有机材料化学 北京科技大学

有机材料化学（双语）

实验名称：正溴丁烷的合成1正溴丁烷的合成实验目的反应原理实验基本操作及原理回流蒸馏萃取实验步骤本次实验注意事项思考题2实验目的学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法；掌握带有吸收有害气体装置的回流加热操作、蒸馏操作及分液漏斗的使用。3反应原理本实验中正溴丁烷的制备采用的是正丁醇和溴化氢的亲核取代反应。主反应：副反应：4实验基本操作及原理回流使化学反应在恒定的沸腾温度下进行的方法蒸馏分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一；在合成完成后，先用蒸馏除去低沸点溶剂或蒸出粗产品，然后再用其它方法进一步将产物提纯。

萃取从固体或液体混合物中分离所需的有机化合物最常用的方法5回流回流

蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，使反应物长时间保持沸腾，加快反应进行。回流冷凝装置安装：从下到上冷凝水：下进上出回流加热前必须加入沸石控制回流速度6蒸馏蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸气通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸气冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。蒸馏的使用范围蒸馏法可用来分离沸点相差30℃以上的液体混合物（若温度相差再小，就必须使用分馏）。7蒸馏装置及其安装和拆卸顺序安装：从下到上，从左到右温度计的位置蒸馏前必须加沸石冷凝水：下进上出拆卸：与安装正好相反8萃取萃取原理萃取是利用有机物在两种不互溶（或微溶）的溶剂中的溶解度或分配比不同而得到分离。分液漏斗的使用活塞抹少许凡士林， 旋转至透明倒入待萃取的混合液， 加入溶剂塞紧塞子用力振摇，放气静置，分层将两层液体分开9实验步骤1）在30mL圆底烧瓶中加入3.3mL水，慢慢加入4.0mL浓H2SO4，混合均匀并冷却至室温。2）加入2.5mLC4H9OH及3.33gNaBr，振摇后，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，冷凝管上端接HBr吸收装置。加热回流0.5h，回流过程中适当摇动烧瓶，以使反应物充分接触。3）反应完毕，稍冷却后改为蒸馏装置，蒸出C4H9OH粗品，至馏出液清亮为止。4）用毛细管将馏出液移入分液漏斗中，加入3.3mL水洗涤，将有机层（哪一层？）转入到另一个干燥的分液漏斗中，用2.0mL浓H2SO4洗，分出H2SO4层（哪一层？）有机层再依次用水、饱和NaHCO3、水各5mL洗涤。5）将C4H9OH移入干燥的锥形瓶中，用无水CaCl2干燥，间歇摇动，直至液体透明。6）将干燥后的产物小心转入到干燥的圆底烧瓶中，蒸馏，收集99~103C的馏分。产品3.20g，产率85.6%。10本次实验注意事项回流和蒸馏前切记不要忘记加沸石！加热时不要过快过猛，以免发生过热蒸馏速度应控制在1－2滴/秒分液时，根据液体的密度来判断产物在上层还是在下层；如果一时难以判断，应将两相全部留下来。实验结束后将烧瓶中的废液及沸石等倒入指定的回收桶中，不要倒入水槽实验结束后，打扫自己台面的卫生，经老师检查签字后才能离开。11思考题加热回流时，反应物呈红棕色，是什么原因？如何减少副反应的发生？为什么蒸馏不能密封，应通大气？为什么蒸馏不能将液体蒸干要留