(完整word版)年产30万吨乙酸乙酯的工艺设计

年产30万吨乙酸乙酯的工艺设计摘要乙酸乙酯是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于生产中。目前，乙酸乙酯的工业生产方法已趋于成熟，而乙醛缩合法因其具有原料来源广泛、绿色、环保等优点在众多生产方法中脱颖而出最具发展前景。本设计采用乙醛缩合法，对工艺中的主要设备进行物料与能量衡算，并对乙酸乙酯的精馏塔、反应器进行了设计选型。根据设计要求对设备进行选型。就脱乙醇塔而言，塔体压力为常压，回流比取 3,操作条件：Xd=99%、Xw=0.01。计算出塔板数为46块，塔高22.4m。对塔体的主要尺寸设计：精馏段：算得堰长为0.72m,出口堰高为0.045m,堰宽为0.106m,降液管底隙高度为0.028m；提馏段:算得堰长为1.2，出口堰高为0.049m,堰宽为0.176m,降液管底隙高度为0.027m。对于反应器选择连续型搅拌反应釜：算得筒体高度4.8m,筒体和圭寸头直径3m,内筒筒体厚度为10mm。设计中，首先根据工艺操作的要求和特点，参照相关工艺的资料,绘制工艺流程图,然后根据工艺计算结构设计的最终数据画出主要设备图。设计满足安全生产要求，而且经济合理。关键词：乙酸乙酯，乙醛缩合法，物料衡算，精馏塔，工艺流程图PRODUCTIONDESIGNWITHANANNUALOUTPUTOF300THOUSANDSTONSOFETHYLACETATEABSTRACTEthylacetateisanimportantfinechemicalrawmaterial.Itisakindofexcellentsolubilityandfast-dryingsolvent,hasbeenwidelyusedinproduction.Atpresent,theindustrialproductionofethylacetatehavebeenmoreandmoremature,andthecondensationofacetaldehydebecauseofitswiderawmaterialsources,green,environmentalprotectionandotheradvantagesstandoutfrommanyproductionmethodsinthemostdevelopmentprospect.Thecondensationofacetaldehydehadbeenusedinthedesign,materialandenergybalancecalculationofthemainprocessequipment,anddistillationtower,reactorforethylacetateweredesignselection.Accordingtothedesignrequirements,weselectedthesuitableequipment.Asfarasalcoholtower,thetowerbodywasatatmosphericpressure,refluxratiowas3,theoperatingconditions:XD=99%,XW=0.01.Wecouldcalculatethattheplatenumberwas46,theheightofthetowerwas22.4m.Themaindimensionsdesignoftowerbody:rectifyingsection:thelengthoftheweirwas0.72m,theoutletheightoftheweirwas0.045m,thewidthwas0.106m,thedowncomerheightofthebottomclearancewas0.028m;strippingsection:thelengthofweirwas1.2mr,theoutletheightoftheweirwas0.049m,thewidthwas0.176m,thedowncomerheightofthebottomclearancewas0.027m.Thereactorwasselectedcontinuousstirredtankreactor:theheightofcylinderwas4.8mbycalculation,thediameterofcylinderandheadwas3m,thethicknessoftheinnercylinderwas10mm.Inthedesign,accordingtotheprocessrequirementsandcharacteristics,referencetotherelatedprocessdata,wecoulddrawaprocessflowdiagram,thenaccordingtotheprocessofstructuredesignandcalculationofthefinaldatatodrawthemainequipment.Thedesignsatisfiedtherequirementofsafeproduction,andreasonableineconomy.KEYWORDS:ethylacetate,acetaldehyde,materialbalance,distillation,processflowdiagramN N 实际塔板数 块符号说明符号意义单位传热面积Af弓形降液管面积At塔截面积气体负荷系数m/sCp定压比热容kJ/(kg「C)精馏塔直径do阀孔直径

doEtEtev雾沫夹带量kg液/kg气原料液流量kmol/h塔高Hbev雾沫夹带量kg液/kg气原料液流量kmol/h塔高Hb塔底空间高度Hd塔顶空间高度Hd降液管内清液层高度Hfhe干板阻力m液柱hl板上充气液层阻力Hfhe干板阻力m液柱hl板上充气液层阻力m液柱hp气相通过浮阀塔板的压降m液柱进料板处高度howKohowKo传热系数2W/(m•C)出口堰高

堰上液层高度kmol/hMkmol/hMA精馏塔液相流量

堰长A物质的分子量P P 操作压力 KPa△Pp单层塔板压降Pa物料温度WdWsXdXfXW平均温度差速度精馏塔气相流量弓形降液管宽度破沫区宽度馏出液中易挥发组分摩尔分数原料液中易挥发组分摩尔分数釜残液中易挥发组分摩尔分数m/skmol/h相对挥发度

液体在降液管中停留时间3kg/mkg/m33kg/mkg/m3Pas粘度Pas16163535目录摘要. 、八 —前言. 第1章工艺流程的确定. §1.1本课题设计的内容和要求..§1.1.1设计要求 §1.1.2具体设计内容 §1.2设计方案的确定 §1.2.1设计原理 §1.2.2工艺流程 第2章物料衡算. 数据采集 全流程的工艺数据 催化剂的配方 操作条件 原料和产品的控制指标16161616171820§2.1§2.1.1§2.1.2§2.1.3§2.1.4§2.2§2.3§2.4§2.5§2.6§2.72020202021一步缩合反应釜的物料衡算二步缩合反应釜的物料衡算单效蒸发器的物料衡算 脱乙醛塔的物料衡算 脱乙醇塔的物料衡算 脱重组分塔物料衡算 2223242627第3章热量衡算. 基本数据. 一步缩合反应釜的热量衡算二步缩合釜热量衡算 单效蒸发器的热量衡算 冷凝器的热量衡算 脱乙醛塔的热量衡算 §3.1§3.2§3.3§3.4§3.5§3.628303031323234§4.5.2塔体结构 §4.6辅助设备的选型 泵的选型 再沸器的选型..冷凝器选型 工艺设备一览表68§4.6.1§4.6.2§4.6.3§4.6.468686969§4.7车间布置的基本原则和要求§4.7.1车间布置的基本原则§4.7.2车间布置的要求 §4.8本设计的生产车间布置 §4.9建设项目投资 §4.9.1固定资产投资估算...§4.9.2建设期贷款利息 §4.9.3流动资金估算 §4.10生产成本估算 §4.10.1§4.10.2§4.10.3直接材料费 生产人员工资及福利制造费用 §4.11经济效益. §4.12投资回收年限 §4.13核算总结 第5章总结. §5.1乙酸乙酯的生产流程§5.2生产设备设计 参考文献. 致谢. 附录. 外文资料译文及原文. 707071747475757576767676777878797979808283乙酸乙酯（EA），又名醋酸乙酯，英文名称：Ethylacetate分子式为：C2H8O4。它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体 ⑴，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水（25C时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中），而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。水分能使其缓慢分解而呈酸性。乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为704C，其中含水量为6.1%（质量分数）。与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8C。还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为702C。下表为乙酸乙酯的一些物化参数。表1乙酸乙酯的物化参数[2]熔点（C）-83.6临界温度（C）250.1折光率（20C）1.3708-1.3730临界压力（MPa）3.83辛醇/水分配系数的对数沸点（C）77.06值0.73对密度（水=1）0.894-0.898闪点（C）7.2相对蒸气密度（空气=1）3.04引燃温度（C）426饱和蒸气压（kPa）13.33(27C)爆炸上限%（V/V）11.5燃烧热(kJ/mol)2244.2爆炸下限%（V/V）2.0室温下的分子偶极距6.555X10-30、乙酸乙酯的用途乙酸乙酯是重要的精细化工原料，是醋酸的一种重要的中下游产品。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用

于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。、乙酸乙酯的产量及消费情况国外乙酸乙酯的消费结构与我国有所不同，美国和欧洲国家乙酸乙酯最大的应用领域是涂料，其中美国涂料方面的消费量约占总消费量的60%，欧洲在涂料行业的消费量约占总消费量的50%。日本主要应用在涂料，油墨方面，分别约占总消费量的40%和30%。而我国主要应用于涂料，粘合剂和制药领域[3]。近年来，世界乙酸乙酯的生产能力不断增加。2001年全球乙酸乙酯的生产能力只有125.0万吨/年，2006年生产能力增加到222.0万吨/年，2001~2006年生产能力的年均增长率高达12.2%。其中英国BP化学公司是目前世界上最大的乙酸乙酯生产厂家，生产能力为22.0万吨/年，约占世界总生产能力的9.91%。其次是中国江苏索普集团公司，生产能力为20.0万吨/年，约占9.01%。在涂料方面，乙酸乙酯涂料被水性和高固相含量涂料、粉末涂料和双组分涂料夺取了市场额。乙酸乙酯市场仍然保持持续增长。东南亚地区开始成为全球最重要的乙酸乙酯的产地和消费地。大部分投资于乙酸乙酯的资金开始将目标投向乙酸乙酯需求量增长迅速的亚洲和中国。三、我国乙酸乙酯的产量及消费情况我国乙酸乙酯的生产始于20世纪50年代，近年来，随着我国化学工业和医药工业的快速发展，乙酸乙酯的生产发展很快。生产能力已经从2001年的37.0万吨/年增加到2006年的约90.0万吨/年。目前，我国乙酸乙酯的生产厂家有20多家，生产企业主要集中在华南和华东地区。其中国内最大的乙酸乙酯生产企业江苏索普集团产能达到20.0万吨/年，约占国内总生产能力的22.2%，与乙酸产品实现了上下游一体化，产品竞争力较强，80%的乙酸乙酯用于出口；其次是山东金沂蒙集团公司，生产能力为16.0万吨/年，约占国内总生产能力的13.3%。随着生产能力的不断增加，我国乙酸乙酯的产量也不断增加国乙酸乙酯的产量只有17.9万吨，随着生产能力的不断增加，我国乙酸乙酯的产量也不断增加国乙酸乙酯的产量只有17.9万吨，2006年进一步增加到63.0万吨，比2005年增长约22.19%，2001~2006年产量的平均增长率高达15.09%，截止到2009年10月底，我国乙酸乙酯生产能力达到约150.0万吨/年。目前，国内乙酸乙酯主要消费地区集中在华东、中南、华北、东北地区，产品主要用于生产涂料、制药和粘合剂。我国乙酸乙酯的总需求量已达150万吨/

年，供大于求，届时消费结构将有所变化，其中在制药和粘合剂行业消费的比例将会有所下降，随着新型高档涂料的不断发展，预计涂料行业对乙酸乙酯的需求量将会有较大幅度的增加，随着油墨方面的需求量也将有所上升。四、主要生产工艺目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产⑹。醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯最常见的生产方法，是在催化剂(通常为硫酸)存在下，醋酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，该方法适用于拥有大量低成本乙醇的地区。传统的酯化法生产工艺技术成熟，原料供应充足，生产工艺简单，投资少，在世界范围内，尤其是在美国和西欧地区被广泛采用。由于酯化反应可逆，转化率只有约67%为增加转化率，一般采用乙醇过量的方法，并在反应过程中不断分离出生成的水。浓硫酸CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O根据生产需要，既可采取间歇生产，也可采取连续式生产。由于浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点，而且溶于反应物料中，是均相催化反应，反应均匀，因而在全塔内都能进行催化反应。催化作用不受塔内温度限制，反应机理清楚，容易实现控制，这些优点可以使反应精馏生产装置大型化。该法存在反应温度高，乙酸利用率低，易发生副反应，产品处理困难、催化剂对设备腐蚀性强，废液污染环境以及生产成本高等缺点。乙醛缩合法醛类在醇盐的催化作用下，可进行自身缩合为酯类⑺。如在乙醇铝的参与下,两分子的乙醛重排成一分子的乙酸乙酯:2CH32CH3CHOCH3COOC2H5乙醇铝会在反应过程中被破坏，因此为使反应连续进行，须配备足够的催化剂来维持反应的进行；在低温反应条件下，乙酸乙酯的收率可达 98%。乙醛缩合法具有反应条件温和、原料消耗少、工艺简单、设备腐蚀小等特点,因而此工艺在生产成本方面具有突出优势，同时又有较好的环境效益，发达国家多采用这种工艺。此种工艺受原料的限制较大，适合于乙醛原料来源广泛的地区。原料乙醛是石油路线，二是生物发酵路线。近年来，随着石油资源的逐渐减少，石油价格逐渐上升，生物资源作为一种新型、绿色、可持续能源，其前景会更加广阔。加之此种工艺的高转化率和高选择性，相对于其它工艺方法的优势地位更加明显。3）乙醇脱氢歧化法乙醇脱氢歧化法有三个基本步骤[8]。在第一反应器中，乙醇脱氢生产乙醛，再进一步反应生成粗乙酸乙酯。固定床反应器装填了一种改进的铜基催化剂，反应在适中的压力和200-250C温度下进行，催化剂每六个月在装置内再生一次,其总寿命不短于1年。从第一反应器中产生的氢气经一个简单的分离器收集，部分氢气送第二反应器进行选择性加氢反应，在该固定床绝热反应器中，装填着一种能有效地将乙醛和在粗乙酸乙酯混乱合物中的其它羰基组分转换为当量乙醇，而又不影响乙酸乙酯收率的催化剂，反应器操作温度不超过150C，操作压力与第一反应器基本一致，催化剂寿命在1年以上。送至最后精馏工序的产品蒸汽中含有大量的共沸组份，通过采用高低不同的双压力精馏系统，最有效地去除共沸物组份，以及最大限度地回收到高纯度（99.8%以上）乙酸乙酯。3醋酸/乙烯加成法醋酸/乙烯加成法是一种直接用乙烯和醋酸工业化生产乙酸乙酯的新工艺。反应系统由3个串联反应塔组成，反应塔中装填磷钨钼酸催化剂（担载于球状二氧化硅）。反应塔设置了中间冷却，反应温度维持在140-180C，反应塔压力控制在0.44-1.0MPa。反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。在水蒸气存在条件下，乙烯将发生水合反应生成乙醇，然后生成的乙醇又继续与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯产物。而且，逆向的乙酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。该工艺醋酸的单程转化率为66%，以乙烯计，酸酸乙酯的选择性约为94%。与传统的乙酸酯化法或乙醛缩合法相比，该方法产率高，原料损耗降低了35%，能耗降低了约20%，装置容易进行扩能改造，且乙酸乙酯产品质量高，纯度易于控制，因此是近年来的研究开发热点。但该工艺的缺点是装置必须设置在乙烯装置的附近。五、工艺改进针对以上四种乙酸乙酯生产工艺的对比，可看出每种工艺都有他的不足之处，对于部分工艺存在的问题，国内国外的学者进行了相关的改进，包括催化剂的改进、精馏系统的改进和回收系统的改进。1）酯化法中催化剂的改进和精馏系统的改进催化剂的改进采用超强固体酸，将原来的催化剂改为SO42-/ZrO2或SO42-/Zr（OH）4催化剂[11]，在此催化剂制备中引入H2SO4，使ZrO2产生酸中心而对酯化反应产生催化作用，熔烧温度和熔烧时间影响SO427ZrO2或SO427Zr（OH）4的催化活性，最佳熔烧温度和熔烧时间分别为550C和3h。催化剂经再活化可重复使用，对乙酸乙醇的催化酯化反应的选择性为100%,酯化率为84%。另外SO427MnOm型超强固体酸制备方法简单，使用温度较高，易同产物分离及易再生，不易腐蚀设备等优点。其它的一些催化剂的改进还有用磷改性HZSM-5沸石分子筛为催化剂,用全氟磺酸树脂作催化剂，用HZSM-5分子筛、铌酸等作为催化剂[12]。精馏系统的改进传统的精馏工艺中由于存在水-乙醇-乙酸乙酯的共沸，导致回流酯的带水能力很差，导致酯化塔和回流塔的回流比过大，结果使乙酸乙酯的生产能耗很高。在新工艺中，通过添加促进剂萃取精馏提纯[13]，即向乙酸乙酯-水及乙酸乙酯-乙醇-水体系中添加促进剂，可以改变它们的互溶度，使乙酸乙酯、水得到较好的分离，同时使水相中乙酸乙酯的含量大大降低，减少其回收能耗。其它的方法还有加饱和盐水萃取脱水精制、采用有机溶剂萃取分离和添加恒沸蒸馏分离等。2）乙醛缩合法中的工艺改进①水与乙醇平衡的工艺优化原三塔串联精馏工序中会出现以下问题：（1）粗乙酸乙酯中含水量达到0.03%的标准；（2）二塔回收的乙醇含水量高，而不能作为催化剂制备的原料；（3）含水量不能有效的控制而导致催化剂不能稳定的被破坏，间接导致乙酸乙酯产品的质量。为此国内学者通过对工艺的改进解决了以上存在的问题。解决办法：将原一塔的加压操作改为常压操作；在原催化剂破坏系统中加入足量的蒸馏水，以达到催化剂的充分破坏；在一塔塔顶采出乙醇、乙酸乙酯、乙醛、水来达到脱除水和乙醛的目的，采出的顶液加入适量的水作为催化剂破坏液。通过改进

工艺，二塔和三塔的含水率达到控制，成品乙酸乙酯的含水量也下降到0.01%［15］。②乙醇回收工艺的优化在原工艺中，乙醛虽在一塔被大量脱除，但仍有少量乙醛进入二塔和三塔，导致乙酸乙酯产品含有过量的乙醛。 在改进的工艺中［16］，一塔采用侧线出料，并在一塔顶部通过使顶液全部回流及调节回流罐液位来富集乙醛，然后采取不定期采出顶液的方法来达到回收高质量分数的乙醛的目的。而且，降低了乙醛的单耗，减少了乙醛的挥发，并能使产品中的乙醛含量降低。表2几种方法的比较工艺方法优点缺点酯化法浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点，而且溶于反应物料中，是均相催化反应，反应均匀，因而在全塔内都能进行催化反应。催化作用不受塔内温度限制，反应机理清楚，容易实现最优控制设备腐蚀性大，浓硫酸易引起磺化、炭化和聚合等的副反应，产品纯度低，后处理过程复杂，三废量大乙醛缩合法反应条件温和、原料消耗少、工艺简单、设必须在乙醛的来源广泛区，催备腐蚀小，国外工艺成熟，国内也取得重大化剂处理上存在一定污染进展乙醇脱氢法原料利用上也较为的经济，可以副产氢气，没有腐蚀性催化剂选择性较差，分离工段塔多，因而能耗比传统工艺还咼，工艺不成熟乙烯乙酸加成法适合乙烯来源广的地区，乙烯反应有较咼的选择性和转化率价格上涨后，不利，工艺不成熟高沸点残液回收的工艺优化原工艺中三塔塔釜得到的重组分残液中除含有乙酸乙酯外，还含有缩合反应中产生的副产物-乙缩醛，另外还有原来中带来的巴豆醛、三聚乙醛和乙酸等高沸物。该残液通常采用焚烧的方法来处理，该处理方法既浪费原料，而且焚烧残液会给环境带来污染。国内学者通过向残液中加入水和适当的催化剂[17]，并在加热的条件下使乙缩醛分解生成乙醇和乙醛，此时将残液中得到的乙醇、乙醛和乙酸乙酯回收再利用，不仅降低了乙醛和乙醇原料的单耗，而且有效的减少了环境的污染。六、本课题研究的内容和意义乙酸乙酯是一种重要的基本有机化工原料，其生产方法有直接酯化法和间接酯化法。该产品在酯化工艺中为最基础、也是最重要的酯化产品。研究并设计其生产工艺具有很重要的意义。乙酸乙酯是用途广泛的重要化工产品。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料近些年来，随着世界经济的持续稳定增长，建筑、汽车等行业的迅速发展，采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋，进一步带动了乙酸乙酯溶剂需求的快速增长。虽然目前在国内乙酸乙酯的供大于求，但世界上乙酸乙酯的消耗主要集中在东南亚地区，从亚洲这个范围来说，乙酸乙酯还是处于供不应求地区。其次，国内约有65%以上的乙酸乙酯生产厂家是采用酯化法生产乙酸乙酯，生产技术较国外相对落后，同时针对一些缺乏市场竞争力的，工艺落后的小型装置进行淘汰。因此，本课题采用乙醛缩合法设计一套年产30万吨乙酸乙酯且具有先进、可行、经济效益高的生产方案，不仅弥补亚洲对乙酸乙酯消耗的空缺，对提高国内乙酸乙酯在世界市场中的竞争力以及对提升我国整体技术水平是有很重要的意义。第1章工艺流程的确定§1.1本课题设计的内容和要求§1.1.1设计要求乙酸乙酯是一种重要的基本有机化工原料，其生产方法有直接酯化法和间接酯化法。该产品在酯化工艺中为最基础、也是最重要的酯化产品。研究并设计其生产工艺具有很重要的意义。§1.1.2具体设计内容（1）查阅文献，了解该产品的性质、性能、合成、应用等。选择合理的生产原料和制备工艺，采用先进的生产设备和控制手段，编制开题报告（工艺流程方框图、开题报告）；2）根据原料、产品和生产规模，绘制工艺流程草图，进行物料衡算和热量衡算（物料平衡图、原料消耗、能量消耗综合表）；3）进行主体设备和辅助设备的工艺计算与设备选型，并列出设备一览表；绘制主体设备图；4）5）6）绘制带控制点的工艺流程图；进行生产车间布置设计（生产车间平面布置图和立面布置图）；进行技术分析、经济效益分析、安全评价与环保评价。§1.2设计方案的确定目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有乙酸/乙醇酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成4种。在世界范围内，上述四种工艺都已经投入运行，但在国内投入运行的只有酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法，乙酸/乙烯加成法在国内还不够成熟。酯化法中新研究出的催化剂造价过高，乙醇脱氢法适合在乙醇产量高的地区或者是价格廉价的地区较合适，日本所有的乙酸乙酯都是采用乙醛缩合法，并且综合上面的概述中几种工艺的对比，本课题采用乙醛缩合法生产乙酸乙酯。§1.2.1设计原理乙醛缩合法制乙酸乙酯可分为三个阶段：催化剂的制备、乙醛的缩合反应、催化剂的脱除和精馏提纯。乙醛的缩合反应反应在两个串联的反应器中进行，第一个是釜式的反应器，第二个也是采用釜式的反应器。反应方程式为:CH3CH0AIQC出5)3.CH3COOC2H5这样做的好处是，在第一个反应器之中，反应剧烈放出大量的热量，采用釜式的反应器搅拌的均匀，易于把热量移出，相对于管式的来说，温度易于控制,虽然转化率情况有所降低，但反应的可控性、安全性提高；第二个也采用釜式的反应器，是考虑到反应进行到后来，放热量已经不多，而且造价低。来自一塔塔顶的乙催化剂*U来自一塔塔顶的乙催化剂*U醛图1-1缩合工序的流程简图催化剂的脱除来自二步缩合反应器的混合物水IF蒸发来自二步缩合反应器的混合物水IF蒸发去第一蒸馏塔 ►图1-2蒸发工序的流程简图我们通过加水的方法破坏掉催化剂，然后经过蒸发器将粗乙酸乙酯蒸出，氢

氧化铝残液从下面排除，残液再经过一个分离器进一步分离出氢氧化铝，液体部分可以再返回蒸发器。精馏提纯我们采用了三塔的模式，三塔均是常压操作，一塔脱乙醛；二塔脱出乙醇,脱出的乙醇用作生产催化剂；第三塔，塔上得到产品，塔下出重组分。同时还可以设计一个小塔，用来分离第三塔得到的重组分，有效地分离较纯副产物乙缩醛,产出乙缩醛，做到了副产品的有效利用。图1-3精馏提纯工序的流程简图图1-3精馏提纯工序的流程简图成品乙酸乙酯§122工艺流程催化剂水来自一塔塔顶的乙醛二步缩合步缩合蒸发残渣图1-4乙醛缩合法生产乙酸乙酯工艺流程图t卄催化剂水来自一塔塔顶的乙醛二步缩合步缩合蒸发残渣图1-4乙醛缩合法生产乙酸乙酯工艺流程图t卄回收乙醛以乙醇铝作为催化剂，乙醛通过自缩合反应生成乙酸乙酯，通过向单效蒸发器中加入过量的水，将催化剂乙醇铝破坏，再经过蒸发器将生成的氢氧化铝脱除。再依次通过脱乙醛精馏塔、脱乙醇粗馏塔和脱重组分塔，分别脱除粗乙酯中的乙醛、乙醇和乙缩醛，在脱重组分精馏塔塔顶得到较纯净的乙酸乙酯产品。第2章物料衡算§2.1数据采集§2.1.1全流程的工艺数据(1)设计项目：乙醛在催化剂作用下生产乙酸乙酯(假定乙醛纯度为 99.7%)(1)产品名称：乙酸乙酯生产规模：年产30万吨(优等品纯度=99.7%)折算为100%勺年产量为29.91万吨生产时间：年工作时间330天，共7920小时(5)生产效率：一步缩合釜中乙醛转化率 86.9%(5)89.3%,两个反应釜中主反应的选择性为99.2%。§89.3%,两个反应釜中主反应的选择性为99.2%。§2.1.2催化剂的配方(1)催化剂的原料配比：见表2-1该反应中将催化剂和纯原料的质量比控制在1:&§2.1.3操作条件(1)操作压力：全流程的操作为常压操作(2)操作温度：一步反应缩合釜和二步反应缩合釜的操作温度都为10C。该反应中将催化剂和纯原料的质量比控制在1:&§2.1.3操作条件(1)操作压力：全流程的操作为常压操作(2)操作温度：一步反应缩合釜和二步反应缩合釜的操作温度都为10C。单效蒸发器的操作温度为90^0乙酸乙酯乙醇铝氯化铝氯化汞碘总计1402852微量微量175(2)催化剂与原料的质量比

§2.1.4原料和产品的控制指标表2-2原料和产品的控制指标项目优等品指标乙酸乙酯乙醛纯度/%99.799.7水分/%0.30.03乙醇含量0.1脱乙醛塔塔顶温度和塔底温度为:262C和772C脱乙醛塔塔顶温度和塔底温度为:262C和772C。脱乙醇塔塔顶温度和塔底温度为:76.3C和782C。脱重组分塔塔顶温度和塔底温度为:83C和110C。在乙醛进料前进行干燥，干燥后的乙醛纯度为99.9%。§2.1.5物料平衡关系图乙醛进料Ao1▼•步缩合反应釜步反应混合物料二步缩合反应釜破坏液Bi二步反应混合物料1P单效蒸发器(A2)(A3)(Ai)乙醛回收乙醇*♦脱乙醛塔脱乙醇塔(A4)产品(A6)E产品(A6)§2.2 一步缩合反应釜的物料衡算本设计为连续操作，单位以kg/h为基准。纯净的乙酸乙酯在脱重组分出口量应为:纯净的乙酸乙酯在脱重组分出口量应为:W=3*10M.997=33765.15kg/h330x24则需要的乙醛进料（纯度为99.9%）:m==37802.95kg/h0.999因反应过程中有损失，所以将乙醛的进料量定位39000kg/h则m中含有:乙醛m1=39000X0.999=38961kg/h水m10=39000X0.001=39kg/h催化剂的用量为m2=39000-8=4875kg/h则催化剂原料中含:140乙酸乙酯：4875X-=3900kg/h28乙醇：4875X-=780kg/h5铝：4875X鬲=139.29kg/h2氯化铝：4875X低=55.71kg/h乙醇和铝在催化剂作用下生成乙醇铝:2AL+6CH3CH0H2At(CH3CHO)3+3H53.962AL+6CH3CH0H2At(CH3CHO)3+3H53.96276.36324.32132.29X0.98699.12kg/h820.44kg/h=136.50kg/h物料中需要加入600kg/h的乙醇来保护催化剂乙醇铝，以防止其水解失效。则一步缩合反应釜中含有:乙酸乙酯：3900kg/h铝：139.29X(1-0.98)=2.79kg/h

乙醇铝：820.44kg/h其它轻组分：55.71+2.79=58.50kg/h反应器中主反应方程式:催化剂C4H8O288.12C4H8O288.1288.1238961X0.869X0.992副反应方程式:副反应方程式:=33586.25kg/h33586.25kg/h=33586.25kg/h33586.25kg/hC2H4O +2CC2H4O +2C2H6OC6H14O2 +H2O44.0692.14118.1718.0238961X38961X0.869X(1-0.992)566.43kg/h=270.86kg/h因此在A566.43kg/h=270.86kg/h因此在A1流股中含有:726.45kg/h110.78kg/h乙酸乙酯：38961X0.869>O.992+3900=37486.25kg/h乙醛：38961-33586.25-270.86=5103.89kg/h乙醇：680.88-566.43=114.45kg/h乙缩醛：726.45kg/h水：39+110.78=149.78kg/h乙醇铝：820.44kg/h其它微量杂质：乙酸乙酯：38961X0.869>O.992+3900=37486.25kg/h乙醛：38961-33586.25-270.86=5103.89kg/h乙醇：680.88-566.43=114.45kg/h乙缩醛：726.45kg/h水：39+110.78=149.78kg/h乙醇铝：820.44kg/h其它微量杂质：58.50kg/h则一步缩合釜的物料衡算表可看表 2-30§2.3二步缩合反应釜的物料衡算主反应方程式:2C2H4O88.1288.125103.89X0.893X0.992=4521.31kg/h副反应方程式：4521.31kg/hC2H4O +2C2X0.992=4521.31kg/h副反应方程式：4521.31kg/hC2H4O +2C2H6OC6H14O2+H2O44.0692.14118.1718.025103.89X0.893X(1-0.992)=36.46kg/h14.92kg/h76.26kg/h 97.79kg/h=36.46kg/h14.92kg/h表2-3一步缩合釜物料衡算名称进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯390037486.25乙醛389615103.89乙醇680.88114.45水39149.78乙缩醛0726.45轻组分58.5058.50乙醇铝820.44820.44总计44459.8244459.82所以在A2流股中:乙酸乙酯：37486.25+4521.31=42007.56kg/h乙醛：5103.89-4521.31-36.46=546.12kg/h乙缩醛：726.45+97.79=824.24kg/h乙醇：114.45-76.25=38.20kg/h水：149.78+14.92=164.70kg/h其它轻组分：58.50kg/h乙醇铝：820.44kg/h二步缩合釜的物料衡算关系如表2-4所示。§2.4单效蒸发器的物料衡算此过程主要目的是为了破坏物流中的乙醇铝催化剂。B2中含有氢氧化铝、铝、氯化铝重组分，重组分被完全脱除，并且 B2中重组分的质量分数为0.27(经验值)。二可求得B2中总质量流量为394.69+58.50=1678.48kg/h0.27乙缩醛在B2中所占的质量分数为5%则B2中含有:乙缩醛：1678.48X5%=83.92kg/h乙酸乙酯：1678.45X(1-5%-27%)=1141.37kg/h该过程发生的反应:3出0 +AL(C2H5O)3 ►AL(0H)3+3CH3CH2OH54.06162.1678.01138.12273.51kg/h820.44kg/h394.69kg/h699.26kg/h表2-4二步缩合反应釜物料衡算进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯37486.2542007.56乙醛5103.89546.12乙醇114.4538.20水149.78164.70乙缩醛726.45824.44轻组分58.5058.50乙醇铝820.44820.44总计44459.8244459.82Bi中:水：260kg/h乙醇：22.54kg/h乙酸乙酯：210.75kg/h乙醛：28.38kg/hA3流股中:乙醛：546.12+28.38=574.50kg/h乙醇：38.20+699.26+22.54=760kg/h乙酸乙酯：42007.56+210.75-1141.37=40655.44kg/h

水：164.70+260-273.15=151.19kg/h乙缩醛：824.24-83.92=740.32kg/h表2-5单效蒸发器的物料衡算单效蒸发器的物料衡算关系式可查看表 2-50进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯42007.5640655.44乙醛546.12574.50乙醇38.20760水164.70151.19乙缩醛824.44740.32轻组分58.500乙醇铝820.440总计44459.8242881.45§2.5脱乙醛塔的物料衡算在该塔中，塔顶组分乙醛的质量分数 Xdi=0.9903,xd2=0.0183,xw=0.00065Ci流股中:乙醛523.15X0.9903=518.08kg/h乙酸乙酯523.15X(1-0.9903)=5.07kg/hC2流股中(侧线出料)：水：1140.65X0.0581=66.27kg/h乙醇：1140.65X0.1649=188.09kg/h乙酸乙酯：1140.65X0.7587=865.41kg/h乙醛：1140.65X0.0183=20.87kg/hA4流股中:乙醛:26.93kg/h乙醇:760-188.09=571.91kg/h乙酸乙酯：40655.44-5.07-865.41=39784.96kg/h水：151.19-66.27=84.92kg/h

乙缩醛：740.32kg/h脱乙醛塔的物料衡算关系式可查看表2-60表2-6脱乙醛塔的物料衡算进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯40655.4439784.96乙醛574.5026.93乙醇760571.91水151.1984.92乙缩醛740.32740.32总计42881.4541209.04§2.6脱乙醇塔的物料衡算E流股中，乙醇和乙酸乙酯形成共沸精馏,该流股物料去回收工段。E流股中:乙醇：566.08kg/h乙酸乙酯：1637.08kg/h乙醛：20.72kg/h水：53.58kg/hA5A5流股中:图2-3脱乙醇塔示意图图2-3脱乙醇塔示意图乙酸乙酯：38147.52kg/h乙醛：6.21kg/h水：31.34kg/h乙缩醛：740.32kg/h脱乙醇塔的物料衡算关系式可查看表 2-7。

表2-7脱乙醇塔物料衡算进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯39784.9638147.52乙醛26.936.21乙醇571.915.82水84.9231.34乙缩醛740.32740.32总计41209.0438931.21§2.7脱重组分塔物料衡算A6.该塔除去重组分乙缩醛，从精馏塔塔顶得到乙酸乙酯产品。塔底产品中乙缩醛的质量分数为99.9%。A5塔底产品中乙缩醛的质量分数为99.9%。A5则塔底产品中:乙缩醛：739.58kg/h乙缩醛F乙酸乙酯：乙缩醛F图2-4脱重组分塔示意图A6流股中：水：31.34kg/h乙醛：6.21kg/h乙醇：5.82kg/h乙酸乙酯：38147.39kg/h脱重组分塔的物料衡算关系式可查看表2-8。

表2-8脱重组分塔物料衡算进口物料/(kg/h)出口物料/(kg/h)乙酸乙酯38147.5238147.39乙醛6.216.21乙醇5.825.82水31.3431.34乙缩醛740.320.74总计38931.2138191.5第3章热量衡算§3.1基本数据热量衡算所需要的物性数据可查看表 3-1至3-30表3-1气体热容温度关系式系数[30,31,32]物质Cp/J-mol」-K」=ao+aiT+a2T2+a3T3+a4T435811aoa1X10a2X10a3X10a4X10乙醇4.3960.6285.546-7.0242.685乙醛4.3790.0743.740-4.4771.641水4.395-4.1861.405-1.5640.632乙酸乙酯10.228-14.94813.033-15.7365.999表3-2液体热容温度关联式系数物质12Cp1/Jmol”K=A+BT+CT+DT3A2BX10CX104DX106乙醇59.34236.358-12.1641.8030乙醛45.05644.853-16.6072.7000水92.053-3.9953-2.11030.53469乙酸乙酯65.83284.097-26.9983.6631表3-3物质的沸点及正常沸点下的蒸发焓物质沸点/C（心rHm）蒸发焓/KJ•mol-1乙醇78.438.93乙醛20.825.20乙酸乙酯77.0632.32水10040.73乙缩醛102.735.83§3.2一步缩合反应釜的热量衡算工段温度10C，物料由25C降到10C的热量衡算:、A01流股由25r至u10c（催化剂）心H1（乙酸乙酯）=^90088.12283.15 2 3X〔98.15(A+BT+CTit)dT般X(-2582.08)=-1.142X105kJ/h283.15 2 3AH2(乙醇)=780”LsiJA+BT+Ct2+DT3)dT46.07 98.15=-2.706X104kJ/h820.44 283.15心H3(乙醇铝)=16216 298.15120dT=-9.107X103kJ/h二、反应产生的热量38961 X298.15 „ C虫H主=0.869X0.992X44.06 J283.15(A+bt+CtST)dT+0.869X0.992X38961 283.15 „ a 38961丽.298.15(A+BT+CT2+DT3)dT+0.869X0.992X丽5Hm(乙酸乙酯)=-5.795X107kJ/h38961阳副=0.869X(1-0.992)X44.06fA+BT+CT2+DT3)dT‘283.15' /+726.45咒108x(10_25)+726.45X人rHm(乙缩醛)118.17 118.17crc283.15 c+110.78x1(A+BT+CT2+DT3)dT

cc '298.15' 丿18.024=-4.052X10kJ/h■298.15则反应釜需要承受的热量:Q=-（AH1（乙酸乙酯）+妞2（乙醇）+AH3（乙醇铝）+心H主副）=5.81X107kJ/h反应放出的热用-5C的冷冻盐水进行冷却，进口温度为-5C,出口温度为5C。冷冻盐水的比热容为：Cp=4.0kJ/(kg”K)。则单位时间内需要冷冻的量为：0=害=皿1065。§3.3二步缩合釜热量衡算44.06△H主=5103.89^0.893^0.992Xj298.92 283.15 2 3+ f(A+BT+CT2+DT3)dT18.02'44.0692 283.15 2 3+ f(A+BT+CT2+DT3)dT18.02'298.153=-8.09X10kJ/h二步缩合釜所承受的热量Q=-(Mi主+妞副)=7.81X106kJ/h反应放出的热同样用-5C的冷冻盐水进行冷却，进口温度为-5C，出口温度为5C。冷冻盐水的比热容为： Cp=4.0kJ/(kg”K)。+空3+空3空竺空0竺.N98.1588.12

283.15 2 3(A+BT+CT+DT)dT则单位时间内需要冷冻的量为:W=则单位时间内需要冷冻的量为:W=7.8仔10=1.95X105kg/h。4X10+5103.89咒0.893咒0.992迖88.126=-7.80X10kJ/h△H副二 「5+BT+CT2+DT3)dT44.06 283.15' /7625 283.15+^T98.15(A+BT+CT2+DT3)dT97.7997.79 97.79 乂 冥+118.仃108X(10-25)+118.仃心rHm(乙缩醛)§3.4单效蒸发器的热量衡算该蒸发器的蒸发温度为90该蒸发器的蒸发温度为90C,有少量的水占用的热量小，可忽略不计，且设单效蒸发器的热量损失为1%。则进料流股中原料由10C升高到90C需要吸收的热量为:乙酸乙酯：常=461.365kmol/h的乙酸乙酯被蒸发需要的热量为:350.21 - -Q1=461.365X［18315（A+BT+CT2+DT3）dT_ - .+［ 何+订+&2丁+&3丁+&4丁）dT+ArHm（乙酸乙酯）］*350.21=1.55X10则蒸发器总共需外界提供的热量为：Q=Q什Q2+Q3+Q4=1.689X则蒸发器总共需外界提供的热量为：Q=Q什Q2+Q3+Q4=1.689X107kJ/h单效蒸发器需外界提供热量，该热源为 100C的饱和水蒸气，热源进口为100C的水蒸气，出口为100C的热水。100C下的饱和蒸气的压力为1.0bar汽化潜热r=2257.6kJ/kg[22]。则单位时间内需要饱和水蒸气的质量为:57450乙醛：石矿13.039kmol/h的乙醛被蒸发'需要吸收的热量为:293.95 2 3Q2=13.039X［，28315（A+BT+CT2+DT3）dT2 3 4+［（玄+印丁+a2T2+a3T3+a4T4）dT+ArHm（乙醛）］°293.95=3.492X105kJ/h乙醇：4607=16.497kmol/h的乙醇被蒸发，需要吸收的热量:351.55Q3=16.497X［.28315（A+BT+CT2+DT3）dT2 3 4+J （ao+a1T+a2T2+a3T3+a4T4）dT+irHm（乙醇）］351.555=7.681X10kJ/h74032乙缩醛：而r16.497kmol/h的乙缩醛被蒸发，需要吸收的热量为:363.15Q4=6.256X［J 108dT+鈿Hm（乙缩醛）］283.15

W=1.68^107=7484kg/h2257.6§3.5冷凝器的热量衡算将90C的蒸气冷凝到饱和进料温度，脱乙醛精馏塔饱和进料温度为20.8Co461.365kmol的乙酯从90C蒸气冷凝到208C的液体放热为:AHi=461.365X[]：：(ao+aiT+a2T2+a3T3+a4T4)dT293.95 2 3+(-ArHm(乙酸乙酯))+^350.21(A+BT+CT=-2.713X10kJ/h;+DT3=-2.713X10kJ/h;=-1.966X10贝U冷凝总共放出热量为：贝U冷凝总共放出热量为：AH"+AH2+AH3+AH4=-2.713x107kJ/ho该冷凝器仍采用冷却盐水，将一釜和二釜的出口盐水用于该冷凝器的进口冷13.039kmol的乙醛从90C蒸气冷凝到20.8C的液体放热为:293.95 2 3 4AH2=13.039x[[6345(a0^aj+a2T2+a3T3+a4T4)dT+(-ArHm(乙醛))]=-3.349X105kJ/h;16.497kmol的乙醇从90C蒸气冷凝到20.8C的液体放热为:△H3=16.497X[363l5(a^a1^a2T^a3T^a4T4)dT293.95 2 3+(-ArHm(乙醇))+J(A+BT+CT+DT)dT]351.555=-7.463X10kJ/h;6.265kmol的乙缩醛从90C蒸气冷凝到20.8C的液体放热为:293.95却盐水。并用该冷凝器中出口盐水的温度控制在10C。AH4=6.265X[打帖108dT+(-irHm(却盐水。并用该冷凝器中出口盐水的温度控制在10C。则单位时间内需5C下冷冻盐水的质量为：⑷二寫二1"106kg/h

§3.6脱乙醛塔的热量衡算由后面的计算可知，回流比Rmin=1.5,R=2Rmin=3；则上升蒸汽流量：V=(R+1)XD=4X523.15=2092.6kg/h§3.6.1再沸器的热负荷塔顶上升混合气带出的热量在塔顶回流液温度为20.8C,与进料的温度相同，塔顶温度26.2C,则塔顶上升气带出的热量为:20926 299.35 2 3 4Qd=^^、瓦[打95@0+a1T+a2T2+asT3+a4T4)dT+MHm(乙缩醛]=1.199X106kJ/h塔釜残液带出的热量塔釜温度为772C，进料液温度为208C，贝U塔釜残液带出的热量为:TOC\o"1-5"\h\z2 3Qw=451.486x293.95(a+btptpt)dT2 3+12.414X^(a+bt+ctOdtM2 3+4.713Xf(A+BT+CT2+DT3)dT‘293.95、 '350.35+6.265X[93.95108dT=4.674X106kJ/h侧线出料带出的热量303.15 2 3Qc=0.474X[(A+BT+CT2+DT3)dT*293.95+4.082X303.15 2+4.082X303.15 2•(a+bt+ct+DT3)dT+9.281X2+9.281X2『293.95(A+BTST+DT3)dT+3.678X303.15 2+3.678X303.15 2•(a+bt+ct+DT3)dT44=2.233X10kJ/h则再沸器的热负荷为:6Q1=Qd+Qw+Qc=5.895X10kJ/h。加热介质采用I.Obar下的饱和水蒸气，冷却水为100C的水，则需水蒸气的量为:w」w」89"62257.6=2611.33kg/h。§3.6.2冷凝器的冷凝量20926 303.15 2 3Q2=^5^x［〔gsgsCA+BT+Ct2+DT3）dT+（-ArHm（乙缩醛））］=1.193X106kJ/h该冷凝器采用进口温度为了-5C，出口温度为5C的冷冻盐水，则需冰冻盐水的质量为:W=竺込=2.98x104kg/h。4X0§3.7脱乙醇塔的热量衡算由后面的计算可知，回流比Rmin=1.5,R=2Rmin=3；则上升蒸汽流量：V=（R+1）XD=4X32.551=130.24kmol/h。§3.7.1再沸器的热负荷塔顶上升混合气带出的热量在塔顶回流液温度为77.2C,与进料的温度相同，塔顶温度76.3C,则塔顶上升气带出的热量为:349.45 2 3 4Qd=18.578X［L415（ao+aJ+azT+a3T+a4T）dT+也rHm（乙酸乙酯）］344.15+12.287XArHm（乙醇）=1.080X106kJ/h塔釜残液带出的热量塔釜温度为782C，进料液温度为772C，则塔釜残液带出的热量为:2 3Qw=433.96X爲35(A+BT+CT2+DT3)dT=8.094X104kJ/h则脱乙醇塔所承受的热负荷:Q1=Qd+Qw=1.161X106kJ/h再沸器采用100C的饱和水蒸气进行加热。则需饱和水蒸气的质量为:W=1^11^=5142257.6§3.7.2冷凝器的冷凝量344.15 2 3 4Q2=18.578X[34945@0+a1T+a2T2+a3T3+a4T4)dT+(-△田m(乙酸乙酯))]344.15 2 3 4+12.287X[(-Arlim(乙醇))+f (ao+aiT+azT+a3T+&汀)dT]"349.45=-1.081X106kJ/h用10C下的盐水进行冷却，冷凝器冷却水的进口温度为 10C,出口温度为20C,则单位时间内需10C盐水的质量为:108仔10 4W= =2.70X104kg/h。10x4.0§3.8脱重组分精馏塔的热量衡算§3.8.1再沸器的热负荷(1)塔顶上升混合气带出的热量在塔顶回流液温度为78.2C,与进料的温度相同，塔顶温度 83C，则塔顶上升气带出的热量为:_ - .Qd=432.9x[『(ao+a1T+a2T2+a3T3+a4T4)dT+i祖m(乙酸乙酯)]351.35=1.40X107kJ/h

(2)塔釜残液带出的热量塔釜温度为110C，进料液温度为782C，贝U塔釜残液带出的热量为:356.15Q356.15Qw=6.259X[ 108dT与51.35=2.15X104kJ/h则再沸器的热负荷：Qi=Qd+Qw=1.402X107kJ/h再沸器需要100C的饱和水蒸气加热，单位时间内需饱和水蒸气的质量为:W=j40"10=6210kg/h。2257.6§3.8.2冷凝器的冷凝量2 3 4Q2=432.9X[-35i35@0+aiT+&2丁2+0^3+a4T4）dT+（-MHm（乙酸乙酯））]=-1.41X107kJ/h冷凝器采用10C的盐水，盐水的出口温度定为50C，则单位时间内需10C的盐水为:W=g"10=8.8X104kg/h。4咒40第4章设备选型及车间布置经济核算§4.1缩合釜的设计§4.1.1缩合釜体的设计反应釜的体积反应釜中各个物质的体积:乙酸乙酯：3900=4.31m390538961 3乙醛：竺匕=42.48m3787.4r心 680.88 3乙醇：竺竺=0.86m3794.3乙醇铝：雾“曲轻组分：鬻皿总体积=55.13m3查得，装料系数申为0.88，则反应釜的体积V=55.13-W=62.65m3;二釜串联，每釜体积为:31.325串联，每釜体积为:31.325m3。确定筒体与封头型式以及连接方式由本设计的聚合条件以及该设备的工艺性质，可以知道其属于带搅拌的低压反应釜类型。根据惯例，选择圆柱形筒体和椭圆形封头。查化工设计手册得，对密封要求较高时，采用焊接连接。确定筒体与圭寸头直径[29]查《化工设备机械基础》得，H/Di取1.6。则反应釜直径估算如下:4V-」4V-」4i3J25=2.92m71X1.6(式中，Di——反应釜筒体内径；H——筒体高度。)经查，符合筒体公称直径的标准，取Di=3000mm。封头取相同的内径。确定筒体高度：H=1.6Di=4.8m标准椭圆封头的封头高度与直边高度查化工设计手册得，标准椭圆封头的封头高度为:h=Di*4=0.75m,曲面高度为750mm,直边高度ho=4Omm。确定夹套直径查《化工设备机械基础》得，夹套直径为:Dj=Di+100=3100mm夹套封头也采用椭圆形，并与夹套筒体取相同直径。DN=DN=3000mm时，标准椭圆形封V1=7.030m3。查《化工设备机械基础》得，当公称直径头的容积Vh=1.4607m3，筒体每一米高的容积夹套筒体的高度估算如下:^^=0.^^=0.88心1.325j.4607=3.71mHi=V17.030取Hi为3.8m。传热面积F查《化工设备机械基础》得，封头内表面积F查《化工设备机械基础》得，封头内表面积Fh=10.133m2，筒体一米高内表面积Fi=9.43m2。则传热面积为:F=Fh+1.1只1=20.506m2夹套筒体与封头厚度夹套筒体与内筒的环焊缝，因检测困难，故取焊缝系数*=0.6,从安全计夹套上所有焊缝均取*=0.6,封头采用由钢板拼制的标准椭圆形封头［22］，材料均为Q235-B钢。查《化工设备机械基础》得，夹套厚度为:6=——+C2=4.21mm2[b]5-p夹套封头厚度为:

PDi6= +C2PDi2^］^-0.5P式中，P——设计压力，0.1MPa；tri——在设计温度下Q235-B钢的许用压力，113MPa；C2腐蚀裕量，2mm。圆整至钢板规格厚度，查《化工设备机械基础》，取夹套筒体与封头厚度均为：6n=8mm。内筒筒体厚度与封头厚度查《化工设备机械基础》，经过计算可得：内筒筒体厚度与封头厚度均取10mm。§4.1.2 搅拌装置的设计(1)搅拌器的型式与主要参数考虑其工艺条件和搅拌容量，查《化工设备设计基础》和《化工设备机械基础》得，本设计采用桨式直叶搅拌器。其主要结构参数:Dj=0.51DN=0.51)3000=1530mm则b=0.20Dj=0.20>1530=306mm；H=0.50Dj=0.50>530=765mm；桨叶数Z=2。(2)搅拌轴直径经查《化工设备设计基础》得，搅拌轴材料选用45钢［24］。搅拌功率为20kW;转速为80r/min。则式中，d——搅拌轴直径，mm；P――搅拌功率，kW;n搅拌轴转速，r/min；上］――材料许用压力，MPa。

查45号钢得，取b】为30MPa。则表4-1缩合釜设计结杲一览表设计项目设计结果反应釜体积V/m331.325筒体与封头连接方式焊接筒体和圭寸头的直径D/mm3000筒体高度H/mm4800夹套直径Dj/mm3100封头咼度h/mm750夹套咼度H/mm38002传热面积F/m20.506内筒筒体厚度c/mm10§4.2 单效蒸发器的设计与选型§4.2.1 蒸发器的选择理由为了达到蒸发出绝大部分的粗乙酯混合物目的，本设计中必须引用一种蒸发器，在蒸发器的选择过程中，首先考虑到要蒸发物质的特性以及工程成本等诸多因素。其次，工程上以往常用的蒸发设备具有耗能大，效率低等缺点，所以综合以上两个因素，本设计中的蒸发器将选用中央强制循环蒸发器。§4.2.2 蒸发器计算与设计由蒸发过程的热量衡算可知，降膜蒸发器需要提供的热量为:Q=1.689>107kJ/h传热面积

Q为单位时间的热量K约为1500W/(m2!C)A为换热面上的平均温差平均温差:ln^100-10』(100-90)-(100-10)=36.41Cln^100-10则可求得单效蒸发器的换热面积:A “妙107 =85.9136.41x1500x3600将A=85.91作为设计结果。加热管的选择与管数的设计因为有易结垢的物质，蒸发器的加热管选用［25q57mmx3.5mm,加热管的长度11选为1.4m。则加热管的管子数:11= = =47.28兀d(L—0.1) 3.14咒0.57咒(1.4一0.1)取管子数为48。循环管的选择中央循环管式蒸发器的循环管的管截面积可取加热管的总截面积的 0.4-1.0:TOC\o"1-5"\h\zJ! 2 兀 2-D1=(0.4-1.0)n」d4 4对于加热面积较小的蒸发器，应取较大的百分数，此处取 0.5求得循环管的内径为：0=244.9mm经圆整得Dj=273mm，选用热轧无缝钢管：0273mmX3.5mm。加热室直径该加热器中加热管的排列方式为正三角形。表4-2管外径与管心距的关系

加热管外径do/mm19253857管心距t/mm25324870则加热室直径:D=t(nc-1)+2b'=70X(1.1J48-1)+2X1.2=466mmnc=1.Wn b=(1—1.5)do分离室的直径和高度分离室的体积为:42881.45V=360益冷5W:蒸发器的二次蒸汽量，kg/h；P：蒸发器的二次蒸汽密度，kg/m3;u蒸发体积强度，m3/(m3.s);即每立方米分离室体积每秒产生的二次蒸汽量，一般允许值为1.1-1.5；H/D=1-2，中央循环蒸发器，其分离室高度一般不能小于1.8m。42881.45V=360益冷5W:蒸发器的二次蒸汽量，kg/h；P：蒸发器的二次蒸汽密度，kg/m3;u蒸发体积强度，m3/(m3.s);即每立方米分离室体积每秒产生的二次蒸汽量，一般允许值为1.1-1.5；H/D=1-2，中央循环蒸发器，其分离室高度一般不能小于1.8m。兀2V=—D2HH=1.5D4由此可求得D=1.8mH=2.7m表4-3单效蒸发器设计结果一览表设计项目设计结果蒸发器传热面积A/m285.91加热管的管数n48循环管的内径D1/mm273加热室直径D/mm466分离室直径H/mm1800分离室高度D/mm2700§4.3脱乙醛塔的设计与计算§431基础数据（1）脱乙醛塔的组分及其含量数据。表4-4基础数据组分单位ABCDE总和乙醛乙酯乙醇水乙缩醛塔顶产品(kg/h)518.523.05.07523.15Dkmol/h11.7590.05811.817侧线出料(kg/h)20.87188.09865.4166.271140.64D2kmol/h0.4744.0829.8213.67818.31塔顶Dkmol/h12.2334.0829.8793.67829.872(kg/h)26.93571.9139784.9684.92740.3241209.04塔釜Wkmol/h0.61112.414451.4864.7136.265475.489(kg/h)574.5076040655.44151.19740.32F进料kmol/h13.03916.497461.3658.3906.265505.361由经验值取Rmin=1.5回流比R=2X1.5=3设乙醇为重关键组分（h），水为轻关键组分（I）,「6781 lg[(；D)l(W)h]则最小理论板数[6,7,8]Nmin=—W—匚-1lgWh=35.03块—=0.75-R「=0.6由耳波和马多克思图可知Nm/N=0.66R+1 Rm+1所以N=53.08（不含再沸器）。泡点进料时lgm=0.206lg冬(△^^“纽)2]DX|FXhDn/m=0.69n：精馏段理论板数m:提馏段理论板数，包含再沸器。则实际精馏段理论板数np=n/0.66=22.3取23块实际提馏段理论板数mp=m/0.66=30.8取31块不含再沸器总共54块板，第23块为进料板。丄丄=0^23+迅+進+o.。398pLmD781786899.5996.7337平均摩尔质量Mv=送yiMiMl=S^Mi塔顶:MvDm=0.7301X44.06+0.0114X46.07+0.0436X88.12+0.0041X18.02=36.609;MLDm=0.4095X44.06+0.1366X46.07+0.3307X88.12+0.1231X18.02=55.695;塔釜:Mvwm=0.0103X44.06+0.025X46.07+0.9497X88.12+0.0042X18.02=85.369;MLWm=0.0013X44.06+0.0261X46.07+0.9495X88.12+0.010X18.02=85.11;进料:MvFm=0.0380X44.06+0.002X46.07+0.0922X88.12+0.0004X18.02=9.898;MLFm=0.0258X44.06+0.0326X46.07+0.9129X88.12+0.0166X18.02=83.383;提馏段：Mvm=(85.369+9.898)/2=47.63;MLm=(85.110+83.383)/2=84.25;精馏段：：Mvm=23.25;MLm=69.54;平均密度Pma液相密度pLm1护+护+尹+护a为组分的质量分数^LA^LBUc%D塔顶:PlmD=840.390kg/m3进料:1 0.01340.01770.948 0.0035进料: = + + + pLmF783 789 901 998.03803PlmF=913.060kg/m塔釜.1 =0.0006十0.0139十0.9654十0.0021口釜：PLmW=757.2 764.2 876.3 973.704pLmW=890.618kg/m3所以提馏段:Pm=880.73kg/m3精馏段:Pm=901.84kg/m3b.气相密度％^Vm=PM"mRl平均提馏段：P、*=8.3；(：；4寰15)=1.957kg/提馏段：P、精馏段：%=8I：1.32J驚天只)=0.879kg/m38.314((49+273.15)液体表面张力塔顶:6m=0.4095X20.3376+0.1366X16.630+0.3307X23.248+0.1231X72.13=27.17mN/m进料:6m=0.0258X21.071+0.0326X18.159+0.9129X23.875+0.0166X72.58