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文档简介
旋转蒸发仪的使用主讲:陶金华
—1—旋转蒸发仪的概述一旋转蒸发仪的使用及注意事项二
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目录
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(旋转蒸发仪的使用)一、旋转蒸发仪概述
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(旋转蒸发仪的使用)一、旋转蒸发仪概述旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪原理:旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵是蒸发烧瓶处于负压状态,蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸汽迅速液化,加快蒸发速率。
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(旋转蒸发仪的使用)二、旋转蒸发仪的使用高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降。冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。开机前先将调速旋转左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速。
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(旋转蒸发仪的使用)二、旋转蒸发仪的使用注意事项1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
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(旋转蒸发仪的使用)二、旋转蒸发仪的使用注意事项4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品
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