电镜的近期发展

4.5电镜的近期发展

电镜自1932年问世以来，经过半个世纪的发展，不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm(1939年第一台商用透射电镜)提高到0.1-0.3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三个高潮：

1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬像的观察；

2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的观察；

3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分分析及用微束电子衍射进行结构分析。在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等，以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分析能力。4.5.2高分辨电镜

高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像(图4-86)。

加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。从用100kV、500kV和1000kV电镜所观察到的原子排列很接近理论预言的情况，也和X射线、电子衍射分析结果相近。图4.86硅[110]晶向的结构像

结构像的衬度-SEM像衬之三—位相衬度

在SEM质厚衬度成像时，一般是用物镜光阑挡掉散射光束，使透射束产生衬度。

但在极薄(如60nm)样品条件下或观察单个原子时，它们不同部位的散射差别很小，或者说样品各点散射后的电子差不多都通过所设计的光阑，这时就看不到样品各部位电子透过的数目差别，即看不到质厚衬度。但在这时，散射后的电子其能量会有10-20eV的变化，这相当于光束波长的改变，从而产生位相差别。如图4.87是一个行波图，本应为T波，现在变成了I波，两者之间的位相角差一个△φ，但两者的振幅应相当或近似相等，只是差一个散射波S，它和I波的位相差π/2，在无像差的理想透镜中，S波和I波在像平面上，可以无像差的再迭加成像，所得结果振幅和T一样，我们不会看到振幅的差别，如图4.88(a)。

图4.87行波图但如果使S波改变的位相，那么如图4.88(b)所示，就会看到振幅I+S与T的不同，这种形成的衬度就叫做位相衬度。在透射电镜中，球差和欠焦都可以使S波的位相改变，从而形成位相衬度。

图4.88复振幅图实际际上上，，透透射射电电镜镜的的像像衬衬度度，，一一般般来来说说是是质质厚厚衬衬度度和和位位相相衬衬度度综综合合的的结结果果。。对对于于厚厚样样品品来来说说，，质质厚厚衬衬度度是是主主要要的的；；对对于于薄薄样样品品来来说说，，位位相相衬衬度度则则占占主主导导地地位位。。以以位位相相衬衬度度形形成成的的单单原原子子像像或或结结构构像像的的观观测测标标志志着着电电镜镜已已得得到到了了重重大大发发展展。。在大大分分子子中中有有意意识识地地引引进进重重原原子子，，用用高高分分辨辨电电镜镜直直接接观观察察和和拍拍摄摄照照片片，，根根据据重重原原子子所所占占据据的的位位置置就就可可以以得得到到大大分分子子的的结结构构信信息息；；另另外外，，观观察察晶晶体体的的原原子子结结构构像像及及其其缺缺陷陷，，就就能能把把材材料料的的宏宏观观性性质质与与其其微微观观结结构构直直接接联联系系起起来来，，从从而而使使人人们们的的视视野野扩扩展展到到分分子子和和原原子子的的水水平平。。超超高高压压电电镜镜一般般将将加加速速电电压压大大于于500kV的的色色SEM称称为为超超高高压压电电镜镜。。现现世世界界上上已已出出现现3000kV的的超超高高压压电电镜镜。。(1)可可观观察察较较厚厚的的样样品品。。提提高高加加速速电电压压，，亦亦即即提提高高了了电电子子的的穿穿透透能能力力，，可可以以在在观观察察较较厚厚样样品品时时也也能能达达到到很很高高的的分分辨辨本本领领(超超高高压压电电镜镜的的分分辨辨本本领领目目前前已已达达到到甚甚至至超超过过了了100kV电电镜镜的的水水平平)。。这这使使利利用用SEM观观察察无无机机非非金金属属材材料料薄薄膜膜样样品品成成为为可可能能。。图4.891MV超高高压压电电镜镜下下观观察察到到的的玻玻璃璃纤纤维维（（直直径径约约5μμm）的的暗暗场场像像(2)可可观观察察““活活””样样品品或或含含水水样样品品。。具具体体做做法法是是用用一一个个环环境境室室代代替替普普通通样样品品台台。。前前者者是是一一个个薄薄壁壁容容器器，，一一侧侧可可通通大大气气。。超超高高压压电电镜镜的的电电子子束束能能量量大大，，所所以以能能穿穿透透环环境境室室的的两两道道薄薄壁壁和和样样品品而而成成像像。。这这样样，，人人们们可可以以随随时时观观察察该该样样品品的的水水化化情情况况。。(3)可可提提高暗场场像的质质量。超超高压电电镜中衍衍射束和和光轴的的夹角很很小，当当移动物物镜光阑阑使衍射射束通过过以获得得暗场像像时，成成像束的的像差比比在100kV的情况况下要小小得多，，所以能能改善暗暗场像的的质量。。4.5.4扫描描透射电电镜扫描透射射电镜是是综合了了扫描电电镜和透透射电镜镜的原理理和特点点而出现现的一种种新型电电镜。它它能够分分别检测测弹性散散射、非非弹性散散射和未未经散射射的电子子。弹性散射射电子是是大角度度散射，，大部分分将被能能量分析析器入口口处光阑阑(或弹弹性散射射电子检检测器)所截获获，经放放大送入入显像管管栅极；；非非弹弹性散射射电子是是小角度度散射，，但有能能量损失失(约50eV)，进进入环形形能量分分析器(静电式式或磁式式)后，，沿较小小的曲率率半径运运动；而而未经经散射电电子能量量较高，，进入环环形能量量分析器器后，沿沿较大的的曲率半半径运动动。上述三种种信号可可以同时时分别记记录和显显示。如如果利利用弹性性散射和和非弹性性散射电电子的强强度差，，形成一一幅组合合图像可可以直接接显示单单个重原原子或原原子排列列(即高高分辨像像)。(1)入入射电电子与样样品原子子的非弹弹性散射射作用将将导致能能量的损损失。这这在普通通成像时时，由于于成像透透镜在样样品之后后，不同同能量的的透射电电子通过过透镜后后将产生生色差。。一般说说，样品品厚度越越大，透透射电子子的能量量变化范范围越大大，色差差也就越越大，图图像质量量下降。。而在扫描描透射成成像时，，透镜在在样品之之前不参参与成像像，不同同能量的的透射电电子直接接被检测测器所接接收，不不存在色色差问题题。在同同样的加加速电压压条件下下，扫描描透射成成像方式式可用来来分析比比普通透透射成像像厚一些些的样品品。(2)在在扫描描透射成成像过程程中，光光电倍增增管实际际上起着着像增强强器的作作用，检检测到的的透射电电子信号号还可以以用电子子学线路路进一步步处理，，以提高高图像的的衬度和和亮度，，缩短照照相曝光光时间。。所所以，，衬度较较差的样样品用扫扫描透射射成像比比较合适适。(3)因因在样样品下装装有一套套能量分分析器，，所以扫扫描透射射电镜可可以获得得更多电电子束与与样品相相互作用用的信息息。分分析电电镜任何一种种电镜加加上能做做元素分分析的附附件就称称为分析析电镜，，如透射射电镜或或扫描透透射电镜镜加X射射线能谱谱仪或者者能量损损失谱仪仪，甚至至有人将将带有波波谱仪或或能谱仪仪的扫描描电镜也也称为分分析电镜镜。另外，在在电镜的的发展过过程中，，人们还还致力于于发展电电镜的各各种附件件，仅样样品台一一项就近近十种，，譬如有有拉伸、、高温、、低温、、压缩、、弯曲、、压痕以以及切削削等样品品台。将将这些样样品台装装在电镜镜中，就就可以将将材料表表面结构构的显微微研究与与在加载载、变温温条件下下材料的的宏观性性能测试试结合起起来，为为材料的的强度与与断裂的的基本理理论和应应用研究究展现出出令人鼓鼓舞的前前景。低低真空空扫描电电镜(含环境境扫描电电镜)用扫描电电镜观察察非导体体的表面面形貌，，以往需需将试样样首先进进行干燥燥处理，，然后在在其表面面上喷镀镀导电层层，以消消除样品品上的堆堆积电子子。由于于导电层层很薄，，所以样样品表面面的形貌貌细节无无大损伤伤。但导导电层毕毕竟改变变了样品品表面的的化学组组成和晶晶体结构构，使这这两种信信息的反反差减弱弱；而且且干燥常常引起脆脆弱材料料微观结结构的变变化。更更重要的的是干燥燥终止了了材料的的正常反反应，使使反应动动力学观观察不能能连续进进行。为了克服服这些缺缺点，低低真空扫扫描电镜镜应运而而生。低低真空扫扫描电镜镜包括环环境扫描描电镜(后者缩缩写为ESEM)。低低真空扫扫描电镜镜是指其其样品室室外于低低真空状