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文档简介

色谱柱的制备

指导老师：甘黎明学生：赵玉勇兰州石化职业技术学院石油化学工程系工业分析与检验实验目的

了解色谱柱的制备过程。练习用真空泵抽法装填色谱柱。

实验原理

1.的分离是在色谱柱中进行的，制备一根分离性能好的色谱柱，是完成色谱分析的键。2.一根填充柱的步骤：1.选择固定相（选择固定液、载体、确定配比）;2.涂渍固定液3.装填柱子4.老化柱子。

仪器和试剂

仪器;90色谱仪、真空泵、分液漏斗、圆底烧瓶、量筒、烧杯、不锈钢柱2mx¢4mm、玻璃棉、纱布等。试剂：邻苯二甲酸二壬酯、6201红色硅藻土(60~80目)、丙酮。

操作步骤

制备一根2mx¢4mm不锈钢螺旋柱

固定液：邻苯二甲酸二壬酯；载体：6201红色硅藻土(60~80目)；配比：5%。

清洗和干燥色谱柱管

用20%左右的氢氧化钠温热溶液反复抽洗柱管3~4次，用自来水抽洗，再用10%盐酸抽洗至中性。试漏烘干。将柱子一端堵住，另一端通入气体，用肥皂水检漏。若无漏气，再将柱管用蒸馏水清洗至无氯离子，抽去水后放入烘箱中120°烘干。

载体预处理

称取100g60~80目的6201红色硅藻土担体于400ml烧杯中，加入6mol/L的盐酸溶液，浸泡20~30min，然后用水洗至中性，抽滤后转移入蒸发皿中，在105°c烘箱内烘干至4~6h。取出冷却后，用60~80目标准分子筛出去过粗或过细的筛分，并保存在干燥器中备用。

（若为已经预处理过的市售载体，则不必酸洗，只要烘干即可）。

确定固定液、担体及溶剂量

①．先计算出柱管的容积在过量20%~40%即为载体的量（Ms）;

柱管容积：Vc=лd²L/4=3.14×0.4²×200/4=25.6(ml);

实际用量:Vs=25.6×(1+0.4)=35.84mL=36mL。

用量筒量取粒度合格的担体36mL，并称出担体的质量（ms）。

②．由担体的量根据配比确定固定液的质量（mL）。

配比即固定液与固定相之比，配比为5%，即：

Ml=Ms×（5/100）

在分析天平上用100mL烧杯称出mlg固定液。

溶剂用量:一般以体积计，为载体体积的0.8~1.2倍即可。

涂渍固定液

活化担体-配制溶液-涂渍-除溶剂-干燥

装填柱子

在柱子的一端塞上一小段玻璃棉，用一块纱布包扎后，通过三通活塞开关和缓冲瓶接真空泵减压抽气，柱管另一端接一小漏斗，向漏斗中连续加固定相，并用小木棒轻轻敲打柱管，边抽边敲，不要使固定相断流。当固定相不在进入时，取下漏斗，在此端塞入一小段玻璃棉，做好进气端和出气端的标记。

老化

将柱子的进口段接到色谱仪的汽化室（原来接漏斗的一端），另一端连接一段细管线后放空，通氮气，缓慢升温至110

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