对误差的表示——变异系数〔亦称离散系数〕③传统实验方法与现代实验方法相结合可以改善操作条件;检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差取经过缩分的试样约200g,采用筛网孔径为2.⑥在整理最后结果时,须按丈量结果的误差进展化整,表示误差的有效数字最多用两位。相对误差——准确度根据留下的数据重新计算和〔留意此时的n曾经减少〕,再检查能否有可疑数据。物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量;m0——比重瓶的质重,克;当误差第一位数为8或9时,只须保管一位。A类不确定度用Si表示,是统计不确定度,用贝塞尔〔Bessel〕公式进展计算。时,系统误差可以略去不计。无机非金属资料及其与金属资料和有机高分子资料构成的复合资料碳化物、氮化物1.实验的概念“实验〞带有验证的意思;“实验〞偏重于表达研讨的意思;“测试〞的含义偏重于对某物性能的数值丈量;“检验〞那么是指用工具、仪器或其他〔物理或化学的〕分析方法检查事物能否符合规格的过程。我们在此商定将“实验〞、“测试〞、“检验〞等词的含义都合并到“实验〞之中。2.实验课的分类①传统型实验〔验证型和测试型〕②综合型实验③设计型实验3.无机非金属资料实验的特点无机非金属资料实验是研讨资料制取方法和资料性能丈量方法的科学。①与科学研讨和消费实际严密结合②与物理、化学、物理化学等多学科相结合③传统实验方法与现代实验方法相结合第一章实验误差与数据处置

一.丈量方法分类1.直接丈量用一定的工具或设备就可以直接地确定未知量的丈量。2.间接丈量所测的未知量不仅要由假设干个直接测定的数据来确定,而且必需经过某种函数关系式的计算,或者经过图形的计算方能求得丈量结果的丈量。3.静态丈量是指在丈量过程中被丈量量是不变的丈量。无机非金属资料的丈量通常属于这种丈量。4.动态丈量也称瞬态丈量,是指在丈量过程中丈量量是变化的丈量。二.丈量误差及其分类丈量值X与真值X0之间存在的这一差值Y,称为丈量误差,其关系为:X0=X±Y误差分类系统误差、随机误差、过失误差1.系统误差这种误差是人机系统产生的误差①仪器误差②人为误差③外界误差④方法误差⑤试剂误差系统误差的出现是有规律的,其产生缘由往往是可知的或可掌握的。只需仔细察看和研讨各种系统误差的详细来源,就可设法消除或降低其影响。2.随机误差这种误差的出现完全是偶尔的,无一定规律性,所以有时称之为偶尔误差。3.过失误差过失误差在实验过程中是不允许的。三.误差表示方法精细度——随机误差准确度——系统误差准确度〔精度〕——包含精细度和准确度两者的含义1.极差——精细度极差是丈量最大值与最小值之差,即2.绝对误差——准确度绝对误差是丈量值与真值间的差别3.相对误差——准确度相对误差指绝对误差与真值的比值,普通用百分数表示1.随机误差分布具有对称性2.误差具有单峰性3.误差具有有界性

随机误差的正态分布曲线正态分布又称高斯分布随机误差的概率密度函数方式为四.随机误差及其分布式中:y-误差δ出现的概率密度;δ—随机误差,;—规范误差〔总体的规范差〕,即愈小,那么绝对值小的随机误差出现的概率〔时机〕愈大,误差分布曲线愈尖耸,表现出丈量精度愈高。愈大那么情况相反。规范误差完全表征丈量的精度,丈量中通常都采用它作为评价丈量精度的规范。

真值的实践表示方法通常用算术平均值表示:实践运算中规范差的表示方法贝塞尔〔Bessel〕公式:规范差与丈量的次数n亲密相关规范差表示的是绝对偏向工程中出现规范差普通直接用σ表示。相对误差的表示——变异系数〔亦称离散系数〕变异系数能较好地代表丈量的相对精度,又称为相对规范差五.系统误差的发现与消除1.系统误差的检出〔1〕察看法:察看剩余误差的变化情况〔2〕用规范误差判别2.系统误差的消除或减少〔1〕校准仪器〔2〕正确地运用仪器六.过失误差的发现与消除1.拉依达准那么〔极限误差法〕|X—X0|≤3

超越±3,就有过失误差存在2.格鲁布斯准那么剩余误差与临界值进展比较

假设或,那么有过失误差存在表1格鲁布斯准那么G0数值表αn0.010.05αn0.010.0531.151.15172.782.4841.491.46182.822.5051.751.67192.852.5361.941.82202.882.5672.101.94212.912.5882.222.03222.942.6092.322.11232.962.62102.412.18242.992.64112.482.23253.012.66122.552.28303.102.74132.612.33353.182.81142.662.37403.242.87152.702.41503.342.96162.752.441003.593.17α表示显著度,α=1-P〔P表示可靠度或概率保证度〕七.有效数字的修约与运算规那么1.一次读数的有效数字表示法一切读数都只需读到能分辨的最小单位就行了在记录测定数值时,只保管一位可疑数字舍去数字时按“四舍六入五留双〞规那么2.有效数字运算规那么①加减运算0.03调整到保管0.0332.212两位小数32.21+〕1.06783+〕1.07?33.31当几个数据相加或相减时,它们的小数点后的数字位数及其和或差的有效数字的保管,应以小数点后位数最少的数据为根据。数据的运算量较大时,为了使误差不影响结果,可以对参与运算的一切数据多保管一位数字进展运算②乘除运算各参与运算数据所保管的位数,以有效数字位数最少的为规范。

③对数运算所取对数的位数〔对数首数除外〕应与真实有效数字一样。

④常数π、e的数值、开方、分数等的数值按需取有效数字。

⑤计算平均值时,假设参与平均的数字有4个以上,那么平均值的有效数值可多取一位。⑥在整理最后结果时,须按丈量结果的误差进展化整,表示误差的有效数字最多用两位。当误差第一位数为8或9时,只须保管一位。丈量值的末位数应与误差的末位数对应。八.实验数据的处置通常用数据的算术平均值来表示丈量值的大小最终实验结果应写成下式的规范表达方式:X—最终丈量结果;—一组n个丈量值的算术平均值;—合成不确定度,普通保管一位有效数字近真值、不确定度和单位这三个要素缺一不可由不确定度的两个分量〔A类和B类〕求“方和根〞而得。A类不确定度用Si表示,是统计不确定度,用贝塞尔〔Bessel〕公式进展计算。B类不确定度用表示,是非统计不确定度。〔一〕过失误差的分析处置

过失误差属于B类不确定度,实验时必需想方法最大限制的消除或减少。⑴拉依达准那么丈量值是可疑数据,在计算丈量结果时应予剔除,以消除过失误差对丈量结果的影响。根据留下的数据重新计算和〔留意此时的n曾经减少〕,再检查能否有可疑数据。如此反复,直至可疑数据全部消除为止。用这种方法剔除可疑数据,只需在n较大时才适用〔n>13〕,n<11时不能够有。⑵格鲁布斯准那么最大项和最小项最有能够包含过失性,假设有过失误差存在,应将其剔除。最后再用留下的数据计算丈量结果。假设剔除的数据过多,达不到规范规定的实验数据个数的要求,要另选一组试样再做测定。〔二〕系统误差的分析处置系统误差属于B类不确定度。过失误差消除后,决议丈量精度的是系统误差和随机误差。系统误差影响丈量准确度,随机误差影响丈量的精细度。1.平均值检验〔t检验〕将所得的样本平均值与规范值做比较,进展t检验。t统计量的定义为:假设求得的t值大于t分布表〔见表2〕所列的值,那么阐明平均值对规范值的偏离已超出随机误差的范围,即必定存在系统误差。注:N表示自在度,N=n-12.系统误差可略准那么定量判别系统误差能否已被消除的准那么,当时,系统误差可以略去不计。

注:即前面所讲剩余误差〔三〕随机误差的分析处置随机误差属于A类不确定度。随机误差是不能够消除的。1.系统误差对随机误差的影响系统误差,分为确定〔固定〕系统误差和不确定〔变化〕系统误差。确定系统误差是指其误差的大小和方向均已确切掌握的误差,这种误差不会引起随机误差分布曲线外形的改动,只引起误差分布曲线的平移。不确定系统误差是指其误差的大小和方向不能确切掌握,而只能或只需估计出误差区间的系统误差,这种误差不但使随机误差分布曲线发生位移,也使分布曲线的外形发生改动。因此,处置随机误差要以无系统误差〔尤其是变化系统误差〕为前提。2.反复丈量次数对随机误差的影响随机误差只需在反复丈量次数很多的情况下才遵守一定的统计分布规律,假设丈量的次数较少,它将偏离正态分布,在这种情况下计算出来的误差值本身就有较大的误差。那么,反复丈量次数n终究应该取多大?当总体为正态分布时,可由统计量t和指定的置信概率来确定。在无机非金属资料的科研和消费中,取样量的大小与测试目的有关。普通有以下两种情况:⑴在科研和消费中需求对某种资料的性能进展测试时,这种测试的试样量较少。在我国或国际一些单项性能测试规范中,普通规定试样3~5个。对于每个试样,有的要求测一个数据就行了,有的那么要求测多个数据。⑵在产质量量检验或商质量量检验中,抽样量要足够大才有代表性。普通,商品检测规范中都有抽样规定,在没有详细明确的规定时,抽样量可按下式确定:〔四〕合成不确定度的计算与实验结果确实定实验结果运用一组数据的算术平均值〔亦称近真值〕来表示这组丈量值的大小,用不确定度来表示其离散性。最终实验结果应写成规范的表达方式。有时需求引入相对不确定度来评价丈量结果。相对不确定度的定义为,E0的结果取2位数。九.实验结果的表示方法1.列表法将知数据、直接丈量数据及经过公式计算得出的〔间接丈量〕数据,按主变量x与应变量y的关系,一个一个地对应列入表中。2.图解法图解法利用实验测得的原始数据,经过正确的作图方法画出适宜的直线或曲线,以图的方式表达实验结果。3.函数表示法用一定的数学方法将实验数据进展处置。十.实验报告的编写方法〔一〕实验报告的根本格式一个完好的实验报告该当包括的主要内容如下:1.实验称号2.实验目的与要求⑴.实验目的⑵.实验要求3.实验原理4.实验器材5.实验步骤6.数据记录与处置⑴.实验景象记录⑵.原始数据记录⑶.结果计算⑷.有的实验结果得用图形表示,要在报告中列出图表。7.实验结果分析普通,实验结果分析包括如下几项:(1)实验景象能否符合或偏离预定的想象,丈量结果能否阐明问题。(2)影响实验景象的发生,或影响测试结果的要素。(3)改良测试方法或测试仪器的意见或建议。8.实验结论(1)简要表达实验结果,点明实验结论。(2)列出测试结果,注明测试条件。用这种方法剔除可疑数据,只需在n较大时才适用〔n>13〕,n<11时不能够有。物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量;系统误差影响丈量准确度,随机误差影响丈量的精细度。(3)改良测试方法或测试仪器的意见或建议。系统误差影响丈量准确度,随机误差影响丈量的精细度。⑷.有的实验结果得用图形表示,要在报告中列出图表。剩余误差与临界值进展比较因此,实验前应仔细检查设备的形状,要按要求进展实验操作。+〕1.06783+〕1.07测定粉体比外表积;拉依达准那么〔极限误差法〕〔2〕用规范误差判别—规范误差〔总体的规范差〕,即确定试样量:w=ρV〔1-ε〕2.系统误差可略准那么式中,Wi——Bond功指数,(kwh/sh-t)检测报告例如实验一粉体粒度分布的测定什么是颗粒?

颗粒是具有一定尺寸和外形的微小的物体,是组成粉体的根本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子、原子。什么叫粒度?颗粒的大小称为颗粒的粒度。第二章粉体工程实验粒径的概念粒径就是颗粒的直径,普通以微米为单位。

什么叫粒度分布?通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。为什么思索颗粒分布?颗粒的粒度、粒度分布及外形能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例:水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决议其质量等级等。

为了掌握消费线的任务情况和产品能否合格,在消费过程中必需按时取样并对产品进展粒度分布的检验,粉碎和分级也需求丈量粒度。

粒度测定方法:常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔经过法、吸附法等。筛析法是最简单的,也是运用最早和最广泛的粒度测定方法,本实验用这种方法测定粉体的粒度分布。一.实验目的1.了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。2.根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。二.根本原理筛析法:让粉体试样经过一系列不同筛孔的规范筛,将其分别成假设干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20um~100mm之间的粒度分布丈量

筛孔大小的表示方法1.直接用尺寸表示;2.用“目〞表示,其含义是每英寸(25.4mm)长度上筛孔的数目。筛孔尺寸规范目数筛孔尺寸规范目数筛孔尺寸规范目数4.75mm4目0.850mm20目0.150mm100目4.00mm5目0.710mm25目0.125mm120目3.35mm6目0.600mm30目0.106mm140目2.80mm7目0.500mm35目0.090mm170目2.36mm8目0.425mm40目0.0750mm200目2.00mm10目0.355mm45目0.0630mm230目1.70mm12目0.300mm50目0.0530mm270目1.40mm14目0.250mm60目0.0450mm325目1.18mm16目0.212mm70目

1.00mm18目0.180mm80目

筛析法分类1.干筛法2.湿筛法干筛法优点:方便快捷湿筛法优点:可防止很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔;湿法不受物料温度和大气湿度的影响;可以改善操作条件;精度比干法筛分高。

三.实验器材四.实验步骤干筛法:五.实验结果分析1.数据记录筛分析结果可按下表的方式记录试样称号:XXX试样质量:100克测试日期:200X年X月X日筛分时间:10分钟2.数据处置2.1计算实验误差检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差试样质量-筛析总质量实验误差=—————————————————×100%试样质量误差不应超越2%,此时可把所损失的质量加在最细粒级中,假设误差超越2%时另取试样重新进展实验。2.2绘制曲线利用实验结果,在坐标纸上绘图表示颗粒群粒径分布的形状。用Excel也可作图。用Excel作的频率分布曲线六.影响要素1.对物料进展筛分时,物料颗粒的物理性质(如外表积、含水量等)对筛分效率有较大的影响,因此在实验前应对试样进展处置,使之到达实验的要求。2.筛分所测得的颗粒大小分布还决议于以下要素:筛子外表的几何外形(如开口面积/总面积)、筛孔的偏向、筛子的磨损;物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量;摇动筛子的方法、筛分的继续时间等相关。不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。因此,实验前应仔细检查设备的形状,要按要求进展实验操作。3.取样误差、试样筛分时的丧失、筛分后称量的错误等也对实验产生误差。实验时应留意这三个环节。激光粒度分析仪激光粒度测试原理:

实验二粉体真密度的测定粉体真密度(turedensity)是粉体资料的根本物性之一。为什么要测定粉体真密度?许多无机非金属资料都采用粉状原料来制造,在科研或消费中经常需求测定粉体的真密度。例如:沉降法测定粉体粒度分布;测定粉体比外表积;计算粉体孔隙率;等都需求粉体真密度的数据进展计算。一.实验目的1.了解粉体真密度的概念及其在科研与消费中的作用;2.掌握浸液法——比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法。二.根本原理真密度定义粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值。真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封锁空洞。所以,测定粉体的真密度必需采用无孔资料。丈量方法1.气体容积法1.浸液法粉末浸入在易润湿颗粒外表的浸液中,测定其所排除液体的体积。此法必需真空脱气以完全排除气泡。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠丈量原理比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理〞。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末试样从知容量的容器中排出知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度。三.实验器材四.实验步骤五.实验结果分析1.数据记录筛分析结果可按下表的方式记录粉体称号SiO2测定日期200X年X月X日浸液称号水测定温度26℃浸液密度0.9978g/cm3操作者____________2.数据处置1.粉体真密度按下式计算

m0——比重瓶的质重,克;ms——(比重瓶+粉体)的质重,克;msl——(比重瓶+粉体+液体)的质重,克;ml——(比重瓶+液体)的质重,克;——测定温度下浸液密度;克/厘米3;——粉体的真密度,克/厘米3;2.数据应计算到小数点第四位,在计算平均值时,其计算数据的最大值与最小值之差应不大于±0.008。

3.每个试样需进展5次平行测定,假设其中有2个以上的数据超越上述误差范围时,应重新取一组样品进展测定。

六.影响要素

1.实验要求试样必需绝对枯燥,同时必需全部经过规定筛号的筛子。

2.浸液的选择在丈量中,选择不溶解试样而易润湿试样颗粒外表的液体是非常重要的。对于陶瓷原料如长石、石英和陶瓷制品一股可用蒸馏水作为液体介质,抽真空的蒸馏水,至少要放置四个小时,待完全到达室温后再用。对能够与水起作用的资料(如水泥等)那么可用煤油或二甲苯等有机液体介质。对无机粉体普通多项选择用有机溶剂类。3.试样的排气当粉末完全浸入液体中后,必需完全排除其中的气泡,才干准确确定其所排除的体积。为此,实验前要检查真空安装的形状,抽气操作的时间要足够长,使真空枯燥器到达规定的真空度。在抽真空过程中应留意气泡排除的情况,防止试样溅出。4.试样的称量本实验要对试样和比重瓶进展多次称量,称量准确才干得到称心的结果。整个测试称量必需在室温根本恒定的情况下进展。实验三粉体比外表积的测定比外表积定义单位质量的粉体所具有的外表积总和,称为比外表积(米2/千克)。比外表积是粉体的根本物性之一。测定其外表积可以求得其外表积粒度。测定比外表积意义在工业消费中,一些化学反响需求有较大的外表积以提高化学反响速度,要有适当的比外表积来控制消费过程;许多产品要求有一定的粒度分布才干保证质量或者是满足某些特定的要求。比外表积的丈量方法勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法理想的非孔性构造的物料只需外外表积,普通用透气法测定。对于多孔性构造的粉料,除有外外表积外还有内外表积,普通多用气体吸附法测定。勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好。一.实验目的1.了解透气法测定粉体比外表积的原理。2.掌握勃氏法测粉体比外表积的方法。3.利用实验结果正确计算试样的比外表积。二.根本原理当流体〔气体或液体〕在t秒内透过含有一定孔隙率的,断面积为A,长度为L的粉体层时,其流量Q与压力降ΔP成正比。即式中的η是流体的粘度系数,B是比透过度或透过度。

粉体的比外表积与透过度B的关系式为:得出

仪器任务原理测试时先使试样粉体构成空隙率一定的粉体层,然后抽真空,使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。封锁活塞后,外部空气经过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降,测出液柱下降一定高度(即透过的空气容积一定)所需的时间,即可求出粉体试样的比外表积。三.实验器材四.实验步骤五.实验结果分析1.数据记录筛分析结果可按下表的方式记录确定试样量:w=ρV〔1-ε〕测定序号空隙率试样密度试样重测试时间温度空气粘度结果SερWTtηSi平均

(g/cm3)(g)(s)〔℃〕〔Pa〕(m2/kg)(m2/kg)规范样0.483.163.166846.025.00.00001834315

试样10.503.003.165044.029.80.0000185735936020.503.003.165044.529.80.000018573612.数据处置1.比外表积按下式计算:假设测定规范试样和被测试样的实验温度在3℃以内,那么阐明:试样比外表积应由二次透气实验结果的平均值确定。假设二次实验结果相差2%以上时,应重新实验。计算应准确至10cm2/g,10cm2/g以下的数值按四舍五入计。六.影响要素1.试料层内空隙应分布均匀,捣实试样应按规定操作。2.在测定需求相互比较的物料时,空隙率不应改动太大,否那么影响结果的可比性。3.试料密度测定的准确与否,直接影响到试料层的空隙率和比外表积的测定结果。实验四Bond球磨功指数的测定一.目的意义Bond功指数值反映出物料粉碎时功耗的大小,即粉碎的难易程度。作为物料的可磨度规范之一,测定Bond功指数,还可以选择和计算粉碎设备的规格、台数和功率;选择和计算磨介尺寸;估算金属磨损耗;判别消费中磨矿设备的任务效率。本实验的目的:1.了解Bond功指数的定义。2.掌握Bond球磨功指数的测定方法。二.根本原理测定Bond球磨功指数,其本质是用Bond功指数磨以特定的实验操作步骤与测定方法来替代溢流型球磨机闭路湿法粉磨作业中,对某一物料在指定给料粒度条件下,将其粉磨至某一要求粒度所耗费的功。

球磨机闭路湿法粉磨作业流程图三.实验器材1.Bond功指数磨2.其他仪器设备

规范筛〔框内径为φ200mm。孔径为2.0mm;1.0mm;500μm;250μm;150μm;125μm;90μm;63μm〕旋敲式摇筛机试样缩分步骤第1次粉磨四.实验步骤1.在粉磨前取200g物料进展粒度分析,将结果记录在表中〔见后页〕。2.量取700ml物料,进展称量,记录质量为Q0。3.将700ml料装入球蘑机内,进展第一次粉碎,转100转。4.进展第一次筛分,将粉碎物置于150um的筛子上进展筛分,称量筛上物和筛下物,记录在表中。第2次粉磨5.计算,为保证球蘑机内原来700毫升试样的质量Q0,而添加的量QF26.将筛上物和新添加试样〔原始粉料〕一同放到球蘑机内。7.计算下一次研磨的转数,然后设定研磨的转数。8.进展研磨

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