浙大远程药物分析A习题

药物分析（A）习题一、单项选择题1．药物分析的任务中不包括（B）A.常规药品检验B.药理动物模型研究C.参与临床药学研究和药物研制过程中的分析监控D.制定药品标准2．药品质量标准中的鉴别试验是判断（A）A.已知药品的真伪 B.未知药品的真伪 C.药品的纯度 D.药品的疗效3．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的(D)。A.±1%B.±2%C.±5%D.±10%4．GMP是指（B）A.药品非临床研究质量管理规定B.药品生产质量管理规范C.药品经营质量管理规范D.药品临床试验管理规范5．《中国药典》中，凡例是(A)A.解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则B.收载药品或制剂的质量标准C.由制剂通则、通用检测方法和指导原则等组成D.为了方便、快速查阅药典而编写的内容6．中国药典规定“精密称定”，是指称量时（D）A.使用微量分析天平称准至0.01mg B.使用万分之一天平称准至0.1mgC.使用分析天平称准至0.1mg D.不论使用何种天平，但需称准至所取质量的千分之一7．我国解放后第一版药典出版于（C）A.1951年 B.1952年 C.1953年 D.1954年8．供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为(A)。A.硫酸盐B.碳酸氢盐C.醋酸盐D.碳酸盐9．下列哪种是光谱鉴别法？（A）A.UV法B.TLC法C.HPLC法 D.PC法10．焰色反应时在无色火焰中燃烧显紫色，说明存在（B）。A.Na+ B.K+C.Ca2+ D.Cu2+11．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为（B）A.砖红色B.蓝紫色C.黄色D.褐色12．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是(B)A.溶解度B.物理常数C.外观D.A+B13．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B.杂质限量通常只用百万分之几表示C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面可不考虑D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对14．下列属于中国药典规定的一般杂质检查项目的为(C)A.酸度检查 B.含量均匀度检查 C.重金属检查 D.溶出度检查15．根据中国药典规定，重金属是指(B)。A.比重大于5的金属B.在实验条件下能与S2-作用显色的金属C.铅离子D.铁离子、铅离子、汞离子16．在重金属检查中，采用中国药典第二法测定时，炽灼温度应控制在（C）。A.500℃以下B.600℃～700℃C.500℃～600℃ D.700℃～800℃17．氯化物检查中加入硝酸的目的是（C）A.减缓氯化银的形成B.加速氧化银的形成C.除去CO、C2O、PO的干扰D.改善氯化银的均匀度18．炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为(C)A.灰分 B.残渣 C.硫酸灰分 D.炽灼灰分19．古蔡氏法测定砷盐时，使用碘化钾、氯化亚锡以及醋酸铅的作用是（C）。A.氧化剂、氧化剂、消除砷化物干扰 B.还原剂、还原剂、消除硫化物干扰C.氧化剂、还原剂、消除硫化物干扰 D.还原剂、氧化剂、消除砷化物干扰20．古蔡法检查砷盐时，加入碘化钾的目的是(A)。A.将As5+还原为As3+ B.将As3+氧化为As5+C.防止氯化亚锡的氧化 D.排除SO2气体的干扰21．药物干燥失重测定的是（D）A.药物中所含的水分B.药物中所含的在测定条件下挥发成分C.药物中所含的在测定条件下分解挥发的成分D.A+B22．原料药（西药）的含量测定应首选方法是(A)A.容量分析法B.色谱法C.分光光度法D.重量分析法23．高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须大于（C）A.1.0B.1.2C24．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝25．在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）A.精密度 B.耐用性 C.准确度 D.线性26．杂质测定中限度检查方法要求（D）A.准确性、选择性、耐用性 B.准确性、精密性、定量限C.精密性、耐用性、定量限 D.检测限、选择性、耐用性27．氧瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的吸收液是（B）A.稀硫酸溶液 B.稀氢氧化钠溶液C.氢氧化钠+硫酸肼溶液 D.氯化钠溶液28．准确度表示测量值与真值的差异，常用哪项反映?（B）A.RSDB.回收率C.标准对照液D.空白实验29．HPLC和GC法用于药物的含量测定时，其系统适应性试验不包括（C）A.测定拖尾因子 B.测定重现性C.测定回收率 D.测定柱的理论塔板数和分离度30．三叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是(C)A.酸水解法 B.碱水解法 C.碱氧化法 D.碱还原法31．银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是(C)。A.吸附指示剂法B.K2CrO4指示剂法C.电位滴定法D.过量Ag+与巴比妥类药物形成二银盐沉淀32．巴比妥类药物可在碱性条件下（硼砂溶液）用紫外分光光度法测定，是因为（D）A.母核丙二酰脲有芳香取代基 B.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基C.母核丙二酰脲有两种取代基 D.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系33．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，显绿色的药物是（B）A.苯巴比妥 B.硫喷妥钠 C.司可巴比妥 D.巴比妥34．下列哪类药物可用银量法测定含量?(B)A.芳胺类B.巴比妥类C.芳酸类D.杂环类35．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（D）A.咖啡因 B.尼可刹米C.地西泮（安定） D.巴比妥类36．中国药典规定，苯甲酸钠含量测定采用双相滴定法，其所用的溶剂体系是(C)A.水-乙醇 B.水-醋酸C.水-乙醚 D.水-氯仿37．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（B）A.甲酮基 B.酚羟基C.芳伯氨基 D.乙酰基38．直接中和法测阿司匹林时应注意的事项不包括下列哪项?（C）A.用中性乙醇溶解样品 B.滴定时应不断振摇下稍快进行C.应将滴定管尖插入液面下进行滴定 D.滴定应在室温下进行39．下列哪个药物不能发生重氮化反应？（D）A.盐酸普鲁卡因 B.对乙酰氨基酚C.对氨基苯甲酸 D.乙酰水杨酸（阿司匹林）40．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了(A)A.防止供试品在水溶液中滴定时水解 B.防腐消毒C.使供试品易于溶解 D.控制pH值41．中国药典规定，阿司匹林药物中应检查的特殊杂质有（C）A.对氨基苯甲酸 B.游离肼C.游离水杨酸 D.对氨基酚42．可用于水杨酸类药物鉴别试验的反应为（D）A.与三氯化铁试液作用呈紫堇色 B.重氮化-偶合反应C.麦芽酚反应 D.A+B43．能用与FeCl3试液反应产生现象鉴别的药物有（D）A.维生素C B.氢化可的松 C.丙酸睾酮 D.对乙酰氨基酚44．对氨基水杨酸钠和苯佐卡因均能采用重氮化-偶合反应进行鉴别，是因为（D）。A.分子结构中含有羟基 B.分子结构中含有苯环C.分子结构中含有羧基 D.分子结构中含有芳伯氨基45．直接中和法测定阿司匹林含量时采用下列何种溶剂溶解样品(D)。A.水B.乙醚C.乙醇D.中性乙醇46．中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B)。A.电位法 B.永停法C.电导法 D.外加指示剂法47．具有氨基或经水解后生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是(A)A.适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B.弱酸酸性环境，40℃以上加速进行C.酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D.酸度高反应加速，宜采用高浓度酸48．盐酸普鲁卡因属于（D）A.酰胺类药物 B.杂环类药物C.生物碱类药物 D.对氨基苯甲酸酯类药物49．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（A）A.重氮化-偶合反应 B.氧化反应C.磺化反应 D.碘化反应50．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，正确的是(D)A.直接重氮化－偶合反应 B.直接重氮化反应C.重铬酸钾氧化反应 D.水解后重氮化－偶合反应51．肾上腺素中酮体检查的方法是用（C）A.薄层色谱法 B.气相色谱法C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法52．盐酸异丙肾上腺素的检查项目是(D)A.醛 B.二苯酮C.盐酸 D.酮体53．能与硝酸银试液反应生成银镜，并放出气泡和生成黑色浑浊的药物是（D）。A.甲硝唑 B.吗啡C.环丙沙星 D.异烟肼54．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有(B)A.茚三酮反应 B.戊烯二醛反应C.坂口反应 D.硫色素反应55．异烟肼具有的性质和反应是(D)A.弱酸性 B.与茚三酮呈色反应C.重氮化偶合反应 D.还原性56．鉴别尼可刹米可采用的鉴别反应是(C)。A.硫色素反应B.硫酸-荧光反应C.戊烯二醛反应D.缩合反应57．吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为（A）A.低价态的硫元素 B.环上N原子C.侧链脂肪胺 D.侧链上的卤素原子58．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时宜采用的方法是(B)A.配位滴定法 B.铈量法C.亚硝酸钠滴定 D.在胶束水溶液中滴定59．地西泮加硫酸溶解后，在紫外光照射下显(C)A.红色荧光 B.橙色荧光C.黄绿色荧光 D.淡蓝色荧光60．可采用地西泮的水解产物呈下列何种反应来鉴别（A）。A.茚三酮反应 B.重氮化水解C.荧光反应 D.沉淀反应61．下列化合物依碱性强弱排列次序正确的是(A)。A.仲胺>伯胺>叔胺B.仲胺>叔胺>伯胺C.伯胺>仲胺>叔胺D.叔胺>仲胺>伯胺62．提取容量法测生物碱含量时，最常用的提取溶剂是(D)。A.苯B.乙醇C.乙烷D.氯仿63．盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄分子结构中，芳环侧链具有氨基醇结构，其特征反应为（D）A.发烟硝酸反应，显黄色 B.甲醛-硫酸试液显紫堇色C.硫色素反应 D.双缩脲反应呈蓝色64．阿托品、山莨菪碱等托烷类生物碱，特征反应为（A）A.发烟硝酸反应，显黄色B.药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C.甲醛-硫酸试液显紫堇色D.双缩脲反应呈蓝色65．能发生绿奎宁反应的药物是（D）A.吗啡 B.硫酸阿托品C.咖啡因 D.硫酸奎宁66．酸性染料比色法中在实验条件选择时，下列哪个条件不是关键点(A)。A.温度B.水相pHC.有机溶剂的种类D.酸性染料的种类67．酸性染料比色法测定过程中水相pH太大时，因下列哪一种原因而影响测定结果（B）。A.酸性染料全部成盐 B.有机碱药物全部游离C.有机碱药物全部成盐 D.酸性染料全部游离68．硫酸奎宁片剂碱化处理，生成奎宁游离碱，然后再用高氯酸标准液滴定，此时，1mol的硫酸奎宁消耗高氯酸的mol数为（D）A.1 B.2 C.3 D.469．下列哪个药物可发生羟肟酸铁反应?(A)A.青霉素 B.庆大霉素C.红霉素 D.链霉素70．青霉素分子中含几个手性碳(C)。A.1B.2C.371．具有氨基糖苷结构的药物是(A)。A.链霉素 B.青霉素GC.头孢拉定 D.金霉素72．不与斐林试剂反应的药物是(C)。A.阿莫西林 B.葡萄糖C.链霉素 D.氨苄西林73．可发生茚三酮反应的药物是(C)。A.青霉素B.头孢菌素C.链霉素D.四环素74．茚三酮试剂能与下列哪一种药品反应显紫色?（A）A.庆大霉素B.对乙酰氨基酚C.丁卡因 D.巴比妥酸75．可发生麦芽酚反应的是(A)。A.链霉素B.四环素C.头孢菌素D.青霉素K76．下列化学性质中不正确的是（B）。A.青霉素族药物具紫外吸收 B.链霉素在碱性条件下稳定C.四环素具酸碱两性 D.硫酸庆大霉素对光、热、空气均较稳定77．青霉素的降解产物中不包括（B）。A.青霉烯酸 B.β－内酰胺C.青霉胺 D.青霉噻唑酸78．下列哪个药物最易发生4－差向异构化?(A)A.金霉素 B.土霉素C.庆大霉素 D.多西环素（强力霉素）79．四环素类抗生素是何类化合物?(D)A.酸性B.碱性C.中性D.两性80．抗生素类药物的活性采用（C）A.百分含量 B.标示量百分含量C.效价 D.浓度81．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（C）A.IU B.gC.IU/g D.IU/ml82．既具有酸性又具有还原性的药物有（C）A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D83．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中(D)。A.C2上的羟基B.C3上的羟基C.C6上的羟基D.二烯醇基84．维生素A在盐酸存在下加热后，在350-390nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生素A发生了(B)。A.氧化反应B.脱水反应C.水解反应D.异构化反应85．维生素B1与下列哪个试剂反应产生白色扇形结晶?(B)A.苦酮酸B.硅钨酸C.碘D.碘化汞钾86．维生素E与三氯化铁试液反应应显（A）。A.血红色 B.黄色C.绿色 D.蓝色87．某药物在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水，转变为糖醛，加入吡咯，加热至50℃产生蓝色。该药物是(CA.庆大霉素 B.氯丙嗪C.维生素C D.维生素E88．测定维生素C注射液的含量，在操作过程中加入丙酮的目的是（D）A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全 D.消除注射液中抗氧剂的干扰89．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是(C)A.硼酸 B.草酸C.丙酮 D.酒石酸90．对维生素E鉴别实验叙述正确的是(B)A.FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子B.FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子C.硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色D.硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色91．下列药物中的碱性水溶液，经氧化后可以产生荧光的是（B）。A.维生素C B.维生素B1C.维生素A D.维生素E92．下列维生素中属脂溶性的是(C)。A.维生素CB.维生素B1C.维生素ED.维生素B1293．维生素C用碘量法测定含量时加入一定量的稀醋酸控制酸性其原因是(C)。

A.加快反应速度B.使终点明显C.使维生素C受空气中氧的氧化速度减慢D.可以排除抗氧剂的干扰94．甾体激素类药物中雌激素常采用比色法测定含量，其反应名称、试剂是（D）A.Vitaili反应、发烟硝酸显色B.坂口反应、8-羟基喹啉C.Marquis反应、硫酸-甲醛显色D.Kober反应、硫酸－乙醇共热呈色95．分别有可的松、黄体酮、雌二醇三种制剂，要进行含量测定，可采用(B)。

A.四氮唑法测定可的松、黄体酮，异烟肼法测定雌二醇B.异烟肼法测定该三种药物C.四氮唑法测定黄体酮、雌二醇，2，4—二硝基苯肼法测定可的松D.Kober法测定雌二醇，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮96．与斐林试剂反应生成橙红色沉淀的是(C)。A.黄体酮B.炔雌醇C.氢化可的松D.丙酸睾酮97．甾体激素药物能与羰基试剂发生呈色反应，是因为其结构中有(A)。A.C3－酮和C20－酮B.乙炔基C.酚羟基D.酯键98．下列哪个试剂是甾体激素类药物酚羟基的呈色反应试剂?(D)A.异烟肼B.四氮唑盐C.硫酸—乙醇D.重氮苯磺酸99．下列哪个药物不属于肾上腺皮质激素类？（D）A.氢化可的松 B.醋酸地塞米松C.曲安西龙 D.甲睾酮100．下列药物中与四氮唑反应最快的是（A）A.可的松 B.氢化可的松C.醋酸地塞米松 D.氢化泼尼松磷酸钠101．下列药物中A环为苯环的是（D）A.炔诺酮 B.黄体酮 C.可的松 D.炔雌醇102．醋酸可的松属于何类甾体激素?(A)A.皮质激素 B.雄性激素 C.雌性激素 D.孕激素103．四氮唑比色法中多采用何为溶剂?(B)A.95％乙醇 B.无醛乙醇 C.甲醛 D.甲苯104．在一定条件下，甾体激素黄体酮与亚硝基铁氰化钠作用显（A）。A.蓝紫色 B.红棕色C.黄绿色 D.淡橙色105．雌激素中因含有下列哪一基团因而可以与重氮苯磺酸盐作用生成偶氮染料(C)。A.羰基B.羧基C.酚羟基D.甲酮基106．需检查“硒”杂质的药物为(B)。A.链霉素 B.醋酸氟轻松C.阿莫西林 D.维生素A107．Kober反应用于定量测定的药物为（B）A.链霉素 B.雌激素C.维生素B1 D.皮质激素108．甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在(A)。A.240nm B.260nmC.280nm D.300nm109．与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的是(B)。A.黄体酮 B.炔雌醇C.苯丙酸诺龙 D.醋酸可的松110．含炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液即生成白色沉淀?(B)A.硝酸 B.硝酸银C.硝酸钠 D.硫酸铜111．雌激素常用的含量测定方法有(D)A.四氮唑比色法 B.中和法C.氧化还原法 D.铁-酚试剂比色法112．下列应作崩解时限检查的剂型是(A)。A.片剂B.颗粒剂C.栓剂D.膏剂113．中国药典规定，凡进行了哪种检查的制剂，可不再进行崩解时限检查？（D）A.重（装）量差异检查 B.主药含量测定C.热原试验 D.溶出度检查114．下列检查中不属于注射剂常规检查的是（C）A.不溶性微粒 B.无菌C.溶出度 D.装量差异115．固体制剂的含量均匀度和溶出度检查的作用是（C）A.为药物分析提供信息 B.丰富质量检验的方法C.保证药品的有效性和安全性 D.是重量差异检验的深化和发展116．《中国药典》规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查(C)A.水分 B.崩解时限 C.重量差异 D.溶解度117．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列不属于抗氧剂的为(D)A.亚硫酸钠 B.焦亚硫酸钠 C.硫代硫酸钠 D.连四硫酸钠118．含量均匀度检查主要针对（A）A.小剂量的片剂 B.大剂量的片剂C.所有片剂 D.难溶性药物片剂119．硬脂酸镁对下列哪一方法会产生干扰(B)。A.氧化还原法B.非水碱量法C.水溶液中和法D.紫外法120．注射剂中的抗氧剂会对下列哪种方法产生干扰(A)。A.重氮化法B.中和法C.氧化还原法D.双相滴定法121．对于制剂的检查，下列说法中正确的是(C)A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查 B.注射剂一般检查包括重量差异检查C.溶出度检查属于片剂一般检查D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围122．片剂中常使用的赋形剂为(D)A.维生素C B.亚硫酸钠 C.苯甲酸钠 D.硬脂酸镁123．中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行(A)。A.崩解时限检查 B.主药含量测定C.热原试验 D.含量均匀度检查124．制剂分析含量测定结果按以下列哪项表示?（B）A.百分含量 B.相当于标示量的百分含量 C.效价 D.浓度125．在中国药典含量均匀度检查法的一个判别式A+1.8S=15.0中，A是(C)。A.初试中以mg表示的标示量与测定均值之差B.复试中以mg表示的标示量与测定均值之差C.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值126．制订药品质量标准的总原则不包括(B)。A.安全有效 B.永恒不变C.技术先进 D.经济合理127．制剂通则的要求是药典对各种制剂所规定的一般性要求，它收载在药典的哪部分中?(C)A.凡例B.正文C.附录D.索引128．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（B）A.药物分析 B.国家药典C.物理化学手册 D.地方标准129．在制订药品质量标准时，新药的名称原则上应采用(C)。A.国际专利名称 B.国外药品的商品名C.国际非专利名称(INN) D.130．我国现行药典名称的正确写法应该是（B）A.中国药典B.中华人民共和国药典（2010年版）C.中华人民共和国药典D.药典二、多项选择题1．我国现行的法定药品质量标准有(AC)。A.中国药典B.地方标准C.国家药监局标准D.企业标准E.药品生产质量管理规范2．下列项目中属于药典“凡例”的有（BC）。A.检验方法和限度 B.精确度C.标准品、对照品 D.鉴别E.处方3．药品质量标准的基本内容为（ABCE）A.鉴别B.检查C.性状D.适应症E.含量测定4．紫外光谱鉴别法鉴别药物时常用的测定方法有(ADE)。A.测定λmax，λminB.在测定λmax处测定一定浓度溶液的A值C.在一定波长处测定值D.测定比值E.对比吸收光谱的一致性5．中国药典铁盐检查法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是(

BD

)。A．氧化Fe2+成Fe3+而显色

B．氧化Fe2+成Fe3+后与显色剂显色C．氧化过量的显色剂硫氰酸铵

D．防止硫氰酸铁分解褪色E．防止铁盐水解6．中国药典检查重金属的方法包括(

CD)。A．古蔡法

B．Ag(DDC)法

C．硫代乙酰胺法D．硫化钠法

E．硫氰酸铵法7．氧瓶燃烧法适用于以下药物的分析(

BC)。A．含氟的有机药物

B．含氯的有机药物

C．含硫的有机药物D．含硒的有机药物

E．含汞的有机药物8．用于鉴别苯巴比妥钠的反应是(

ABE)。A．硫酸—亚硝酸钠反应

B．甲醛—硫酸反应

C．分解反应D．二硝基氯苯反应

E．硝化反应9．适用于双相滴定法测定的是(

AC)。A．水杨酸钠

B．阿司匹林

C．苯甲酸钠D．盐酸利多卡因

E．酚磺乙胺10．下列哪些药物不能与亚硝酸钠、β－萘酚作用产生猩红色沉淀?(CD)A.对氨基水杨酸钠 B.去氧肾上腺素C.肾上腺素 D.麻黄碱E.对乙酰氨基酚11．盐酸普鲁卡因具有下列性质(ACDE)。A.具有芳伯氨基B.与三氯化铁试液反应显蓝紫色C.显重氮化—偶合反应D.具有酯键，可水解E.烃胺侧链具碱性12．属于苯乙胺类药物的有（CD）。A.盐酸多巴胺 B.醋氨苯砜C.盐酸麻黄碱 D.异丙肾上腺素E.盐酸普鲁卡因13．采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时，应注意（ABE）A.磷酸盐不影响滴定反应的定量完成B.测定硫酸盐时，只能滴至硫酸氢盐C.测定硝酸盐时，使用结晶紫指示剂指示终点D.测定氢卤酸盐时，在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液E.测定氢卤酸盐时，在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液14．青霉素钠的鉴别反应包括(

ACDE)。A．羟肟酸铁反应

B．坂口反应

C．焰色反应

D．红外光谱法

E．沉淀反应15．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有(AB)。A.碱性酒石酸铜B.硝酸银C.碘化铋钾D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯16．维生素A分子中有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质：（ABDE）。A.不稳定，易被紫外光裂解B.在紫外光区呈现强烈吸收C.易溶于水D.易被空气中氧或氧化剂氧化E.遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色17．测定黄体酮含量可采用的方法是(

AD)。A．HPLC法

B．UV法

C．四氮唑比色法

D．异烟肼比色法

E．Kober反应比色法18．鉴别甾体激素类药物的分析方法可采用(AC)。A.呈色反应B.沉淀反应C.测定衍生物熔点D.水解产物的反应E.红外分光光度法19．消除注射剂中抗氧剂亚硫酸钠对氧化还原滴定法干扰的方法有（ABDE）A.加丙酮B.加甲醛C.加碱分解D.加酸分解E.加弱氧化剂氧化20．中国药典规定注射液的一般检查项目包括(

ABCDE)。A．热原

B．无菌

C．均匀度

D．澄明度

E．装量限度三、填空题1．__GLP____、__GMP____、GSP、GCP四个科学管理规范的执行，加强了药品的全面质量控制，有利于我国医药产业的发展。2．药品质量的内涵包括三个方面：真伪、__纯度____、品质优良度，三者的集中表现即使用过程中的__有效性____和安全性。3．药品检验工作的根本目的是保证人民用药的安全、___有效_____。4．我国药品质量标准分为___药典_____和___药品标准_____，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。5．《中国药典》是国家监督管理药品质量的___法定技术标准_____。6．“称定”系指称取重量应准确至所取重量的__百分之一______，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的___千分之一_____。7．药品检验工作的基本程序中，____药物鉴别_______是用来判定药物的真伪。8．常用的鉴别方法有化学法、__物理化学法___和生物学法。9．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___生产____和___贮藏____过程中可能引入并需要控制的杂质。10．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫法检查砷_____。11．药品中特殊杂质的检查，主要是根据___药物与杂质性质上的差异_____来进行的。12．药物中的杂质检查按操作方法不同分为____灵敏度法___、_____对照法_____和比较法。13．杂质限量是指__药物中所含杂质的最大容许量________。14．中国药典主要采取__古蔡氏__法和___二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）__法检查药物中微量的砷盐。15．古蔡氏法测定药品中砷杂质时，砷化氢气体与__溴化汞试纸______作用生成砷斑。16．药物中特殊杂质的检查，主要是根据药物和杂质在_____性质___上的差异来进行的。17．准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以___回收率（%）_表示。18．在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度称为_中间精密度___。19．滴定度指的是每ml某摩尔浓度的滴定液所相当的__被测药物____的重量。20．药品质量标准分析方法需验证的项目有：鉴别试验、__杂质定量或限度检查____、_原料药或制剂中有效成分含量测定_____以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。21．含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用___直接容量法_____法测定。22．巴比妥具有__弱酸性____，故可与强碱反应生成水溶性的盐类。23．巴比妥类药物分子结构中__丙二酰脲____基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。24．中国药典收载的司可巴比妥钠采用____溴量法_____测定含量。25．硫代巴比妥类药物在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成___白色_____沉淀；加热后，沉淀转变为___黑色_____。26．巴比妥类药物结构中含有___酰亚胺___结构。与碱溶液共沸而水解产生__氨气____，可使红色石蕊试纸变__蓝____。27．巴比妥的紫外吸收特性为：在酸性情况下__不电离____，在碱性情况下__电离_____。28．硫喷妥钠与铜盐-吡啶液作用生成的络合物呈____绿__色，与铅盐作用生成___黑__色沉淀。29．具有酚羟基的芳酸类药物在_中性或弱酸性_条件下，与三氯化铁试液反应，生成__紫瑾色_配位化合物。30．中国药典规定，阿司匹林中特殊杂质的检查主要包括溶液的澄清度、__游离水杨酸______和易炭化物。31．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为__中和__，第二步为_水解和滴定__。32．ASA易水解产生__水杨酸______。33．采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林片的含量的测定过程分___直接滴定法__和___水解后剩余量滴定法____两步。34．阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色____水杨酸_______沉淀析出，滤液有__醋酸__臭。35．利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加入过量标准_稀硫酸____，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。36．对乙酰氨基酚因其具有__芳伯胺基____，所以它水解后具有重氮化偶合反应；因其具有___酚羟基___所以它可与三氯化铁作用呈色。37．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生__对氨基苯甲酸_____。38．盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯胺基，但分子中具有__芳香仲胺__结构，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成__N-亚硝基化合物______的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的药物区别。39．分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成__蓝紫___色配位化合物，此有色物转溶入氯仿中显__黄____色。40．肾上腺素中的特殊杂质是__酮体____。41．异烟肼与硝酸银作用，即生成白色__酰肼基_沉淀（可溶于稀硝酸），加热后生成银镜。42．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以___标准___为对照品。43．戊烯二醛反应是用于___吡啶___类药物鉴别的开环反应。44．硫酸铈滴定吩噻嗪类药物时，先失去__一个电子______形成一种红色的自由离子；失去二个电子红色__自由基离子______。45．吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有：（1）具有紫外和红外吸收光谱特征；（2）_易氧化呈色吩噻嗪类药物_；（3）与金属离子络合呈色等。46．中国药典中对盐酸氯丙嗪原料的含量测定采用__滴定__法，当测定盐酸氯丙嗪片剂时则采用__紫外测定__法。47．利用氯氮卓水解产物进行的鉴别反应是__重氮化-偶合反_。48．阿普唑仑的盐酸溶液遇碘化铋钾试液生成__橙红色____色沉淀。49．地西泮在硫酸溶液中显___黄绿____色荧光。50．游离的生物碱大都____不容_______于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为___左旋____。51．托烷生物碱（如阿托品）水解后生成___莨菪酸___，经发烟硝酸加热处理，再与氢氧化钾醇溶液作用，呈深紫色。52．中国药典采用_____硫酸奎宁和硫酸奎尼丁的绿奎宁___反应鉴别硫酸奎宁。53．奎宁和奎尼丁互为异构体，结构中均有6位含氧喹啉衍生物，奎宁的碱性于奎尼丁。54．具有氨基醇结构的生物碱的特征反应为__双缩脲反应______。55．盐酸吗啡遇甲醛－硫酸即显___蓝紫__色，该反应称为___Marquis______反应。56．青霉素族分子中的母核称为___氨基青霉烷酸(6氨基青霉烷酸APA)_____。57．头孢菌素类由于环状部分具有____OC-N-CC_________结构，故在260nm处有强吸收。58．链霉素的结构是由一分子___链霉素胍_____和一分子___链霉双糖胺_____结合而成的碱性苷。59．__坂口反应____是链霉素的特征反应。60．坂口反应是链霉素水解产物_____链霉胍_____的特有反应。61．四环素类抗生素可以看作是____四并苯或萘并萘________的衍生物。62．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是维生素___A_____。63．维生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化锑的氯仿溶液，即显____蓝色_______，渐变成____紫红色____。64．维生素A的结构为具有一个___共轭多烯侧链_____的环己烯，因而具有的主要性质为紫外吸收、易氧化变质、能与____三氯化锑____呈色等。65．天然维生素A主要是_____脂溶性________维生素A。66．维生素E需检查游离__生育酚____杂质。67．维生素B1在碱性条件下，被铁氰化钾氧化生成__荧光色素——硫色素______。68．硫色素反应是维生素B1在碱性条件下，被_____铁氰化钾______氧化成硫色素。69．维生素C可在酸性溶液中，用____2,6—二氯靛酚____标准液滴定，至溶液显玫瑰红色时即为终点，无需另加指示剂。70．维生素C有__4____种光学异构体，其中以____L-构型右旋体______的生物活性最强。71．中国药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入___丙酮_______做掩蔽剂，以消除亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。72．甾体激素类药物的结构中具有__⊿4-3-酮基、苯环_____或苯基的共轭体系，在紫外区有特征吸收。73．黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法是指在一定的条件下，与___亚硝基铁氰化钠__试剂反应，显蓝紫色。74．Kober反应是指雌激素与__硫酸-乙醇______共热产生黄色，用水或稀硫酸稀释后重新加热显___桃红色_____。75．肾上腺皮质激素类药物的结构中的A环中具有______△4-_3-酮基_______共轭体系。76．肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有还原性，故能与__氧化剂四氮唑盐______或___氯化三苯四氮唑试液_____反应生成沉淀，可用以鉴别。77．在拟定制剂分析方法时，除了拟定主药分析方法外，还要考虑_____到附加成分有无干扰________、____干扰的程度如何_________以及如何消除或防止它们的干扰。78．药品质量标准的主要内容包括名称、____性状_____、鉴别、检查、含量测定和贮藏等。79．《中国药典》规定：检查项下包括_有效性、均一性、纯度要求__与安全性四个方面。80．药品质量标准制订的原则为安全性和有效性、____先进性____、针对性、规范性、完善性。四、名词解释1．药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。2．凡例：是新编地方志必须要有的。所谓凡例,就是发凡起例。3．药物的鉴别试验：是用于鉴别药物的真伪，一般在药物分析中作为首项工作。药物的鉴别试验主要用以证实鉴别对象是否为标签所示的药物，但不能鉴别未知物。4．专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。5．一般鉴别试验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。6．杂质：是指药物在生产或贮藏过程中引入的，无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。7．一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。8．特殊杂质：是指在该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方式和工艺条件，有可能引入的杂质。9．重金属：是指比重大于5的金属，包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。10．干燥失重：系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.11．滴定度：是指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。12．检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。13．定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。14．准确度：指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。15．精密度：是准确度得另一个组成部分，而且是它的一个重要的组成部分。精密度是在规定的条件下，独立测量结果间的一致程度。16．耐用性：即使用寿命，它与硬盘的各个部件都有很大联系，马达、盘片、磁头、PCB线路任何一个出了的问题损坏不能工作，那么整个寿命也结束了。17．专属性：系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。18．重氮化－偶合反应：芳伯胺类与亚硝酸钠的酸性溶液（形成亚硝酸）反应，生成重氮盐，再与酚类偶合，形成偶氮化合物这是制备偶氮染料的主要反应，也可用于有机结构定性和定量分析19．三氯化锑（Car-Price）反应：研究含氟三氯化锑溶液中和水解过程.由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯.用蒸馏-多级冷凝法从锑矿石制取高纯度三氯化锑.20．Vitaili反应：莨菪酸用发烟硝酸加热处理，发生硝基化反应，生成三硝基衍生物；再加氢氧化钾醇液和一小粒固体氢氧化钾，初显深紫色，后转暗红色，最后颜色消失（产物为有色醌型物）。为莨菪酸的特征反应21．四氮唑比色法：皮质激素类的C17位的α-醇酮基具有还原性．在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲臜(formazan)，后者在可见光区有最大吸收。该反应在一定条件下可定量完成，且生成的有色甲臜具有一定的稳定性，可用于甾体激素类药物的含量测定。22．崩解时限：是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。23．重量差异：为了保证计量准确，中国药典规定了片重差异标准及其检验方法，即取20片精密称定总重并求得平均片重，再称定各片的重量并与平均片重比较以下的片剂的重量差异限度为±7.5%，0.3g及0.3g以上的片剂为土5%。24．含量均匀度：系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。25．溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。五、简答题1．药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的在药物分析中作用的区别。答：一般鉴别试验一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。专属鉴别试验药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。2．简述薄层色谱杂质检查常用方法以及各方法的适用范围。答：斑点面积法、斑点质量法（可结合紫外、荧光法等限量分析）。3．简述重金属检查法各法的适用性及其原理。答：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。采用硫酸为有机破坏剂，温度在500～600℃使完全灰化。所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。4．用简便的化学方法区别苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥和硫喷妥钠。答：四种物质主要是R1和R2取代基不同，分别采用CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb来进行鉴别5．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？答：(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。6．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。7．用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。答：①盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。②盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。8．请说明亚硝酸钠滴定法测定药物含量的适用性及测定主要条件。答：原理：芳伯胺基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。测定主要条件：加入了适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCL加速反应，室温（10~30滴定管尖端插入液面下滴定。9．试根据高氯酸非水滴定法的基本原理，解释在滴定有机碱盐酸盐时，为何必须加入过量的醋酸汞？答：大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定，结晶紫是最常用的指示剂，必须首先考虑。

结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。其接受第一个质子时，变色敏锐，从第二个质子开始，亲和力变弱，变色缓慢。

在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式体（紫色）转变为酸式体（黄色），对于不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点；滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。需要以电位滴定法作确定重点的颜色。或药物中的碱性物质，比如胺类、生物碱、含氮杂环化合物、有机碱及氨基酸等，可在冰醋酸（或惰性溶剂）中，用HClO4进行滴定。检测终点的方法有指示剂法、电位法等。常用的指示剂是甲基紫、结晶紫，而电位法一般以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，通过绘制滴定曲线来确定终点。在非水介质中滴定碱时，常用的溶剂为冰醋酸。常用高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，配制滴定剂时带来的水分一般通过加入一定量的醋酸酐除去。HClO4-HOAc滴定剂一般用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质进行标定：10．简述酸性染料比色法的基本原理及关键点。答：在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。也可将呈色的有机相经碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定其吸收度。再计算出碱性药物的含量。11．简述羟肟酸铁法鉴别β-内酰胺类药物的基本原理。答：1.钾钠盐的焰色反应（临床上制成钾盐或钠盐）2.显色反应［1］羟肟酸铁反应（碱性溶液）红→紫红色等不同颜色［2］硫酸—硝酸呈色反应。（头孢菌素）头孢氨苄呈黄色，头孢塞肟钠呈亮黄色，头孢噻吩钠显红棕色，ChP（2000）［3］茚三酮反应某些具有α-氨基的本类药物（如氨苄西林）［4］与斐林试剂反应（显紫色）本类药物具有类似肽键（—CONH—）结构，可产生双缩脲反应［5］变色酸—硫酸显色反应如：阿莫西林→深褐色［6］与重氮苯磺酸呈色反应头孢菌素族7位侧链含有时，可发生此反应，显深褐色，如头孢哌酮［7］与铜盐呈色头孢氨苄，显橄榄绿色，可与其他抗生素区别3.沉淀反应［1］稀酸中生成白色沉淀［2］有机胺盐的特殊反应a.重氮化—偶合反应：普鲁卡因青霉素（芳伯氨基）b.与三硝基苯酚反应4.光谱法（UV、IR、NMR等）5.色谱法：TLC、HPLC12．三点校正法测定维生素A的原理是什么？答：是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。该原理主要基于（1）杂质的无关吸收在310nm～340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。13．请叙述碘量法测定维生素C的基本原理及其含量测定过程中的注意事项。答：维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化注意事项

1.在配