铍和总铍的测定实验作业指导书

PAGE26作业指导书PAGE26作业指导书0文件名称：铍的测定11铍和总铍的测定1、方法依据水质铍的测定落菁RHJ597-20112、适用范围本标准规定了测定被的铬菁R分光光度法。本标准适用于地表水和污水中镀的分析。本标准的检出限为0.2μg／L；在本标准规定的条件下，测定范围为0.7～40.0μg／L。下述阳离子和阴离子对本方法有不同程度的干扰。在10ml分别为:Ca2＋Mg2+Mn2+Cd2+1.5,Fe3+、Ni2+各1.0，Cu2+、Zn2+各0.8，Pb2+、Al3＋各0.4，Ti4+0.3，NO-、SO

2-各3 42.5,PO3-0.45.43、测定原理pH5R（ErichromeCyanineC23H15O9SNa3ECR），氯代十六烷基吡络合物。络合物的最大吸收波长为582nm。在一定浓度范围内，吸光度与被的浓度成正比。4、试剂除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。4.1盐酸溶液（l＋9）：取10ml盐酸用水稀至100ml。4.2氨水（NH3•H2O），p＝0.90g／ml。4.2.11）：取25ml50ml。R，1g／L0.1gR100ml配。（Na2-EDTA）4.5，P=1.12～1.13g／ml。Na2-EDTA-三乙醇胺（简称EDTA－TEA）溶液：称取10gNa2-EDTA（4.4）80ml6ml1O0ml。氯代十六烷基吡啶（CPC）溶液，2.5g／L0.25g100ml六次甲基四胺（简称HMT）14g100ml7ml（4.1）调pH5.0（用酸度计校准）。对硝基酚溶液，2g／L0.1g50ml铍标准贮备液，O.10Omg／ml：准确称取O.1966四水合硫酸铍作业指导书文件编号：JLQX-03-022文件名称：游离氯和总氯的测定

页码：第3页，共6页0年月日（BeSO4•4H2O），溶于含有lml盐酸（4.l）的适量水中，移入100ml容量瓶，以水稀至标线，摇匀。O.1Oμg／ml：临用前，将镀标准贮备液以水逐级稀释成每毫升含被O.1Oμg酒石酸钾钠溶液，IOOg／L10g100ml中。4.13（H2SO4），p=1.84g／ml5、仪器和设备实验室常用仪器、酸度计和分光光度计。所使用的玻璃器皿，在用前先用盐酸溶液24h细清洗。6、样品样品采集然后用水清洗干净。pH1～2。样品保存作业指导书文件编号：JLQX-03-022文件名称：游离氯和总氯的测定

页码：第4页，共6页0年月日水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。分析步骤试样取适量样品（04μg），10ml5ml。定步骤相同。EDTA－TEAF-和PO3-存在时,产生负干扰.当F-大于4Be2+6PO3-’大于Be2+1500倍时产生较严重干扰。PO3-4 4干扰的消除：显色前，在试样中加入酒石酸钾钠溶液3mgPO3-0.3μgF450ml2ml10ml（5ml），05mgF-对O3μg测定显色向试样中加入EDTA-TEA（4.6）0.5ml溶液（4.9）1滴，摇匀。逐滴加入盐酸溶液（4.l）（边滴加边振摇）至溶液由黄色刚好变为无色，再加入铬青R（4.3）0.5ml，HMTPAGE66作业指导书PAGE66作业指导书0文件名称：铍的测定11（4.8）2ml，CPC（4.7）O.5ml备测。测量用20mm582nm为参比测定吸光度。从校准曲线上查出试样中的含铍量或用回归方程进行计算。校准910ml（4.11）0.0，0.10，0.20，0.30，0.50，1.00，2.00，3.OO，4.OOml，用7.4.17.4.2溶液为参比测定吸光度。为横坐标，绘制校难曲线，并进行相应的回归计算。8、结果计算c式中：

m1000Vm——由校准曲线查得的铍量，μg；——试料体积ml；用回归方程计算水样含铍浓度，以9、精密度和准确度六个实验室分析含铍为9.58±1.05μg／L19.20±1.57μg／L9.6219.13内相对标准偏差（重复性相对标准偏差）3.32.5偏差（再现性相对标准偏差）为5.7％、3.4％；相