食品检验的基本要求-课件

食品检验基本要求食品检验基本要求11.1溶液浓度的表示溶液浓度的几种表示方法：1.物质的量浓度每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为B的物质的量浓度，简称浓度，以ｃB表示或以方括号[]表示，常用单位为mol·L－1。过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。1.1溶液浓度的表示溶液浓度的几种表示方法：22.质量摩尔浓度1kg溶剂中所含溶质B的物质的量，称为B的质量摩尔浓度，以bB表示；单位为mol·kg－1。3.质量分数单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比；以ρB表示。2.质量摩尔浓度34.体积分数单位体积溶液中所含溶质B的体积，或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比，以B表示。5.体积比混合物中各组分的体积比。例如王水，是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法。4.体积分数46.质量浓度单位体积溶液中所含溶质B的质量，以内表示，单位为g·L－1。7.滴定度滴定度是指1mL标准溶液A（又称滴定剂）相当于被测组分B的质量，用符号TB/A表示：TB/A=mB/VA式中：mB为被测组分质量；VA为标准溶液的体积。TB/A的常用单位为g·mL－1。6.质量浓度51.2实验数据的记录和处理建立有效数字的概念并掌握它的计算规则，应用有效数字的概念在实验中正确做好原始记录，正确处理原始数据，正确表示分析结果，这对于刚开始学习这门课程的学生，具有十分重要的意义。1.2实验数据的记录和处理建立有效数6数据的记录和处理的规则所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。数字“0”及“9”在确定有效数字位数时，应根据具体情况而定。运算过程中，弃去多余数字（称为“修约”）的原则是“四舍六入五成双”。在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。数据的记录和处理的规则所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差7在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。乘除法的运算中，以有效数字位数最少的数，即相对误差最大的数为准，确定有效数字位数。对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数。如果要改换单位，则要注意不能改变有效数字的位数。分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中，一般只要求保留至小数点后两位。在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数81.3分析化学实验用水

分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水，而需使用按一定方法制备得到的纯水。纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质的含量极微小而已。纯水来之不易，应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水，并注意节约用水。在化学定量分析实验中，一般使用三级水；仪器分析实验一般使用二级水，有的实验可使用三级水，有的实验（如电化学分析实验）则需使用一级水。1.3分析化学实验用水分析化学实验不能直接使用自来水9水的制备方法三级水：最普遍使用的纯水，过去多采用蒸馏（用铜质或玻璃蒸馏装置）的方法制备，故通常称为蒸馏水。为节约能源和减少污染，目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。二级水：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物，可用二级水经进一步处理制得。水的制备方法三级水：最普遍使用的纯水，过去多采用蒸馏（用铜质10注意：纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO2等气体及其他杂质，都会引起纯水质量的改变。水越纯，影响越显著，高纯水更要临用前制备，不宜存放。注意：纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可111.4化学试剂1.4.1化学试剂的级别和使用1.4.2试剂的保管和取用

1.4化学试剂1.4.1化学试剂的级别和使用121.4.1化学试剂的级别和使用试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。1.4.1化学试剂的级别和使用试剂的纯度对分析结果准确度的13高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此，应根据分析工作的具体情况进行选择，不要盲目地追求高纯度。

高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至14试剂选用的一般原则：滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定。仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或很接近，只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要求高，则应选用分析纯试剂。试剂选用的一般原则：滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯15按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。若上述标记不全，应提出质疑。当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂提纯后再使用。指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级不明，一般只可作“化学纯”试剂使用，必要时进行提纯。按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、161.4.2试剂的保管和取用

试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污。这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。因此，必须按一定的要求保管和取用试剂。1.4.2试剂的保管和取用试剂保管17试剂的保管和取用

使用前，要认清标签；装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签，以免造成差错；使用标准溶液前，应把试剂充分摇匀。；易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中；易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密封瓶口；试剂的保管和取用使用前，要认清标签；18试剂的保管和取用

易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用。试剂的保管和取用易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗191.5实验室安全及防护在化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有毒的化学试剂；大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器；使用煤气、水电等。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。1.5实验室安全及防护在化学实验中20实验室安全规则必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。使用电器设备时，不能用湿的手去开启电闸，以防触电。一切有毒有气味的气体的实验，都应在通风橱内进行。不能用手直接拿取试剂，要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等，必须戴上橡皮手套。实验室安全规则必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器21对易燃物、易爆物，使用时要远离火源，用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。低沸点的有机溶剂应在水浴上加热。热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物时，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏后，再加人HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，经常使用HClO4的通风橱应定期用水冲洗，以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。对易燃物、易爆物，使用时要远离火源，用完后应及时加盖存放在阴22汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生HCN（剧毒！）。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁入口。实验完毕后，需认真洗手。汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能231.5.2实验室意外事故的

正确处置方法实验时，若有事故发生，应沉着、冷静，正确应对。实验室意外事故的处理方法见表1.4。以上事故如果严重，应立即送医院医治。1.5.2实验室意外事故的

正确处置方法实验时，若有事故241.6样品采集、制备和保存

1.6样品采集、制备和保存25教学目的：理解样品采集的定义、意义及要求；掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法；理解采样的注意事项；掌握分析样品的制备；掌握样品的保存；教学重点：样品的采集和制备；教学难点：采集样品的方法；样品的制备。教学目的：261.6样品采集、制备和保存

1.6.1样品的采集

1.6.2分析试样的制备

1.6.3样品的保存

1.6样品采集、制备和保存1.6.1样品的采集271.6.1样品的采集

一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法三、采样的注定事项1.6.1样品的采集一、采样的意义及要求28一、采样的意义及要求定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。一、采样的意义及要求定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取29食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品30要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采31二、采样的数量和方法（一）样品的分类

（二）采样的数量（三）采样的方法二、采样的数量和方法（一）样品的分类32（一）样品的分类

样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。（一）样品的分类样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。33（二）采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg（二）采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检34（三）采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法

（三）采样的方法采样的一般方法35采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法。随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法。36（1）简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。（2）系统随机抽样

实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。（1）简单随机抽样37（3）分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。（3）分层随机抽样38（4）分段随机抽样

当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。（4）分段随机抽样392.具体样品的抽取方法采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。

2.具体样品的抽取方法采样时，应根据具体情况和40（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取41从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品

如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样42b.稠的半固体样品

如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品

如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。

b.稠的半固体样品43（2）散装固体食品

可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。

（2）散装固体食品

可根据堆放的具体情况，先划分为若44（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品45（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。

（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品46三、采样的注定事项1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。三、采样的注定事项1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物471.6.2分析试样的制备

样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

1.6.2分析试样的制备样品的制备是指对所采取的样品进48一、常规食品样品的制备制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1.液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2.互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。

一、常规食品样品的制备制备时，根据待测样品的性质和检验项目的493.固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。3.固体样品50表1.5标准筛的筛号与孔径大小表1.5标准筛的筛号与孔径大小514.罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。

4.罐头水果类罐头52二、测定农药残留量时样品的制备1.粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2.肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。

二、测定农药残留量时样品的制备1.粮食充分混匀后用四分法取534.蛋类去壳后全部混匀。5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。

4.蛋类去壳后全部混匀。541.6.3样品的保存样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。

1.6.3样品的保存样品采集后应于当天分析，以防止其中水55容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。

1.冷藏短期保存温度一般以0～50C为宜。2.干藏

可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。

容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要563.罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。

3.罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮57小结：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。小结：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记58采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的59样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。60食品检验的基本要求-课件61复习：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。复习：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记62采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的63样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。64教学目的：掌握样品预处理的目的和处理的原则；了解一些常用的预处理的方法；掌握选择分析方法应考虑的因素；理解分析方法的评价；教学重点：常用的预处理方法；分析方法的选择；教学难点：分析方法的选择。教学目的：651.7样品的预处理

1.8分析方法的选择1.7样品的预处理1.8分析方法的选择661.7样品的预处理

为什么要对样品进行预处理？食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。1.7样品的预处理为什么要对样品进行预处理？671.7.1处理原则总的处理原则：①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；④选用的分离富集方法应简便。1.7.1处理原则总的处理原则：68被测组分的损失可用回收率来衡量：对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同，一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回收率为90%～99%，有时允许更低。

被测组分的损失可用回收率来衡量：691.7.2常用的预处理方法一、有机物破坏法二、溶剂提取法三、挥发和蒸馏分离法四、色层分离法五、离子交换分离法六、沉淀分离法七、皂化法和磺化法八、浓缩1.7.2常用的预处理方法一、有机物破坏法五、离子交70一、有机物破坏法测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。一、有机物破坏法测定目标：71预处理的机理：在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使被测组分释放出来。分解有机质的方法：根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。预处理的机理：721.干灰化法干灰化法的机理：

干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。1.干灰化法干灰化法的机理：73干灰化法的优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。干灰化法的缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。干灰化法的优点：742.湿消化法湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4、HNO3、

H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。2.湿消化法湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强氧化剂75湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。76二、溶剂提取法溶剂提取法的机理：

利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。分类：

根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、萃取法。二、溶剂提取法溶剂提取法的机理：771.浸提法浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。浸提法对所采用的提取剂的要求：提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。1.浸提法浸提法的机理：78常用的提取剂有：无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。常用的提取剂有：792.萃取法萃取法的机理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取效率由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。2.萃取法萃取法的机理：80三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法的机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。

三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法的机理：811.常压蒸馏

适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。2.减压蒸馏

用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。3.水蒸气蒸馏

可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。

1.常压蒸馏82四、色层分离法定义：色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。是一种物理化学分离方法。优势：这种方法不仅分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。四、色层分离法定义：83色层分离法的机理：分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。分类：根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。色层分离法的机理：84五、离子交换分离法离子交换分离法的机理：

利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。五、离子交换分离法离子交换分离法的机理：85应用：离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。应用：86离子交换剂的分类：

主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。离子交换树脂的分类：按性能可分为七类阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、鳌合树脂、大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂和纤维交换剂。离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。离子交换剂的分类：87六、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。六、沉淀分离法沉淀分离法是一种经88七、皂化法和磺化法皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下：七、皂化法和磺化法皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用89八、浓缩浓缩的原因：食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类：常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法。八、浓缩浓缩的原因：901.常压浓缩法

主要用于待测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发器等。2.减压浓缩法

主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-D浓缩器，水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。

1.常压浓缩法911.8分析方法的选择1.8.1选择分析方法应考虑的因素

1.8.2分析方法的评价1.8分析方法的选择1.8.1选择分析方法应921.8.1选择分析方法应考虑的因素一般地说，应该综合考虑下列各因素：1.分析要求的准确度和精密度根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。2.分析方法的繁简和速度根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法。1.8.1选择分析方法应考虑的因素一般地说，应该综合考虑933.样品的特性根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。4.

现有条件根据具体条件来选择适当的分析方法。在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准确度、灵敏度等，以便加以比较。3.样品的特性根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量941.8.2分析方法的评价在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。1.8.2分析方法的评价在研究一个分析方95一、精密度精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可用偏差来衡量。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对偏差占平均值的百分比为相对偏差。

一、精密度精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试96分析结果的精密度，可以用单次测定结果的平均偏差（）表示，即式中：d1，d2，…，dn——1，2，…，n次测定结果的绝对偏差。

平均偏差没有正负号。用这种方法求得的平均偏差称算术平均偏差。分析结果的精密度，可以用单次测定结果的平均偏差（）表97单次测定结果的相对算术平均偏差为式中：——单次测定结果的算术平均值。

单次测定结果的相对算术平均偏差为98平均偏差的另一种表示方法为标准偏差（均方根偏差）。单次测定的标准偏差（S）可按下列公式计算单次测定结果的相对标准偏差称为变异系数，即平均偏差的另一种表示方法为标准偏差（均方根偏差）。单次测定的99标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。因为单次测定的偏差平方后，较大的偏差更显著地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。因此，在考虑一种分析方法的精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表示。标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。100二、准确度准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值越接近，则准确度越高。准确度主要是由系统误差决定的，它反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高。二、准确度准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值101准确度高低可用误差来表示。误差越小，准确度越高。误差是分析结果与真实值之差。误差有两种表示方法，即绝对误差和相对误差。绝对误差指测定结果与真实值之差；相对误差是绝对误差占真实值（通常用平均值代表）的百分率。选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误差表示准确度。准确度高低可用误差来表示。误差越小，准确度越高。102单次测定值绝对误差和相对误差的计算：单次测定值绝对误差和相对误差的计算：103某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或回收率来判断。在回收试验中，加人已知量的标准物的样品，称加标样品。未加标准物质的样品称为未知样品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行预处理和测定，按下列公式计算出加人标准物质的回收率。某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，或作回收试验104三、灵敏度灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。不同的分析方法有不同的灵敏度，一般而言，仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法（重量分析和容量分析）灵敏度相对较低。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。一般地说，待测成分含量低时，需选用灵敏度高的方法；含量高时宜选用灵敏度低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。三、灵敏度灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。105由此可见灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法，灵敏度虽不高，但对于高含量的组分（如食品的含糖量）的测定能获得满意的结果，相对误差一般为千分之几。相反，对于低含量组分（如黄曲霉毒素）的测定，重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求，这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分允许有较大的相对误差。由此可见灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。一味追106小结：食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。样品预处理的原则：消除干扰因素、完整保留被测组分、使被测组分浓缩、选用的分离富集方法应简便。常用的预处理方法：有机物破坏法、溶剂提取法、挥发和蒸馏分离法、色层分离法、离子交换分离法、沉淀分离法、皂化法和磺化法、浓缩等。小结：食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分对分析测定常常107分解有机质的方法根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。溶剂提取法根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、萃取法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。分解有机质的方法根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法108选择分析方法应综合考虑的因素：分析要求的准确度和精密度、分析方法的繁简和速度、样品的特性、现有条件。在研究一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。因此在考虑一种分析方法的精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表示。选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误差表示准确度。灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。选择分析方法应综合考虑的因素：分析要求的准确度和精密度、分析109化学分析基本操作量器滴定管容量瓶化学分析基本操作量器110量器一、移液管二、吸量管量器一、移液管二、吸量管111一、移液管移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器，正规名称是“单标线吸量管”，习惯称为移液管。它的中间有一膨大部分，管颈上部刻有一标线，用来控制所吸取溶液的体积。移液管的容积单位为毫升（mL），其容量为在20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。一、移液管移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器，112移液管的正确使用方法如下：（1）用铬酸洗液将其洗净，使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。（2）移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。（3）用移液管自容量瓶中移取溶液。移液管的正确使用方法如下：（1）用铬酸洗液将其洗净，使其内壁113涮洗移液管的方法用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5～10mL，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2～3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。涮洗移液管的方法用洗净并烘干的小烧杯114用移液管移取溶液的方法用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度。不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插人太浅，以免液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。用移液管移取溶液的方法用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇115当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30o。稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点。按紧食指，使溶液不再流出，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好116注意：在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待15s后，流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。注意：在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液117二、吸量管吸量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同。二、吸量管吸量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式118强调几点：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液时，应尽可能使用移液管。（2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。（3）吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，合理地选用吸量管。（4）如果实验精度要求很高，最好经容量校准后再使用。强调几点：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取21194.2滴定管滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。滴定管的全容量最小的为1mL，最大的为100mL，常用的是10、25、50mL容量的滴定管。在教学和科研中广泛使用的是普通滴定管。4.2滴定管滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，1204.2.1滴定管的准备新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，初步检查合格后，进行下列准备工作：洗涤涂凡士林检漏滴定剂溶液的加入4.2.1滴定管的准备新拿到一支滴定管，用前应先作一些初1211、洗涤滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉，也不要用铁丝做的毛刷刷洗。如果经过刷洗后内壁仍有油脂（主要来自于旋塞润滑剂）或其他能用铬酸洗液洗去的污垢，可用铬酸洗液荡洗或浸泡。1、洗涤滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但1221、洗涤对于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而碱式滴定管则要先拔去乳胶管，换上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。无论用哪种方法洗，最后都要用自来水充分洗涤，继而用蒸馏水荡洗三次。洗净的滴定管在水流去后内壁应均匀地润上一薄层水，若管壁上还挂有水珠，说明未洗净，必须重洗。1、洗涤对于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而碱式滴定1232、涂凡士林使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需将旋塞涂一薄层凡士林。2、涂凡士林使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，124方法将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林（也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头），在旋塞孔的两侧，小心地涂上一细薄层，以免堵塞旋塞孔。将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。方法将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋125涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作1263、检漏检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。3、检漏检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后1274、滴定剂溶液的加入加入滴定剂溶液前，先用蒸馏水荡洗滴定管三次，每次约10mL。荡洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出。再用待装溶液荡洗三次，用量依次为10、5、5mL.荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同。4、滴定剂溶液的加入加入滴定剂溶液前，先用蒸馏水荡洗滴定管三128荡洗完毕，装人滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。荡洗完毕，装人滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管1294.2.3滴定管的操作方法滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地夹在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定时，左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。4.2.3滴定管的操作方法滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直130使用碱式滴定管时，左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。必须掌握三种加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。使用碱式滴定管时，左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面1314.2.3滴定方法滴定操作一般在锥形瓶内进行；在锥形瓶中进行滴定时，右手前三指拿住瓶颈，瓶底离瓷板约2～3cm.将滴定管下端伸人瓶口约1cm。左手如前述方法操作滴定管，边摇动锥形瓶，边滴加溶液。

4.2.3滴定方法滴定操作一般在锥形瓶内进行；132滴定时应注意以下几点：摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。滴定时应注意以下几点：摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向133溶液应逐滴滴加，不要流成直线。接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内，再放开无名指与中指。每次滴定应从“0”分度开始。溶液应逐滴滴加，不要流成直线。接近终点时，应每加1滴，摇几下134滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm。滴定管应放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充1354.2.4滴定管的读数读数时，可将滴定管夹在滴定管架上，也可以右手指夹持滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直状态。读数时，视线应与液面成水平。视线高于液面，读数将偏低；反之，读数偏高。4.2.4滴定管的读数读数时，可将滴定管夹在滴定管架上，136对于无色或浅色溶液，应该读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时，可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。读数应估计到最小分度的1/10。对于常量滴定管，读到小数后第二位，即估计到0.01mL。对于无色或浅色溶液，应该读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深137初学者练习读数时，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面下约1mm处，即可看到弯月面反映层呈黑色。若用白色背景，观察到的是弯月面反映层的虚像。但因这一影像随卡片与滴定管的距离、卡片倾斜角度及光线强弱等因素而变化，因此不宜采用。乳白板蓝线衬背的滴定管，应当以蓝线的最尖部分的位置读数。初学者练习读数时，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧1384.3容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。容量瓶均为量人式，颈上应标有“In”字样。4.3容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃139容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。调定弯液面的正确方法是：调节液面使刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，140使用容量瓶时应注意以下几点：检查瓶口是否漏水：加水至刻线，盖上瓶塞颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态l0s）以后不应有水渗出（可用滤纸片检查）。将瓶塞旋转180°再检查一次，合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起，以防摔碎或与其他瓶塞搞乱。用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。某些仪器分析实验中还需用硝酸或盐酸洗液清洗。使用容量瓶时应注意以下几点：检查瓶口是否漏水：141用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿搅棒流人瓶中。用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固142烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1～2cm，随后烧杯再离开搅棒，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。然后再用少量水（或其他溶剂）测洗烧杯3～4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同143再加水至刻线以下约1cm，等待1～2min；最后用滴管从刻线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与标线上边缘水平相切；随即盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部；倒置时应水平摇动几周，如此重复操作，可使瓶内溶液充分混匀。再加水至刻线以下约1cm，等待1～2min；144100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。对玻璃有腐蚀作用的溶液，如强碱溶液，不能在容量瓶中久贮，配好后应立即转移到其他容器（如塑料试剂瓶）中密闭存放。100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶颈及瓶塞145食品检验基本要求食品检验基本要求1461.1溶液浓度的表示溶液浓度的几种表示方法：1.物质的量浓度每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为B的物质的量浓度，简称浓度，以ｃB表示或以方括号[]表示，常用单位为mol·L－1。过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。1.1溶液浓度的表示溶液浓度的几种表示方法：1472.质量摩尔浓度1kg溶剂中所含溶质B的物质的量，称为B的质量摩尔浓度，以bB表示；单位为mol·kg－1。3.质量分数单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比；以ρB表示。2.质量摩尔浓度1484.体积分数单位体积溶液中所含溶质B的体积，或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比，以B表示。5.体积比混合物中各组分的体积比。例如王水，是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法。4.体积分数1496.质量浓度单位体积溶液中所含溶质B的质量，以内表示，单位为g·L－1。7.滴定度滴定度是指1mL标准溶液A（又称滴定剂）相当于被测组分B的质量，用符号TB/A表示：TB/A=mB/VA式中：mB为被测组分质量；VA为标准溶液的体积。TB/A的常用单位为g·mL－1。6.质量浓度1501.2实验数据的记录和处理建立有效数字的概念并掌握它的计算规则，应用有效数字的概念在实验中正确做好原始记录，正确处理原始数据，正确表示分析结果，这对于刚开始学习这门课程的学生，具有十分重要的意义。1.2实验数据的记录和处理建立有效数151数据的记录和处理的规则所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。数字“0”及“9”在确定有效数字位数时，应根据具体情况而定。运算过程中，弃去多余数字（称为“修约”）的原则是“四舍六入五成双”。在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。数据的记录和处理的规则所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差152在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。乘除法的运算中，以有效数字位数最少的数，即相对误差最大的数为准，确定有效数字位数。对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数。如果要改换单位，则要注意不能改变有效数字的位数。分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中，一般只要求保留至小数点后两位。在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数1531.3分析化学实验用水

分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水，而需使用按一定方法制备得到的纯水。纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质的含量极微小而已。纯水来之不易，应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水，并注意节约用水。在化学定量分析实验中，一般使用三级水；仪器分析实验一般使用二级水，有的实验可使用三级水，有的实验（如电化学分析实验）则需使用一级水。1.3分析化学实验用水分析化学实验不能直接使用自来水154水的制备方法三级水：最普遍使用的纯水，过去多采用蒸馏（用铜质或玻璃蒸馏装置）的方法制备，故通常称为蒸馏水。为节约能源和减少污染，目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。二级水：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物，可用二级水经进一步处理制得。水的制备方法三级水：最普遍使用的纯水，过去多采用蒸馏（用铜质155注意：纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO2等气体及其他杂质，都会引起纯水质量的改变。水越纯，影响越显著，高纯水更要临用前制备，不宜存放。注意：纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材料可1561.4化学试剂1.4.1化学试剂的级别和使用1.4.2试剂的保管和取用

1.4化学试剂1.4.1化学试剂的级别和使用1571.4.1化学试剂的级别和使用试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。1.4.1化学试剂的级别和使用试剂的纯度对分析结果准确度的158高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此，应根据分析工作的具体情况进行选择，不要盲目地追求高纯度。

高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至159试剂选用的一般原则：滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定。仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或很接近，只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要求高，则应选用分析纯试剂。试剂选用的一般原则：滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯160按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。若上述标记不全，应提出质疑。当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂提纯后再使用。指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等。常用的有机试剂也常等级不明，一般只可作“化学纯”试剂使用，必要时进行提纯。按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、1611.4.2试剂的保管和取用

试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污。这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。因此，必须按一定的要求保管和取用试剂。1.4.2试剂的保管和取用试剂保管162试剂的保管和取用

使用前，要认清标签；装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签，以免造成差错；使用标准溶液前，应把试剂充分摇匀。；易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中；易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密封瓶口；试剂的保管和取用使用前，要认清标签；163试剂的保管和取用

易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用。试剂的保管和取用易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗1641.5实验室安全及防护在化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有毒的化学试剂；大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器；使用煤气、水电等。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。1.5实验室安全及防护在化学实验中165实验室安全规则必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。使用电器设备时，不能用湿的手去开启电闸，以防触电。一切有毒有气味的气体的实验，都应在通风橱内进行。不能用手直接拿取试剂，要用药勺或指定的容器取用。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等，必须戴上橡皮手套。实验室安全规则必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器166对易燃物、易爆物，使用时要远离火源，用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。低沸点的有机溶剂应在水浴上加热。热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物时，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏后，再加人HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，经常使用HClO4的通风橱应定期用水冲洗，以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。对易燃物、易爆物，使用时要远离火源，用完后应及时加盖存放在阴167汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生HCN（剧毒！）。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁入口。实验完毕后，需认真洗手。汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能1681.5.2实验室意外事故的

正确处置方法实验时，若有事故发生，应沉着、冷静，正确应对。实验室意外事故的处理方法见表1.4。以上事故如果严重，应立即送医院医治。1.5.2实验室意外事故的

正确处置方法实验时，若有事故1691.6样品采集、制备和保存

1.6样品采集、制备和保存170教学目的：理解样品采集的定义、意义及要求；掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法；理解采样的注意事项；掌握分析样品的制备；掌握样品的保存；教学重点：样品的采集和制备；教学难点：采集样品的方法；样品的制备。教学目的：1711.6样品采集、制备和保存

1.6.1样品的采集

1.6.2分析试样的制备

1.6.3样品的保存

1.6样品采集、制备和保存1.6.1样品的采集1721.6.1样品的采集

一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法三、采样的注定事项1.6.1样品的采集一、采样的意义及要求173一、采样的意义及要求定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。一、采样的意义及要求定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取174食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品175要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采176二、采样的数量和方法（一）样品的分类

（二）采样的数量（三）采样的方法二、采样的数量和方法（一）样品的分类177（一）样品的分类

样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。（一）样品的分类样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。178（二）采样的数量采样的数量应能反映