高考一轮化学课件：选修62常见物质的制备与合成(苏教版)

专题2常见物质的制备与合成1.了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识。2.能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。3.了解常见物质的制备和合成方法。4.了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的一些方法。一、常见物质的制备与合成1.基本思路2.物质制备与合成实验中的“四防”四防内容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）点燃前先要_____________防暴沸加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物在混合液中___________检验气体纯度加入碎瓷片防倒吸实验过程中用到HCl、NH3等极易溶于水的气体加装安全_______装置防污染制取有毒气体及对环境有污染的物质制取有毒气体时要有通风设备且进行有毒气体的实验时，要设计_________装置防倒吸尾气处理二、物质制备过程中常用的分离和提纯方法操作适用范围举例过滤(抽滤)固体与液体的分离（不适用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀）硫粉中混有泥沙：用CS2溶解后过滤蒸发浓缩分离溶于溶剂中的物质提纯食盐水中的NaCl结晶、重结晶混合物各组分在溶剂中的溶解度_______________分离固体NaCl和KNO3的混合物：溶于水后蒸发浓缩成KNO3的热饱和溶液，冷却结晶、过滤分液两种_________的液体除去苯中的苯酚杂质：加入足量的NaOH溶液后振荡静置、分液随温度变化不同互不相溶蒸馏、分馏分离_________的液体分离乙醇与乙酸、分离石油产品萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的___________，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来用CCl4、苯、直馏汽油、己烷等从溴水（碘水）中提取溴（碘）沸点不同溶解度不同升华混合物中某一成分在一定温度下升华，其他成分在该温度下稳定性强分离固体碘和食盐的混合物纸层析分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质分离和提取叶绿体中的色素洗气分离气体混合物除去甲烷中的乙烯：混合气体通过盛有溴水的洗气瓶物质的制备与合成实验方案的设计1.实验方案设计的思路及流程2.实验评价—问题与讨论：依据实验流程优化原则，分析评价所设计的实验方案，选出最优方案实施操作。3.实验方案的优化原则设计物质制备的实验方案时，要注意优化实验流程中的每一个具体环节，遵循的优化原则是：原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。【高考警示钟】（1）若制备极易水解的物质时，要在装置尾部加装干燥管，以防止空气中的水蒸气进入发生水解反应。作为实验评价的一个方面，往往易忽视。（2）注意选择加热操作的先后顺序：若气体发生装置需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，待产生气体后，再给实验中需要加热的其他物质加热，其目的一是保证产品纯度，二是防止发生事故。【典例1】（2010·江苏高考）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。（1）上述实验中过滤的目的是________________。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层_____（填“上”或“下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________________。(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率（%）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓硫酸1.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8n（催化剂）n（甲苯）NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_____________________________。③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。【解题指南】解答本题注意以下两点：（1）催化剂在反应前后的质量和化学性质保持不变；（2）表中数据说明：在催化剂一定时，随催化剂与甲苯的物质的量比值的增大，硝化产物中各种异构体质量分数与总产率数值的变化规律。【解析】(1)NaHSO4在该反应中作催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4。(2)该反应是以CCl4作为有机溶剂，CCl4的密度比水大，故有机层处于下层；放液时，分液漏斗里的液体流不下来，除了分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是分液漏斗上口塞子未打开。(3)①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比值为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③用NaHSO4作催化剂的优点是：在硝化产物中对硝基甲苯比例提高、同时催化剂用量少且能循环使用。答案：（1）回收NaHSO4（2）下分液漏斗上口塞子未打开（3）①0.32②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用（凡合理答案均可）【互动探究】（1）上题中浓硝酸与发烟硝酸有何不同？提示：浓硝酸一般是指65%的硝酸，而发烟硝酸则是指浓度为98%的硝酸，外观表现为不断有红棕色气体逸出，故称发烟硝酸。（2）上题中NaHSO4催化制备邻硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为多少？提示：0.15。从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.15时，邻硝基甲苯的含量最高。【误区警示】（1）由于NaHSO4为可溶性盐，受思维定势的影响，不能回答出过滤的目的，忽略了NaHSO4在有机物中为难溶性盐；（2）由于平时不能亲自动手操作实验，只是背实验，导致无法回答分液漏斗里的液体流不下来的原因。物质制备中四种重要的分离、提纯方法1.减压过滤（抽滤）（1）减压过滤（抽滤）是过滤的一种，适合分离固体和液体的混合物。过滤速度快，可得到较干燥的沉淀。（2）注意事项。①布氏漏斗中的滤纸要略小于布氏漏斗内径，又能将小孔全部盖住；②溶液量不能超过布氏漏斗的2/3；③当吸滤瓶内液体快接近支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。④抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头。2．纸层析法（1）适用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。（2）注意事项。①滤纸为惰性支持物；②滤纸吸附的水为固定相；③与水不相混溶的有机溶剂为流动相（展开剂）。3．萃取分液（1）用一种溶剂把溶质从它和另一种溶剂组成的溶液中提取出来。（2）注意事项。①萃取剂的选择：溶质在萃取剂中的溶解度大；萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质和萃取剂不反应。②分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。4．蒸馏（1）适用于分离沸点相差较大的液体混合物。（2）注意事项。①温度计的水银球在支管口处；②加碎瓷片防暴沸；③冷凝管水流方向低进高出。【高考警示钟】（1）抽滤是过滤的一种形式，抽滤的目的，一方面是为了加快过滤的速度，另一方面得到的沉淀比较干燥。抽滤所用的装置中的漏斗是布氏漏斗，不是普通漏斗。易错答。（2）纸层析分离中，展开剂一般是有机溶剂，原理是利用样品中各个组分在流动相中的移动速度不同而进行分离。对原理的认识往往是误区。【典例2】（2011•浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_______，b_______。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_____。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用____________等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是：_____。A．无水乙醇B．饱和氯化钠溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：____________________________。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如图所示：该实验条件下比较合适的回流时间是_____。A．15minB．30minC．45minD．60min【解题指南】解答本题要注意以下两点：（1）将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗最好选用滤液，可以减少产品损失。（2）滤纸上的斑点不再变化时，纸层析分离完成。【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊，有些不常用但教材上出现过的仪器平时也可多看看。（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；发生过饱和现象主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶种或将溶液进一步冷却都可以促进晶体析出。（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤杯壁上的晶体能减少产品的溶解损失。（4）趁热过滤除去不溶物，冷却结晶，抽滤除去可溶性杂质。（5）对照图上的斑点可知，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物；45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，所以该实验条件下比较合适的回流时间为45min。答案：（1）三颈烧瓶(球形)冷凝管（2）A、D用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种或将溶液进一步冷却（答案合理即可）（3）小于D（4）趁热过滤（5）C【互动探究】（1）抽滤完毕后应如何操作？提示：抽滤完毕后应先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。（2）在层析操作时，滤纸上的试样点能不能接触展开剂，为什么？提示：不能。因为试样会溶于展开剂中，影响层析的效果，所以滤纸上的试样点不能接触展开剂。1.（2011·浙江高考样题）下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是（）A.制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡产生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体B.纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相C.油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到高级脂肪酸盐D.用10mL的量筒量取4.80mL的浓硫酸【解析】选B。制备硫酸亚铁晶体时，应该是将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，可得到硫酸亚铁晶体，A不正确。由纸层析的原理和方法知，滤纸为惰性支持物，水为固定相，展开剂为流动相，可以将某些离子分离，B正确。皂化反应结束后，向混合物中加食盐细颗粒，使高级脂肪酸盐析出，过滤即可分离出高级脂肪酸盐，C不正确；10mL量筒的精度为0.1mL，不能用10mL量筒量取4.80mL浓硫酸，D不正确。2.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（）序号被提纯的物质除杂试剂分离方法①氯化钠溶液（碘化钠）氯水、四氯化碳萃取、分液②氯化铵溶液（氯化铁）氢氧化钠溶液调节pH=4，过滤A.①②③④B.②③C.①③D.③④③二氧化碳（一氧化碳）氧化铜粉末加热④水水溶解、过滤、洗涤【解析】选C。加入氯水充分反应后，再加入四氯化碳，进行萃取，分液，可以得到纯净的氯化钠溶液，①正确；除去氯化铵溶液中的氯化铁，加入氢氧化钠溶液，将两者同时除去了，②错误；除去二氧化碳中的一氧化碳，让混合气体通过灼热的氧化铜粉末可以除去一氧化碳，③正确；BaSO4和BaCO3都不溶于水，④错误；C选项正确。3.下列实验装置不适用于物质分离的是（）【解析】选D。A项中分液漏斗可用于液体与液体之间的分离；B项可用于固体和固体之间的分离，如I2的提纯；C项为纸上层析实验装置，可用于物质分离；若用D项进行物质分离，温度计的水银球应位于支管口处，测蒸气的温度，故D项符合题意。4.下列说法正确的是（）A.用氢氧化钠标准液滴定食醋中总酸含量时，水洗后的碱式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低B.制备阿司匹林时，有少量的副产物（聚合物），可用水来提纯阿司匹林C.在实验室做实验时，苯酚不慎沾在手上，马上用NaOH溶液擦拭D.用纸层析法来分离Fe3+、Cu2+，点样时，样点应尽可能大，以使分离现象更加明显【解析】选B。用NaOH溶液滴定酸溶液时，碱式滴定管水洗后若未用标准NaOH溶液润洗，则NaOH浓度变小，消耗的体积增大，测定的酸的含量会偏高，A不正确。阿司匹林易溶于水，副产物（聚合物）难溶于水，可用水溶解后过滤提纯，B正确。做实验时，苯酚不慎沾在手上要用酒精擦拭，而不能用NaOH溶液擦拭，以防造成二次伤害，C不正确。用纸层析法来分离Fe3+、Cu2+，点样时，样点直径以0.5cm为宜，D不正确。5.在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是（）A.C在COCO2Na2CO3溶液B.CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2C.CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液D.FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液空气中点燃CuO△NaOH溶液AgNO3溶液NaOH溶液H2ONa2CO3溶液点燃

H2SO4溶液【解析】选C。A项，实验室中用在空气中点燃单质碳来制备CO的方法，在操作上是不可行的；B项，用AgNO3溶液与Cu反应制备Cu(NO3)2溶液是不经济的；D项，点燃Fe制备Fe2O3在理论上不正确，操作上不可行。6.（2012·南京模拟）某研究性学习小组利用如图所示装置完成有关实验。【实验一】快速制氨气（1）用装置Ⅰ快速制氨气，则装置Ⅰ中的a仪器中可加入浓氨水，b仪器中加入_____。装置Ⅱ从_____管口进气可作为氨气的收集装置。【实验二】收集NO（2）利用装置Ⅱ可收集NO，试简述操作方法：_____。【实验三】比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱（3）设计实验，完成下列表格（可以不填满，也可以再加行）装置序号仪器中所加物质名称现象【解析】（1）装置Ⅰ为固+液混合不需加热型制气装置，b仪器中应加生石灰或固体氢氧化钠或碱石灰。由于氨气极易溶于水，只能采用向下排空气法收集，所以装置Ⅱ从d管口进气。（2）由于NO极易被空气中的氧气氧化，所以收集NO只能采用排水法，利用装置Ⅱ的操作方法：将广口瓶中盛满水，NO从d管通入。（3）欲比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱，可以利用酸性：H2SO4>H2CO3>H2SiO3。在装置Ⅰ中发生反应：Na2CO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+CO2↑，在装置Ⅱ中发生反应：Na2SiO3+CO2+H2O====Na2CO3+H2SiO3↓。答案：（1）生石灰（或氢氧化钠或碱石灰）d（2）将广口瓶中盛满水，NO从d管通入（3）装置序号仪器中所加物质名称现象Ⅰ稀硫酸、碳酸钠固体固体溶解，有气泡产生Ⅱ硅酸钠溶液有白色胶状沉淀出现7.（2011·海南高考）硫酸亚铁铵［(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O］为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1：将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2：向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3：向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_____（填仪器编号）。①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是___________；（3）在步骤3中，“一系列操作”依次为_____、_____和过滤；（4）本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是_____，可以观察到的现象是_______________。【解析】（1）在步骤1中，称取一定质量的铁屑，放入小烧杯中，加入碳酸钠溶液。用酒精灯加热并用玻璃棒搅拌煮沸后，倾倒出碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用蒸馏水将铁屑冲洗洁净。（2）亚铁盐在水溶液中容易发生水解反应：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，过量的硫酸可以抑制Fe2+的水解，防止生成Fe(OH)2或Fe(OH)3沉淀；（3）利用FeSO4和（NH4)2SO4的溶解度随温度变化大的原理，采用加热浓缩的方法，制成热的饱和溶液，然后降温析出晶体，过滤、洗涤、干燥即得纯净的硫酸亚铁铵晶体。（4）Fe3+遇KSCN溶液，会产生红色溶液。答案：（1）②③④⑤（2）抑制Fe2+的水解，防止生成Fe(OH)2或Fe(OH)3沉淀（3）加热浓缩降温结晶（4）KSCN溶液溶液变血红色8.某矿抽出的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-，还有少量的Ca2+、Mg2+、SO42-。某研究性学习小组拟取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：可供试剂a、b的选择试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2、KMnO4（H+）溶液、稀硝酸。请根据以上流程，回答相关问题：（1）试剂a应该选用_____。（2）操作①、②、③、④、⑤的名称是_____（填字母）。A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶（3）除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、SO42-，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是_____（填化学式）。（4）调节pH的作用是_______________________________，操作方法是________________________________________。（5）操作⑤中用到的瓷质仪器名称是_____。【解析】（1）由加入CCl4及得到深红棕色液体知，试剂a是将Br-氧化为Br2，所以试剂a应具有氧化性且不能引入杂质或引入的杂质在后面的操作中易除去，所以试剂a应选用H2O2。（2）由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K+、Cl-、Ca2+、Mg2+、SO42-，无色液体Ⅲ中只含有K+、Cl-，则试剂b的作用是：除去Ca2+、Mg2+、SO42-。操作①是萃取，操作②是将互不相溶的两液体分开——分液，操作③是将沸点不同的、互相混溶的两液体分开——蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离开来——过滤，操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来——结晶。（3）由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2+，需引入K2CO3溶液；欲除去Mg2+，需引入KOH溶液；欲除去SO42-，需引入BaCl2溶液；所以欲除去KCl溶液中的Ca2+、Mg2+、SO42-，只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可，KOH溶液可加在任意位置。（4）由以上知，溶液中还含有杂质CO32-和OH-，所以需用盐酸来中和过剩的KOH及K2CO3，调节pH=7的操作方法是：滴加盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH=7。（5）由于操作⑤的实验步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。答案：（1）H2O2（2）B（3）BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液（或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液）（4）中和过剩的KOH及K2CO3滴加盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH=7（5）蒸发皿【误区警示】（1）因只考虑了试剂a具有氧化性，而忽略了不能引入新杂质，导致误选“KMnO4（H+）溶液”或“稀硝酸”；（2）易将“蒸发皿”和“坩埚”混淆。9.（2011·江苏高考）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：（1）将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中；（2）控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5）溶液；（3）反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2OC6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O（1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为:_____。（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是___________________________________________________。（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)∶n(NO)=1∶1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是__________________（用化学方程式表示）。（4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是_______________________________________。（5）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有____________。【解题指南】解答本题时应注意以下两点：（1）硝酸能将葡萄糖氧化为二氧化碳，故滴加混酸不能太快。（2）玻璃和陶瓷都属于硅酸盐材料。【解析】（1）检验淀粉用含碘的试剂。（2）根据题目提供的第2、第3两个方程式，硝酸能将葡萄糖、草酸氧化为二氧化碳。（3）依据题目提供的NO、NO2的物质的量之比为1∶1，可知反应后氮的化合价为+3价，生成NaNO2和H2O。（4）对比题目提供的3个方程式和第（3）题要求书写的反应方程式，可知用淀粉水解液吸收能提高硝酸的利用率（生成的氮氧化物与空气、水反应生成硝酸可再与淀粉水解液反应）但不能将氮氧化物完全吸收。（5）注意要求填写属于硅酸盐材料的仪器。答案：（1）碘水或KI-I2溶液（2）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化为CO2（3）NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O（4）优点：提高HNO3利用率，缺点：NOx吸收不完全（5）布氏漏斗、吸滤瓶10.（2011·上海高考）实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。根据题意完成下列填空：（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为_____。a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：_________________________。（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是________