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文档简介
乙酰苯胺的
重结晶(Recrystallization)
2014-3-25一.实验目的1、学习重结晶的基本原理、用途。2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。二、实验原理重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后,用活性炭吸附有色杂质,趁热过滤,将不溶的苯胺及活性炭滤去,将滤液冷却,乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。三.主要试剂及物理参数名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂用量水醇醚乙酰苯胺135.1652白色片状晶体1.21114.33040.53217500mg温度(℃)20255080100乙酰苯胺饱和浓度(%)0.460.560.843.455.5乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系乙酰苯胺:四、装置图五、重结晶基本操作待提纯固体+溶剂(浓度控制)(保温漏斗、折叠滤纸)精制固体返回六.实验流程七.数据处理
实际产率=八、注意2、活性炭的用量粗产品量的1-5%3、热滤的要求4、冷却结晶先自然冷至室温,再用冷水冷却5、抽滤、洗涤注意玻棒引流,漏斗的斜长口与抽气口相对6、干燥红外线烘箱、成粉末状1
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