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文档简介
植物甾醇的分离方法目录植物甾醇简介植物甾醇常用分离方法
1.GC分离植物甾醇
2.HPLC分离植物甾醇
3.CE分离植物甾醇
工作小结
植物甾醇是以环戊烷全氢菲为骨架的一类化合物。植物甾醇种类繁多,一般有4种构型:β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇。
植物甾醇简介
如何将混合植物甾醇分离成为单一的甾醇产品,并提高其纯度和得率,就成为当前甾醇分离精制的关键。
目前的实验室分离植物甾醇方法主要有:
1、2、在层析柱中利用个别甾醇在洗脱液与吸附剂之间分配差异达到分离目的3、溶剂结晶法植物甾醇常用的分离方法
植物甾醇分离现状仪器联用技术使植物甾醇的研究进一步扩大气相色谱-质谱(GC-MS)法和液相色谱-质谱(LC-MS),检出限从ug/L至ng/L级。下面主要介绍气相色谱和液相色谱分离植物甾醇的情况1.GC分离植物甾醇气相色谱-质谱联用法以其良好的检测灵敏度,避免过多的溶剂浪费,相对快速的分析速度和较低的运行成本而受到痕量分析工作者的青睐GC-MS分析通常需通过衍生化技术,将植物甾醇转化成极性较低,更易挥发且热稳定性好的衍生化产物,以提高检测灵敏度和改善色谱峰形,达到痕量分析的要求衍生化气相色谱质谱联用法同时
测定烟叶中多种植物甾醇
实验过程向章敏光谱实验室
2011.9烟末提取液皂化:KOH/EtOH正己烷萃取硅烷衍生化GC-MS分离检测……
烟叶甾醇衍生物GC/MS分离色谱图1-胆甾醇;IS-正三十二烷;2-菜油甾醇;3-豆甾醇;4-谷甾醇;5-β-香树甾醇;6-豆甾-5,24(28)-双烯-3-β-醇;7-羊毛甾醇一些研究者发现不用衍生化处理也可以很好的分离植物甾醇和甾醇酯。例如:YujiShimada用DB-lht毛细管柱,程序升温,火焰离子检测器390℃,直接进样,分离分析了包含甾醇、甾醇酯、游离脂肪酸、脂肪酸甲酯的样品。由于操作温度高,对仪器的要求比较严格,普通的色谱仪和柱子不能够满足要求,所以在一定程度GC直接分离甾醇受到限制。
2HPLC分离植物甾醇高效液相色谱法不需要衍生化处理,操作简单,实验条件温和,不破坏样品的性质。目前对植物甾醇的分离和分析多采用高效液相色谱反相模式:HypersilODS、SymmtryC18。对高效液相色谱柱前衍生可以改善分离效果甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析本实验利用所合成的2-(9-咔唑)乙酰氯进行柱前衍生荧光检测甾醇、甾烷醇等仲醇化合物
实验的创新点:
(1)
2-(9-咔唑)乙酰氯主要用于伯胺、氨基酸的衍生化,具有较高的检测灵敏度,其用于伯醇、仲醇的衍生化未见报导。(2)进行柱前衍生化实验不仅灵敏度高,并克服了谷甾烷醇无发色基团,紫外检测的不足。谢敏浩分析化学简报2006.9甾醇和甾烷醇衍生物的高效液相分离色谱图谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇检测灵敏度分别是紫外检测高效液相色谱的31、40和33倍,并克服了谷甾烷醇分子中无发色基团,紫外无法检测的不足,谷甾烷醇检出限则为23.2nmol/L。高效液相色谱分离植物甾醇现状分离主要针
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