1.广西地方标准《控释土施固体农药制剂技术规范》征求意见稿

Q/LB.□XXXXX-XXXXDB45/TXXXX—XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西壮族自治区农业农村厅提出。本文件由广西壮族自治区农业农村厅归口。本文件起草单位：南宁师范大学、广西田园生化股份有限公司、广西速竟科技有限公司、广西农喜作物科学有限公司、广西康赛德农化有限公司、广西大学。本文件主要起草人：黄燕敏、郑伟、莫宇星、唐卫、莫启进、崔建国、卢瑞、周慧芬、林宝凤、韦玉青、郭小艳、郭泽旺。控释土施固体农药制剂技术规范范围本文件规定了控释土施固体农药制剂的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运、安全和验收。本文件适用于控释土施固体农药制剂，包括控释农药颗粒剂及控释药肥颗粒剂。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170极限数值的表示方法和判定方法GB12475农药贮运、销售和使用的防毒规程HG/T4215控释肥料NY/T2989-2016农药登记产品规格制定规范NY/T3589-2020颗粒状药肥技术规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。控释农药Controlled-releasepesticides能按照设定的释放率和释放期来控制有效成分释放的农药。控释农药有效成分Activeingredientsincontrolled-releasepesticides控释农药中具有控释效果的一种或多种农药有效成分的统称。控释农药有效成分初期释放率Initialreleaserateofactiveingredientsincontrolled-releasepesticides控释农药有效成分在25℃浸提液中浸提24小时的释放量占有效成分总量的质量分数。控释农药有效成分累积释放率Cumulativereleaserateofactiveingredientsincontrolled-releasepesticides控释农药有效成分在一段时期内连续释放累积量占该有效成分总量的质量分数。控释农药有效成分释放期Releaseperiodofactiveingredientsincontrolled-releasepesticides控释农药有效成分释放期，以控释农药有效成分在25℃浸提液中浸提开始，至农药有效成分累积释放率达到80%所需要的时间，以天（d）来表示。控释土施固体农药制剂controlled-releasepesticidesolidpreparationforsoilapplication控释土施固体农药制剂是指直接施用于土壤中的具有控制释放效果的固体农药制剂，包括颗粒剂药肥和颗粒剂农药。分类农药土施固体制剂产品按NY/T2989-2016和NY/T3589-2020中规定的登记剂型种类分为颗粒剂农药和颗粒状药肥，其中颗粒状药肥又分为颗粒剂药肥及可溶粒剂药肥,本技术规范适用于颗粒剂农药、颗粒剂药肥。要求除另有说明外，本试验所用试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682—2008中的三级水规格。外观颗粒状产品，无机械杂质。控释土施固体农药制剂产品应符合表1和包装标明值的要求，除表中的指标外，其他指标应符合相应的产品标准的规定,如颗粒状药肥中的氮磷钾含量、颗粒剂农药中堆密度、松密度等。表1控释土施固体农药制剂的要求控制项目指标某农药有效成分总质量分数a/%标示值控释农药有效成分释放期b/d标示值控释农药有效成分初期释放率c/%≤15%28天累积农药有效成分释放率c/%≤75控释农药有效成分累积释放率c/%≥80其他指标颗粒剂药肥执行DB45/T1337-2016颗粒剂农药执行相应产品标准a总农药有效成分可以是一种或者两种及以上的农药有效成分b应以单一数值标注农药有效成分释放期，其允许差为20%。如标明值为30d，累积有效成分释放率达到80%的时间允许范围为（30±6）d；如标明值为60d，累积有效成分释放率达到80%的时间允许范围为（60±12）d。c两元或三元农药有效成分，按照农药有效成分种类，农药有效成分释放率逐个标注。试验方法外观目视法测定。控释土施固体农药制剂中某农药有效成分总质量分数的测定试验选取一种能破坏包裹材质、完全溶解被包裹农药有效成分的溶剂，超声波震荡一定时间，确保某一有效成分全部从包裹介质中溶解析出。然后按照该农药有效成分国标或者企标中规定的检测方法，测定被试物中某农药有效成分总质量分数。控释农药有效成分释放率的测定方法提要在规定的温度和时间内，试料中的某农药有效成分从农药制剂中溶出到水中，用相应的国标或者企标中的检测方法测定其含量，溶出的某农药有效成分质量与控释制剂中某农药有效成分总量的比值即为该控释农药有效成分在一定时期内的累积有效成分释放率。设备及材料生化恒温培养箱，温度可以控制在（15±1）℃、（25±1）℃、（40±1）℃、（60±1）℃等；透析袋：MD34（3500），截留分子3500；移液管：5mL。测定做2份试样的平行测定。控释有效成分的浸提温度和时间的确定测定初期农药有效成分释放率时的浸提温度为25℃，浸提时间为24h。在此条件下的检测结果用w1表示，为突出有效成分种类，检测结果可分别表示为w1，w2等表示。测定有效成分释放期的累积有效成分释放率时的浸提温度是25℃，浸提时间为标示的有效成分释放期的天数；或者为标示的模拟检测的浸提温度（15℃、40℃或60℃等）及相应的天数及小时数，在此条件下的测定结果用w1表示。控释土施固体制剂中农药有效成分的浸提25℃下的浸提称取一定量的控释样品（控释样品的取样量以某农药有效成分在该溶剂中溶解度的一半来作为标准）置于经煮沸处理的透析袋中，放进去几粒小玻璃珠（增加重量，使透析袋沉到水底），然后扎紧两端。将小袋放进250mL玻璃瓶中，加入100mL纯水加盖密封，置于25℃的生化恒温培养箱中（或瓶子置于100-160rpm速度摇床的培养箱中），在预先设定的时间间隔内取样分析析出的有效成分量（最长间隔不得超过28d），直到累积释放率达80%以上为止。取样时，将瓶上下颠倒三次，使瓶内的液体浓度一致，全部移入到100mL容量瓶中，冷却至室温后，定容至刻度。同时另外往装有试样透析袋的瓶中加入100mL新鲜的纯水，加盖密封后放入生化恒温培养箱继续培养。取出试样按照国标或企业标准总有效成分测定方法测定含量，然后按照相应公式计算释放量。15℃、40℃、60℃及其它设定温度下的浸提参照6.3.3.2.1进行。有效成分释放率的计算初期有效成分释放率υ1，数值以%表示，按式（1）计算： v1=w1w×100%式中：W1,按6.3.3.2条，浸提24h后所测定的样品提取液中某农药有效成分的质量，数值以mg表示；W,按6.2条规定所称取样品中某农药有效成分总质量，数值以mg表示；控释土施固体农药制剂在时间为t时农药有效成分累积释放率Qt，数值以%表示，按式（2）计算： Qt(%)=100%×式中：Qt，按照6.3.3.2条件下，25℃浸提时间为t时，分析样品控释土施固体农药制剂中某农药有效成分的累积释放率，其中t可以为1d，7d，14d，28d，56d等；W，分析样品控释土施固体农药制剂中某农药有效成分的总质量，数值以mg表示；V，每次取样时所加入提取液的体积，数值以mL表示；Ct，每次取样样品中某农药有效成分的浓度，数值以mg/mL表示。控释农药有效成分释放期的计算控释农药有效成分释放期的计算T，数值以（d）表示，按式（3）计算 T=28+(80%−v28)∆v式中：V28,样品浸提28d某农药有效成分的累积释放率，数值以%表示；△v14～28,样品浸提14d至28d的平均释放速率，按式（4）计算，单位为%/d。某一时段农药有效成分的平均每天释放率，也称为日平均释放率，以△υn～m表示，按式（4）计算： ∆vn~m=vm式中：Vn,n天的某农药有效成分累积释放率，数值以%表示；Vm,m天的某农药有效成分累积释放率，数值以%表示；n,可以分别为1d、10d、14d等；m,可以分别为10d、21d、28d等。检验规则采样方法固体制剂抽样按GB/T1605—2001中5.3.3“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g