化验员基础知识培训讲义课件

化验员基础知识培训讲义课件1分六个部分：一、实验室基本知识二、溶液的制备三、标准溶液的配制和标定四、常用分析仪器的使用与维护五、检验结果的表述六、实验室安全知识分六个部分：2一、实验室基础知识化验员基础知识培训讲义课件3

一、实验室基础知识

（一）化学试剂：1、化学试剂的分类

2、化学试剂的储存

（二）标准物质：1、标准物质的分级

2、标准物质的用途

（三）仪器和器皿：

一、实验室基础知识

（一）化学试剂：1、化学试剂的分类

4(一)化学试剂1.化学试剂的分类

化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。(一)化学试剂1.化学试剂的分类5（一）化学试剂：化学试剂的分级：除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。（一）化学试剂：6(1)一般试剂

根据GB15346－1994《化学试剂的包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。(1)一般试剂根据GB15346－1994《化学7(2)基础试剂

可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物(2)基础试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试8(3)高纯试剂

高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。(3)高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量，而9(4)专用试剂

专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。(4)专用试剂专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如10表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于

分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规11其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色12

试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准132.化学试剂的储存

环境监测需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。2.化学试剂的储存环境监测需要用到各种化学试剂，除142.化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。2.化学试剂的储存较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专152.化学试剂的储存化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。2.化学试剂的储存化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强162.化学试剂的储存存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。2.化学试剂的储存存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜17(二)标准物质

为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。

(二)标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度18(二)标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。(二)标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质19(二)标准物质

标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。

证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。(二)标准物质标准物质具有以下特性：201、标准物质的分级

我国的标准物质分为两个级别：

一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E)1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：21一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。一级标准物质22二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。二级标准物质232、标准物质的用途

标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。★用于校准分析仪器★用于评价分析方法★用于实验室内部或实验室之间的质量保证2、标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。其用途可归24①用于校准分析仪器

理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。①用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都25②用于评价分析方法

某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。②用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准26③用于实验室内部或实验室之间的质量保证

标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。③用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以27

标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。标准物质还有一些其他用途，如制作28㈢、仪器与器皿：

1检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。㈢、仪器与器皿：1检验所用的仪器应处于正常状态，292仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。2仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改303、一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。3、一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位31二、实验室相关技术化验员基础知识培训讲义课件32（一）溶液制备的基础知识

（二）标准曲线

（三）加标回收率

（一）溶液制备的基础知识

（二）标准曲线

（三）加标回收率

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（一）溶液制备的基础知识

溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。

标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

（一）溶液制备的基础知识

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（一）溶液配制的基础知识

1、实验室用水的要求：

按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。

无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。

（一）溶液配制的基础知识

1、实验室用水的要求：

352、溶液浓度的表示方法

在环境监测工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。环境监测中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。2、溶液浓度的表示方法在环境监测工作中，随时都要用到36⑴B的质量分数：

B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m

⑴B的质量分数：B的质量分数是指B的质量(mB)37⑵B的质量浓度:

B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。即

ρB=mB/V式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；

mB

－－溶质B的质量(g)；V－－混合物(溶液)的体积(V)。⑵B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合38⑶B的体积分数:

混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写成φ(C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL。⑶B的体积分数:混合前B的体积(VB)除以混合物39⑷比例浓度：

比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。⑷比例浓度：比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液40比例浓度第一种表示：容量比浓度

指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。比例浓度第一种表示：容量比浓度指液体试剂混合或用溶41比例浓度第二种表示：质量比浓度

指两种固体试剂相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。比例浓度第二种表示：质量比浓度指两种固体试剂相互混42⑸Ｂ的物质的量浓度：

B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即

cB=nB/V式中：cB－－物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元；nB－－物质B的物质的量，mol；V－－混合物(溶液)的体积，L。⑸Ｂ的物质的量浓度：B的物质的量浓度，常简称为B的433、标准溶液的配制和标定

（1）标准溶液的种类

（2）滴定分析用标准溶液的制备

（3）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项

3、标准溶液的配制和标定

（1）标准溶液的种类

44（1）标准溶液的种类：

①滴定分析用标准溶液

也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。（1）标准溶液的种类：

①滴定分析用标准溶液也45②杂质测定用标准溶液

包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。②杂质测定用标准溶液包括元素标准溶液、标准比对溶液(46③pH测量用标准缓冲液

具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。

一般溶液是指非标准溶液，它在实验室中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。③pH测量用标准缓冲液具有准确的pH数值，由47（2）滴定分析用标准溶液的制备①一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601－2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：（2）滴定分析用标准溶液的制备①一般规定48(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中规定进行。(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1949(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用50(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，51②溶液配制和标定方法

标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。②溶液配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定52(1)直接配制法

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(1)直接配制法在分析天平上准确称以一定量的已干燥53(2)标定法

很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。(2)标定法很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售54ⅰ直接标定法

准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。ⅰ直接标定法准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标55ⅱ间接标定法

有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。ⅱ间接标定法有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试56ⅲ比较法

用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。ⅲ比较法用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度57③配制溶液的注意事项：3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。③配制溶液的注意事项：3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规583.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。3.2称量要准59

如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的603.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。3.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的613.4自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.3.4自制的配制用水可以用电导率测定：62④安全注意事项：(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。④安全注意事项：63(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。化验员基础知识培训讲义课件64(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。化验员基础知识培训讲义课件65(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量66(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在环境检验方法标准中都规定了相应的配制方法。(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒67

（3）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项

1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液

2、0.1mol/L盐酸标准溶液

3、0.1mol/L硝酸银标准溶液

4、碘标准溶液

（3）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项

681、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取110g氢氧化691、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：准确称取于105-110℃烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液标定：准确称取于105-701、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液计算：氢氧化钠标准溶液的浓度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g)V1氢氧化钠溶液的体积（mL)V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL)204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液计算：712、0.1mol/L盐酸标准溶液配制：量取盐酸9mL注入1000mL水中，摇匀。注意：一定是将酸加入水中标定：准确称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红；同时做空白实验。2、0.1mol/L盐酸标准溶液配制：量取盐酸9mL注入10722、0.1mol/L盐酸标准溶液计算：盐酸标准溶液的浓度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m为无水碳酸钠的质量准确数值（g)V1盐酸溶液的体积（mL)V0空白中盐酸溶液的体积（mL)52.994无水碳酸钠的摩尔质量1/2（Na2CO3）2、0.1mol/L盐酸标准溶液计算：733、0.1mol/L硝酸银标准溶液依据：GB/T5009.1-2003配制：①称取17.5g硝酸银，加入适量水溶解，并稀释至1000mL，摇匀，避光保存。②量少时，准确称取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的优级纯硝酸银，加水溶解，用250mL容量瓶定容摇匀，避光保存。注：用②配制的溶液不需要标定3、0.1mol/L硝酸银标准溶液依据：GB/T5009.1743、0.1mol/L硝酸银标准溶液标定：准确称取于270℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时，加3滴荧光黄指示剂，继续滴定至混浊液由黄变为粉红色。注：用②配制的溶液不需要标定3、0.1mol/L硝酸银标准溶液标定：准确称取于270℃高753、0.1mol/L硝酸银标准溶液计算：硝酸银标准溶液的浓度由①配制标定的C=m/(Vx0.05844）式中：m为基准氯化钠的质量准确数值（g)V为硝酸银溶液的体积（mL)0.05844为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质量（g）

3、0.1mol/L硝酸银标准溶液计算：763、0.1mol/L硝酸银标准溶液由①配制标定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m为硝酸银（优级纯）的质量准确数值（g)V为硝酸银溶液的体积（mL)0.1699为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的硝酸银的质量（g）3、0.1mol/L硝酸银标准溶液由①配制标定的C=m/774、0.1mol/L碘标准溶液依据：GB/T5009.1-2003配制：称取13.5g碘，加36g碘化钾、50mL水溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000mL，摇匀，用垂融漏斗过滤，置于阴凉处，密闭，避光保存。标定：使用基准物三氧化二砷，剧毒，建议大家直接购买标定好的标准溶液。

临用前取0.1mol/L碘标准溶液稀释成0.02mol/L碘标准溶液

4、0.1mol/L碘标准溶液依据：GB/T5009.1-278（二）、标准曲线在分析化学实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。标准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件而改变。标准曲线随水样每月测一次，相关系数必须达到0.999以上，截距斜率取用位数为小数点后4位。（二）、标准曲线在分析化学实验中，常用标准曲线法进行定量分析79（三）、加标回收率加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.计算理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5~2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。（三）、加标回收率加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控80四、常用分析仪器的使用与维护化验员基础知识培训讲义课件81四.常用分析仪器的使用与维护1.分析天平2.分光光度计3.电热恒温干燥箱4.玻璃量器的一般知识四.常用分析仪器的使用与维护1.分析天平821.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠杆原理F1L1=F2L21.2分析天平的种类：根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：83分析天平分析天平841.分析天平：1.3分析天平的维护：⑴分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。⑵天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。⑶经常保持天平柜罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。1.分析天平：1.3分析天平的维护：851.分析天平：⑷不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。⑸称量时，不要开动和使用前门，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。⑹天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。1.分析天平：⑷不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品861.分析天平：1.4称量操作规程：⑴用软毛刷清扫天平盘上的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。⑵将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。⑶检查零点，如发生偏离调节至零点。1.分析天平：1.4称量操作规程：871.分析天平：⑷打开侧门，轻轻将被测物品放在承物盘中心，关好侧门，调节砝码。⑸微调砝码测量.记录下数据，取出被测物，砝码回零。⑹检查零点的变动情况并记录，用罩子罩好。1.分析天平：⑷打开侧门，轻轻将被测物品放在承物盘中心，882.分光光度计：2.1分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。2.分光光度计：2.1分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有89分光光度计分光光度计902.分光光度计：2.2分光光度计的维护：⑴仪器应安置在干燥、无污染的的地方。⑵仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。⑶仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。2.分光光度计：2.2分光光度计的维护：912.分光光度计：⑷比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。⑸仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。⑹光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。2.分光光度计：⑷比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并923.电热恒温干燥箱

电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5--300℃(有的为200℃)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为±1℃。

3.电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热93电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱94⑴电热恒温干燥箱的结构电热干燥箱的型号很多但结构基本相似，一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。

⑴电热恒温干燥箱的结构95⑵电热恒温干燥箱的使用注意事项(1)干燥箱应安装在室内干燥和水平处。(2)箱内不可放置易腐蚀性物品，避免损坏箱内元器件。（3）使用完毕应将电源关闭。（4）当使用温度较高时，关机后应先将箱门打开降低箱内温度。⑵电热恒温干燥箱的使用注意事项(1)干燥箱应安装在室内干96⑵电热干燥箱的使用注意事项(5)箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环。（6)箱内箱外应经常保持清洁。（7)干燥箱无防爆装置，不得放入易燃易爆的物品。⑵电热干燥箱的使用注意事项(5)箱内物品放置切勿过挤，必须97三、实验室常用玻璃仪器

（一）容器类（试管、烧杯、锥形瓶、滴瓶）（二）量器类（吸量管、容量瓶、滴定管、量筒）（三）特殊用途器皿类（玻璃漏斗）三、实验室常用玻璃仪器

（一）容器类（试管、烧杯、锥形瓶98主要作用1、在常温或加热时，用作少量物质的反应容器；2、盛放少量固体或液体；3、用作收集少量气体。（一）容器类☆试管试管主要作用（一）容器类☆试管试管99

注意事项1、应用拇、食、中三指握持试管上沿处，振荡时要腕动臂不动；2、作反应容器时液体不超过试管容积的1/2，加热时不超过1/3；3、加热前试管外面要擦干，加热时要用试管夹；4、加热液体时，管口不要对着人，并将试管倾斜与桌面成45°；5、加热固体时，管底应略高于管口。（一）容器类☆试管

注意事项1、应用拇、食、中三指握持试管上沿（一）容器类☆100主要作用：1、加热液体；2、作气体发生的反应器；3、在蒸馏实验中作液体接收器。操作要领：1、盛液不能过多；2、滴定时，只需振荡不搅拌（腕动臂不动，一个方向）3、加热时，需垫石棉网。（一）容器类☆锥形瓶锥形瓶主要作用：（一）容器类☆锥形瓶锥形瓶101（一）容器类☆滴瓶滴瓶主要作用：

实验时盛装需按滴数加入液体的容器，与胶头滴管配套使用操作要领：1、胶头滴管应竖直放置，防止液体腐蚀胶头。2、滴管管口不能深入受滴容器；3、用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内，未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂；4、滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。（一）容器类☆滴瓶滴瓶主要作用：102（一）容器类☆烧杯主要作用：1.常温或加热条件下作大量物质的反应容器；2.配制溶液用。操作要领：1.反应液体不得超过烧杯容量的2/3；2.加热前将烧杯外壁擦干，烧杯底要垫石棉网。

烧杯（一）容器类☆烧杯主要作用：烧杯103（二）量器类吸量管

种类

使用要点：

1.规范操作

2.管尖端余液的处理移液管刻度吸管用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。（二）量器类吸量管104主要作用：准确地移取一定量的液体操作要领：清洗→润洗→吸取→定容→注液化学实验室常用仪器☆吸量管移液管主要作用：准确地移取一定量的液体化学实验室常用仪器☆吸量105化验员基础知识培训讲义课件106关键步骤：1、调整液面与视线平行2、调整液面时，吸管提出液面3、放出液体时，管尖贴壁15~30秒4、尖端余液处理一定要依吸管的种类和标识而定（吹否）关键步骤：107主要作用：准确配制一定体积和浓度的溶液操作事项：1、使用前查漏；2、容量瓶不能进行热操作；（烘箱、放热反应，手持部位）3、使用玻璃棒进行引流，切勿直接向容量瓶中倾倒液体；4、溶解用的烧杯和搅拌用的玻璃棒都要在转移后洗涤两三次；5、加水接近刻度线时改用胶头滴管进行定容。化学实验室常用仪器☆容量瓶容量瓶主要作用：准确配制一定体积和浓度的溶液化学实验室常用仪器☆108配置溶液的八步骤

计算→称量→溶解→冷却↓摇匀←定容←洗涤←转移化学实验室常用仪器☆容量瓶配置溶液的八步骤化学实验室常用仪器☆容量瓶109化学实验室常用仪器☆滴定管滴定管主要作用：准确量取一定体积液体的仪器，分为酸式与碱式滴定管。酸式滴定管操作要领：1、玻璃活塞必须与其配套；2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋转自如；3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定；4、使用前必须查漏；5、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗；6、调整液面时，使滴管尖嘴部分充满液体，读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。化学实验室常用仪器☆滴定管滴定管主要作用：准确量取一定110化验员基础知识培训讲义课件111化学实验室常用仪器☆滴定管滴定管碱式滴定管操作要领：1、检查橡皮管是否破裂或老化；2、检查玻璃珠大小是否合适；3、使用前必须查漏；4、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗；5、调整液面时，必须排除滴定管尖端的气泡，读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。化学实验室常用仪器☆滴定管滴定管碱式滴定管操作要领：112化验员基础知识培训讲义课件113左右左右114化学实验室常用仪器☆滴定管

注意事项：（1）酸式、碱式滴定管不能混用。（2）25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。（3）装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管2-3次。（4)调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。(5)完毕滴定管中滴定液要倒掉，洗涤后注入蒸馏水。长期不用还要将玻璃活塞和胶皮管取下，防止黏住。

化学实验室常用仪器☆滴定管注意事项：115化学实验室常用仪器☆量筒主要作用：量筒是用于粗略度量液体体积的容器操作要领：量筒倾斜握在手，先倒后滴把量瞅；平视凹液最低处，三线一齐为读数。量筒

化学实验室常用仪器☆量筒主要作用：量筒是用于粗略度量液体116化学实验室常用仪器☆量筒注意事项

1、不能加热，不能用做反应容器；2、不能在其中溶解物质、稀释和混合液体。正确操作

化学实验室常用仪器☆量筒注意事项1、不能加热，不117

用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种器皿。

1.分类：普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗

2.各种漏斗的用途

3.使用注意事项

化学实验室常用仪器☆漏斗540%氢氟酸（标号）电吹风热风木棒敲（粘住打开方式）用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体118

主要作用：

1、用于互不相溶的液—液分离；2、用于制备反应中加液体。

化学实验室常用仪器☆分液漏斗分液漏斗操作要领：1、不能加热、磨口旋塞必须原配；2、使用前必须查漏；3、塞上涂一薄层凡士林，旋塞处不能漏液；4、分液时，下层液体从漏斗管流出，上层液体从上倒出。主要作用：化学实验室常用仪器☆分液漏斗分液漏斗操作要领119分液漏斗的使用使用前应检查下端活塞是否漏水在开始振荡萃取时都要及时放气（意外事故）放气要倒置漏斗，打开活塞放气下层液体由活塞下端放出，上层液体由上口转移分液漏斗的使用使用前应检查下端活塞是否漏水120主要作用：过滤液体或向容器中倾倒液体。操作要领：一贴：用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁；二低：①滤纸边缘稍低于漏斗边缘；②滤液液面稍低于滤纸边缘。三靠：①玻璃棒紧靠三层滤纸边；②烧杯紧靠玻璃棒；③漏斗末端紧靠烧杯内壁。化学实验室常用仪器☆三角漏斗三角漏斗主要作用：化学实验室常用仪器☆三角漏斗三角漏斗121主要作用：用于减压过滤的一种瓷质仪器操作要领：1、漏斗底部平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，并用蒸馏水润湿；2、漏斗颈的斜口要面向抽滤瓶的抽气嘴；3、抽滤过程中，若漏斗内沉淀物产生裂纹，要用玻璃棒压紧消除；4、滤液不能超过抽气嘴；5、抽滤结束时，切勿先关真空泵，要先撤掉真空管，以免发生倒吸。化学实验室常用仪器☆布氏漏斗布氏漏斗主要作用：用于减压过滤的一种瓷质仪器化学实验室常用仪器☆122化学实验室常用仪器☆干燥器干燥器：用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥的厚制玻璃器皿。分类：普通干燥器、真空干燥器等。注意：（1）干燥器的开闭应推拉；（2）热物体应稍冷却后再放入。化学实验室常用仪器☆干燥器干燥器：用于存放干燥物质或使潮123（3）取放药品后应及时加盖。（4）为了是盖子更好的密合，可以在磨口处涂抹一薄层凡士林。（3）取放药品后应及时加盖。124

硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，主要成分是二氧化硅，是一种高活性吸附材料。通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。变色硅胶由于加入氯化钴，干燥时呈蓝色，吸水是呈粉色。

再生：100℃——120℃烘干（粉色变成蓝色即可）化验员基础知识培训讲义课件125主要作用：

用来装参比液、样品液，配套在光谱分析仪器上对物质进行定量、定性分析。分类：

可见光系列（玻璃比色皿）、紫外可见光系列（石英比色皿）、红外光系列（红外比色皿）。

化学实验室常用仪器☆比色皿比色皿主要作用：化学实验室常用仪器☆比色皿比色皿126化学实验室常用仪器☆比色皿1、拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面；2、不得将光学面与硬物或脏物接触，盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭；3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中；4、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，必要时可用1:1的盐酸或盐酸乙醇溶液浸泡，然后用水冲洗干净；5、不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；注意事项化学实验室常用仪器☆比色皿注意事项127化验室常用玻璃仪器的洗涤、干燥

第一节玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。化验室常用玻璃仪器的洗涤、干燥

第一节玻璃仪器的洗涤128洁净剂及使用范围

最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如，烧杯、三角瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如，滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器使之洗去。如，甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢，酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

洁净剂及使用范围

最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）129洗涤液的制备及使用注意事项

洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液（铬酸洗液为代表）

适用范围：广泛用于玻璃仪器的洗涤

强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。

洗涤液的制备及使用注意事项

洗涤液简称洗液，根据不同的要求有130配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），131例如，配制12%的洗液500ml。取60克工业品K2Cr2O7置于100ml水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，缓慢加入浓H2SO4340ml，边加边搅拌，冷却后装瓶备用。

注意事项:这种洗液在使用时要注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

例如，配制12%的洗液500ml。取60克工业品K2Cr2O1322.碱性洗液

适用范围：可以洗涤油污染仪器用此洗液是采用长时间（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3，即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3，小苏打），磷酸钠液（Na3PO4，磷酸三钠），磷酸氢二钠液（Na2HPO4)等。2.碱性洗液133

3.纯酸纯碱洗液

范围：污染物可与酸碱反应的。

根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。化验员基础知识培训讲义课件1344.有机溶剂

带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。

只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

4.有机溶剂

1355

其他类型的洗液EDTA洗液：对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效草酸盐洗液：可洗脱高锰酸钾痕迹盐酸乙醇洗液：可处理新玻璃仪器上游离碱硝酸洗液：除去重金属污染（铅、汞）硫代硫酸钠洗液：除去碘污染5其他类型的洗液EDTA洗液：对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效136洗涤玻璃仪器的步骤与要求

1.常法洗涤仪器

洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3～6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个洗涤干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

洗涤玻璃仪器的步骤与要求

1.常法洗涤仪器

洗刷仪器时，1372.作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1～1:9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。2.作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1～1:9HNO3溶138玻璃仪器的干燥

做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求：一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用；而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。化验员基础知识培训讲义课件139晾干不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105～120℃烘1h左右。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。晾干不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干140热（冷）风吹干对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。热（冷）风吹干对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱141五、检验结果的表述化验员基础知识培训讲义课件142五.检验结果的表述：1.检验结果的表示2.检验结果的准确性和精密度3.实验室误差及来源4.数据处理五.检验结果的表述：1.检验结果的表示1431.检验结果的表示

水和废水监测结果常用mg/l表示，环境空气监测结果常用mg/m3表示。还有一些分析项目的单位特殊如pH无量纲、电导率是西门子（S/cm)等。1.检验结果的表示1442.检验结果的准确性和精密度

定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。

2.检验结果的准确性和精密度定量分析中的准确性1452.检验结果的准确性和精密度

精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。2.检验结果的准确性和精密度1463、实验误差及其来源系统误差

系统误差也称为可定误差，由分析过程某些经常发生的原因造成的，对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，它会重复出现。系统误差按其产生原因可分为一下几类：仪器误差：主要是仪器本身不够精密或未经校正所引起的，如天平、砝码和量器刻度不够准确等，在使用过程中就会使测定结果产生系统误差。试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差。3、实验误差及其来源系统误差147方法误差：这种误差是由于分析方法本身所造成的。例如重量分析中，由于沉淀的溶解造成损失或因吸附某些杂质而产生的误差。在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生系统误差。操作误差：指在正常操作情况下，由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起误差。例如，滴定管读数时偏高或偏低，对某种颜色的变化辨别不够敏锐等所造成的误差。方法误差：这种误差是由于分析方法本身所造成的。例如重量分析中148系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。对照试验：就是我们在分析某试样时，与已知成分较接近的标准试样按同一方法进行操作。例如，已知某标准试样的真实含量为98.8％，经用被检方法测定结果为98.70％，则说明其分析方法及操作方法的系统误差为－0.1％。空白试验：是在不加试样的情况下，按照被测试样的分析步骤和条件进行分析的试验，得到的结果称为“空白值”，从试样的分析结果中减去“空白值”就可以得到更接近于真实含量的分析结果。这些误差是由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质所引起的。系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。149偶然误差偶然误差也叫不定误差，产生的原因和系统误差不同，它是由某些偶然因素（如测定环境的温度、湿度和气压的微小波动，或由于外界条件的影响而使安放在操作台上的天平受到微小的震动，以及仪器性能的微小波动）所引起的。偶然误差难以察觉，也难以控制。但是，清除系统误差后，在同样条件下进行多次测定，则可发现偶然误差几乎有相等出现的规律。偶然误差的这种规律性，可由误差的正态分布曲线表示。从曲线可以知道，随着测定次数的增加偶然误差的算术平均值将逐渐接近于零。因此，多次测定结果的平均值更接近于真实值。在一般测定中，有时只做2～3次平行测定即可。偶然误差1504.数据处理4.1有效数字：有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时，要注意有效数字，不能在小数点后随意增加或减少位数。

4.数据处理4.1有效数字：151有效数字

记录的检验数据值保留一位可疑数据，在报告中只能报告到可疑的那位，不能列出后面无意义的数字。如：滴定管读数移液管的读数等有效数字记录的检验数据值保留一位可疑数据，在152有效数字除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数字，最后结果需取应有的位数。有效数字除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。1534.2数字修约规则：

在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要“四舍六入五单双”规则进行修约。⑴拟舍弃的数字的最左一位数字小于5时，则舍弃。例：18.2323修约到一位小数，修约后为18.2。4.2数字修约规则：在数据处理中常遇到一些准154⑵拟舍弃的数字的最左一位数字大于5或虽等于5时，而其后并非全部为0的数字时，则进一。例：18.2723修约到一位小数，修约后为18.3。⑵拟舍弃的数字的最左一位数字大于5或虽等于5时，而其后并非155⑶拟舍弃的数字的最左一位数字为5，而后面无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数（1、3、5、7、9），则进1，为偶数（2、4、6、8、0），则舍弃。例：18.5500修约到一位小数，修约后为18.6。例：18.6500修约到一位小数，修约后为18.6。例：18.0500修约到一位小数，修约后为18.0。⑶拟舍弃的数字的最左一位数字为5，而后面无数字或皆为0时，156⑷拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小，按上述规则一次修约出结果。例：18.14546修约到一位，正确修约后为18.1。不正确的修约为：修约前一次修约二次修约三次修约四次修约18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.551.6⑷拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应1574.3有效数字的运算：

在进行分析结果的计算时，必须遵守有效数字的运算规则，保留有效位数才能使计算结果准确可靠。4.3有效数字的运算：在进行分析结果的计算时，必须158⑴加减法则：几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字。即保留小数点后最少的数据位数。⑴加减法则：159例：将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。正确算法错误算法错误原因0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。例：将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。160

⑵乘除法则：几个数据相乘除时，其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。⑵乘除法则：161例：将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。正确算法：38.2×1.71×0.0231=1.51注意在计算时先找出有效数字最少的0.0231，此数仅有三位有效数字，以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。错误算法：38.18×1.7054×0.0231=1.504091173。例：将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。162六、实验室安全知识化验员基础知识培训讲义课件163六.实验室安全知识

在环境监测中，具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多，检验中经常进行加热、灼烧等明为或高温操作，还常常用到多种电器设备，检验人员如果操作不当或粗心大意，很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。六.实验室安全知识在环境监测中，具有腐蚀性、毒性164六.实验室安全知识因此，保证化验室安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识，掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对化验员的最基本要求。同时在监测工作中，化验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。六.实验室安全知识因此，保证化验室安全是维持正常检验工作的先165实验室安全守则

化验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度，其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一。实验室安全守则166一般安全守则(1)化验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。(2)进行有危险性的工作时，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。一般安全守则167一般安全守则(3)玻璃管与胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手。(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人。(5)通常应在试验台备有湿抹布，当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，以便立即擦去。一般安全守则(3)玻璃管与胶管等拆装时，应先用水润湿，手上168一般安全守则(6)稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。注意：只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！(7)蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。(8)操作者不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。一般安全守则169一般安全守则(9)实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。(10)实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。一般安全守则170一般安全守则(11)工作时应穿工作服，头发要扎起，不应在公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。(12)每日工作完毕后，检查水、电、气、窗是否关闭，并进行安全登记之后方可锁门。一般安全守则171用电安全守则(1)不得私自拉接临时供电线路。(2)不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。(3)正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即叵离，以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。用电安全守则172用电安全守则(4)新购的电器作用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。(5)使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。(6)电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因，排队故障后再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝替代。用电安全守则173用电安全守则(7)使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。(8)应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。(9)必要时应使用漏电保护器。用电安全守则174防爆安全守则(1)实验室内应备有灭火用具。检验人员要熟知这些器材的使用方法。(2)操作、倾倒易燃液体时应远离火源。(3)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。防爆安全守则(1)实验室内应备有灭火用具。检验人员要熟知175防爆安全守则(4)身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近明火，以防着火。(5)易燃液体的废液和有毒废液应设置专用储器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆和污染事故。防爆安全守则(4)身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，176气瓶安全守则气瓶是用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。气瓶的存放和使用应注意：气瓶安全守则气瓶是用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压177气瓶安全守则(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间，并且要严禁明火，防爆晒。除不燃气体外，一律不得进入实验室内，使用的气瓶要直立固定放置。气瓶安全守则(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离178气瓶安全守则(2)搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷和剧烈振动，搬前要戴上安全帽并旋紧，以防不慎摔断瓶嘴发生事故。(3)高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺口要上紧。瓶内气体不得用尽，剩余残压不应小于0.5MPa。气瓶安全守则(2)搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷和剧烈振动，179七、如何提高实验技能熟练掌握实验基本操作是提高实验技能的重要环节。严格而规范的基本操作，是得到鲜明的实验现象和准确的实验结果的前提，是避免一切意外事故的保证。因此，要努力练好实验操作的基本功。

1．明确道理，掌握要领。首先，要对常用仪器的构造、性能和用途了解清楚。只有这样，才能合理使用它。在此基础上掌握仪器的使用条件、应用范围、注意事项和操作要领。对此，不能机械记忆，要把使用技巧和操作要领理解透，方能把握其本质。七、如何提高实验技能熟练掌握实验基本操作是提高实验1802．模仿“示范”，勤学苦练。对于各种基本操作，要学习规范操作。要通过老师规范的动作，了解实验操作要领，以及这样做的原因。要培养熟练正确的操作技能，关键还在于加强操作练习。要畏难情绪，胆子小不能动手，也不能满不在乎、大大咧咧，这些都不利于培养技能。要努力做到胆大心细。加强练习、细心体会、勤学苦练、在实验室和平常生活中多增加实践的机会，熟能生巧，量变达到质变。