仪器分析课程复习课

仪器分析课程复习课（一）光学分析法部分一、光学分析法绪论1、光学分析法的主要过程有哪些？2、电磁辐射与物质的相互作用可以分为哪两大类？各自有什么类型？3、光学分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？4、光谱分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？5、原子光谱与分子光谱的区别有哪些？6、具体光谱分析方法的分类。小结——光学分析法的分类2023/1/144光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法2023/1/145光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光7、光谱分析仪器的组成部分有哪些？8、分光系统由哪些部件组成？各自的作用是什么？9、棱镜与光栅的区别。10、请比较玻璃比色皿和石英比色皿的使用情况，并说明原因。二、紫外-可见分光光度法1、有机化合物的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？2、无机化合物的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？3、UV-Vis光谱常用术语及其概念。4、有机化合物的吸收带类型有哪些？分别与什么结构有关？2023/1/148跃迁类型峰位强弱分子基团举例

*<150nm弱饱和烃类

CH3-CH3

(max=135nm)n*

150-250nm较强含-OH,-NH2CH3Cl-X,-S等(max=215nm=140)

*

-200nm

强含不饱和键CH2=CH2分子(max=165nm

=10-4)

n*

200-400nm

较弱含有杂原子丙酮不饱和基团(max=279nm=10-30)小结——5、影响光谱吸收带的因素，溶剂极性对吸收带的影响。6、相关定量计算公式。T

=II0

透射光强入射光强A=-lgT=ECl2023/1/1410A=-lgT=ECl，C为百分浓度，单位是g/100mLε，C为摩尔浓度，单位是mol/L吸光系数法：对照品法：

同一种物质，同一台仪器，同一波长下测定，E值和l值相同。标准曲线法：求回归直线方程：y=a+bx，将A样代入方程中即可求C样。计算题结果保留小数点后两位！2023/1/14121.已知化合物X的分子量为236，将其配成每100mL含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在波长355nm处测得A值为0.557,试求X的

值与ε值。

2023/1/14132.称取维生素C样品0.05g，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至100mL中，再精密量取此溶液2.0mL稀释至100mL，盛于1cm吸收池中，在245nm处测得A值为0.551，已知(245nm)=560，求维生素C在样品中的百分含量与ε值。(M=176.12)

2023/1/1414计算题小结：浓度、百分含量固体制剂称取Wg溶解V1取V2稀释到V3取V4稀释到V5A值123

液体制剂量取V1稀释到V2取V3稀释到V4取V5稀释到V6A值123

4.硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.25g，用水稀释至500mL，精密量取1.0mL，用0.4%NaOH溶液定量稀释至100mL作为供试液；另取硫喷妥钠对照品，用0.4%NaOH溶液配制浓度为5ug/mL的对照品溶液。使用分光光度法，在304nm处分别测得供试品和对照品的A值分别为0.540和0.545，求硫喷妥钠的含量。2023/1/1417

对照品法（固体、液体制剂）供试品稀释1A供稀释2对照品稀释1A对稀释2双波长法——系数倍率法——差示分光光度法——2023/1/1419

2023/1/1420对照法：无需查阅E值，同双波长法7、双波长法（对照品法）的应用。8、比色法的原理与应用。9、紫外分光光度计的仪器构造。三、荧光分光光度法1、电子从激发态回迁至基态的能量传递途径可以分为哪两大类？各包括什么方式？2、荧光与磷光的区别有哪些方面？3、荧光物质的特征光谱是什么？它们的区别是什么？4、荧光光谱的特征是什么？5、物质产生荧光的两个条件是什么？6、哪些分子结构特征能够影响荧光的强度？它们的变化将如何影响荧光强度？7、影响荧光强度的外部因素有哪些？8、紫外与荧光分光光度计的区别有哪些？9、荧光定量分析的计算（标准曲线法、对照品法）计算题——采用荧光分光光度法测定某注射液的百分含量，激发波长为285nm，发射波长为435nm。测得空白溶液的荧光值为30，供试品溶液的荧光值为330，对照品溶液的荧光值为580。已知对照品浓度为50mg/ml，求供试品的百分含量。2023/1/1424

四、原子吸收分光光度法1、属于原子光谱，应用范围是。2、定量基础（峰值吸收）。3、仪器构造，与紫外仪器的区别。仪器分析课程复习课（二）色谱部分一、色谱分析法概论1、色谱流出曲线和相关概念。（定性参数、定量参数、柱效参数、分离效能指标）2、色谱分离的前提条件是什么？3、固定相与流动相的概念。4、色谱法的分类。5、分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。6、塔板数和塔板高度的计算。二、气相色谱法1、气相色谱法的特点。2、气相色谱仪的组成部分。3、气液色谱法的固定液要求、常用固定液和载体。4、气固色谱法的固定相与常用载气。5、气相色谱法的检测器种类，重点掌握TCD和FID检测器的原理。6、气相色谱法实验条件的选择。7、气相色谱仪定性分析方法（对照品法）与定量分析方法（归一化法、外标法、内标法）。8、外标法与内标法的区别与各自的优点。三、高效液相色谱法1、高效液相色谱法的优点。2、高效液相色谱仪的组成部分。（检测器的类型与各自使用范围）3、化学键合固定相。4、流动相的基本要求，选择。5、反相化学键合相色谱法。6、液相分离条件的选择。7、定性依据与定量计算。（归一化法、外标法、内标法）例：HPLC法测定硫酸沙丁胺醇片的含量。内标溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品，加流动相制成浓度为5.0mg/mL的溶液；对照品溶液的配制：精密取硫酸沙丁胺醇对照品24.2mg，用流动相稀释至50mL，精密量取对照品溶液与内标溶液各10mL，用流动相稀释至25mL，取20μL注入色谱仪中，记录色谱图，其中硫酸沙丁胺醇对照品峰面积1034，内标峰面积782；另外取本品10片，精密称得总重为0.6052g，研碎后精密称取0.1197g，置25mL量瓶中，精密加入内标溶液10mL，用流动相稀释至刻度，摇匀，也取20μL注入色谱仪中，记录色谱图，其中硫酸沙丁胺醇峰面积986，内标峰面积790。计算该片剂中硫酸沙丁胺醇的实际含量（mg/片）练习：采用HPLC法（内标一点法）测定阿司匹林栓剂的含量：取本品5粒，熔融后精密称取0.7045g，加入咖啡因内标溶液（4mg/mL）5mL，乙醇稀释至50mL，经冷却、过滤等操作后从中精密量取2.0mL，再次稀释至50mL，制成供试品溶液；另外精密称取阿司匹林对照品0.1584g，加入同样量的内标溶液，按同法稀释，制成对照品溶液。两种溶液分别取10μL注入色谱仪中，结果如下表，该栓剂中阿司匹林的百分含量（%，W/W）。阿司匹林