水质分析的基本知识1

水质分析的基本知识

授课人郝立新水质分析的基本知识

一、水样的采集二、实验室纯水制备三、化学试剂的性质及等级标志四、常用的玻璃仪器五、分析天平的使用规则六、标准溶液的配制及滴定度七、分析数据处理八、水质分析方法介绍一、水样的采集采样的基本要求是：样品要有代表性；在采出后不被污染；在分析测定前不发生变化。

锅炉是连续工作的设备,水、汽品质经常在发生变化

，所以，必须注意以下事项：①根据锅炉的炉型和参数,合理选择采样点。②锅水和有除氧器的给水温度较高，采样管必须安装取样冷却器。一、水样的采集③采样管应定期进行冲洗。

④采样瓶应事先用水、洗涤液、铬酸洗液等清洗干净。⑤水样的数量应能满足试验和复核的需要。

⑥采样后,应及时进行分析，尽量缩短存放时间.二、实验室纯水制备进行水质分析时,配制药品和洗涤仪器,都要使用纯水。根据分析精度的不同要求,纯水可以是一次蒸馏水、二次蒸馏水和去离子水。三、化学试剂的性质及等级标志1.化学试剂的包装和取用无论固体试剂或液体试剂,当需要避光保存时,都要装在棕色的玻璃瓶内。试剂瓶上均贴有标签,标明试剂的名称、分子式、分子量、密度、纯度、杂质含量及使用保管的注意事项等。无标签的试剂不能使用。三、化学试剂的性质及等级标志2.化学试剂的等级与标志

基准试剂的纯度,相当于或者高于一级试剂,在容量分析中可用它直接配制标准溶液,而不必进行标定。一级品纯度很高,所以又称保证试剂,通常用于精密分析或科学研究工作。通常称优级纯G.R绿色二级品纯度也较高,只较一级品稍差,也能满足大多数分析或科研工作。水质分析通常采用这级试剂。通常称分析纯A.R红色三、化学试剂的性质及等级标志三级品的纯度与二级品比较,差别较大,只适用于工矿生产和学校教学。通常称化学纯C.R蓝色四级品即实验试剂，杂志含量很多，纯度较低，在分析工作中作辅助试剂。L.R棕色三、化学试剂的性质及等级标志一般规定：（1）配制溶液的溶剂，在没有注明其它要求时，均为蒸馏水或离子交换纯水，其纯度必须满足试剂分析的要求。（2）配制标准溶液时，所使用的分析太平的砝码、滴管、容量瓶及移液管均需校正。（3）配制的试剂根据不同的要求，贮于不同颜色规格的试剂瓶中，必须贴标签，注明试剂名称、浓度、配制日期及配制人。当更换或重新配制试剂时，标签应随之更换。三、化学试剂的性质及等级标志（4）标准溶液应定期标定与校正，所用的基准溶液，如碳酸钠溶液和标准氯化钠溶液等，放置不得超过二个月。（5）标准溶液的标定一般应平行作两份或两份以上。当两份标定的相对误差±0.2%～0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。三、化学试剂的性质及等级标志3.化学试剂的保管与贮存一般化学试剂要按照酸类、碱类、盐类和有机试剂类分别存放在专门的柜厨内,摆放方法要使查找和取用方便。室内要干燥、阴凉、通风,防止阳光直射。要随时注意观察试剂的挥发、凝固、潮解、风化、变色、氧化、结块、稀释等变质现象,以便采取相应的措施,妥善处理。四、常用的玻璃仪器

洗涤玻璃仪器前,首先用肥皂将手洗干净,贮存较久或新用的玻璃仪器可以先用清水冲洗一遍。'常用的洗涤方法有：〈1〉用水洗涤

〈2〉用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗刷

〈3〉用洗涤液洗涤对用以上方法不能洗净的仪器或进行测定的仪器,可用洗涤液洗涤。

四、常用的玻璃仪器经过洗涤的仪器应用蒸馏水再冲洗三次,冲洗时要顺壁冲洗并充分振荡。已经洗净的仪器不要用毛巾、布、纸或其他东西去擦拭,以兔再沾污仪器。玻璃仪器的干燥和保存

四、常用的玻璃仪器玻璃仪器的干燥和保存常用的干燥方法有：（1）倒置法（2）加热法四、常用的玻璃仪器

洗净的仪器通常采用如下保存方法：

①一般仪器,经洗净干燥后倒置于专用橱内,橱内隔板上衬垫干净的白纸；也可在隔板钻很多孔洞,便于倒置插放仪器。橱门要严密防尘。

②移液管除要贴上专用标签外,还应在用完后〈洗净的或正用的〉,用干净的滤纸将两端卷起包好,放在专用架上。四、常用的玻璃仪器③滴定管要倒置在滴定管架上,也可装满蒸馏水,上口加盖指形管。正在使用装有试剂的滴定管也要加指形管或纸筒防尘。④称量瓶只要用完,就应该洗干净、烘干放在干燥器内保存。⑤比色杯、比色管洗净、干燥后，放置在专用盒内或倒置在专用架上。⑥带有磨口塞子的仪器,洗净干燥后,要衬纸加塞保存。五、分析天平的使用规则〈1〉称量前应先做清洁工作,用小毛刷拂去天平盘上和天平箱内的灰尘。检查和调节天平的水平状态。检查和调节天平的零点。〈2〉旋动升降旋钮要缓慢,不能使天平剧烈振动。取放物体、加减砝码或其他原因接触天平时,应先把天平梁托位,否则易使刀口损坏。这是天平使用规则中最重要的一条。称量时,应将天平门关好。五、分析天平的使用规则〈3〉热的或过冷的物体进行称量前,应先在干燥器内放置至室温。具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密封容器中进行称量。

〈4〉读数时,眼睛的位置应固定,使眼睛和升降旋钮的中央以及标尺的中间保持在一直线上时,读数容易准确。五、分析天平的使用规则〈5〉砝码只允许用专用慑子〈带骨尖〉夹取,绝不允许用手直接接触砝码。砝码只能放在砝码盒的固定位置里和秤盘上,而不允许放在其他任何地方。

每一架天平,只能使用其专用砝码,一套砝码,在合理工作时,一定够用。如发现不够用,应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误。

〈6〉进行同一项化验工作的所有称量工作,自始至终要使用同一架天平,如用两架或更多的天平,误差较大。五、分析天平的使用规则〈7〉所测得的称量数据,要立即记在专用化验记录本上,不允许用草稿纸或零星纸头随便记录。否则,易丢失,数据无法补上,导致实验前功尽弃。〈8〉称量完毕后,关闭天平,电光天平用完后,要将读数盘拨到“0”,并拨下电插头。检查天平和砝码是否就绪,并用软毛刷〈笔〉将称盘、天平内打扫干净,清理好天平台,罩上天平套。填写天平使用记录本。六、标准溶液的配制及滴定度1、直接法

准确称取一定量的纯物质,直接配制成准确体积的溶液,而得到标准溶液的方法,称为直接法。能直接配成标准溶液的纯物质,称为基准物质。它们应具有下列条件：①纯度高,杂质的量少到可以忽略；②易干燥,便于精确称量；标准溶液的配制

③稳定,不易吸水,不易被空气氧化；④使用时合乎化学反应要求〈便于计算〉,其当量尽量大些〈称量可少〉

2、标定法

①用已有的标准溶液和待标定的溶液相互滴定,对它们的浓度加以比较。例如用已有的氢氧化钠标准溶液,滴定待标定的盐酸溶液,到达等当点时,两者毫克当量数相等,即

N1V1=N2V2,从两种溶液所用的体积和氢氧化钠的浓度即可求算出盐酸的准确浓度。标准溶液的配制②用基准物质标定。准确称取一定重量的基准物质,用待标定的溶液滴定它,到达等当点时,两者的毫克当量数相等,从而求算出待标定溶液的浓度。

滴定度

在水质分析中,常用"滴定度"（T）来表示标准溶液的浓度,比较简便适用。七、分析数据处理1.误差

误差的来源

误差分为系统误差和偶然误差两类。

误差的消除①按规程正确使用仪器或对仪器进行校正。

②接规程正确进行化验工作。

七、分析数据处理③进行空白试验。所谓空白试验④进行对照试验

2.有效数字及运算规则八、水质分析方法介绍重量分析法化学分析法定量分析容量分析法比色法仪器分析法分光光度法电位滴定法色谱分析法原子吸收光谱分析法八、水质分析方法介绍重量分析法:在重量分析方法中，使被测定组分与其他组分分离的方法，一般采用气化法和沉淀法。如；悬浮固形物的测定和溶解固形物的测定此方法手续繁杂，费时较长

容量分析法:中和滴定法

沉淀滴定法络合滴定法氧化还原滴定法八、水质分析方法介绍容量分析也称为滴定分析在容量分析中等当点是根据指示剂的颜色变化来确定,另外也可以根据溶液的物理化学性质的变化用仪器仪表来指示。在滴定过程中,指示剂颜色发生变化的转变点,称为滴定终点。

根据容量分析中所利用的反应的不同,可以分为酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定等方法。用于容量分析的化学反应必须能定量地迅速完成,并有简便方法可以确定反应的等当点。八、水质分析方法介绍容量分析与重量分析相比,方法简便,快速。它不仅应用范围广,分析结果比较准确,而且使用的仪器比较简单。在容量分析中经常使用的仪器有滴定管、移液管和容量瓶等.一、容量分析的基本操作

1.滴定管的使用2.移液管的使用

八、水质分析方法介绍3.容量瓶的使用

4.滴定操作技术

二、碱度的测定（容量法)三、氯化物的测定（硝酸银容量法）四、硬度的测定(EDTA滴定法)五、氧化还原滴定法(溶解氧的测定)六、亚硫酸盐的测定(碘量法)二、碱度的测定（容量法)

碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。

所有碱性成分,它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。（1）试剂及配制1.11%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)1.20.1%甲基橙指示剂1.30.1%甲基红一亚甲基蓝指示剂1.4

C(1/2H2SO4)

=0.1000moL/L标准溶液二、碱度的测定（容量法)（2）测定方法2.1l00mL透明水样注于锥形瓶中,加入2～3滴1%酚酞指示剂,若溶液显红色,则用0.1000moL/L(1/2H2SO4)或0.0500mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积

V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液

(1/2H2SO4)滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积

V2(不包括

V1)。二、碱度的测定（容量法)（3）碱度的计算(JD)酚=[C(1/2H2SO4)×V1

(1/2H2SO4)]×10

mmoL/L(JD)全=[C(1/2H2SO4)

×V2

(1/2H2SO4)

]×l0

mmoL/L:C(1/2H2SO4)一一硫酸标准溶液的浓度,mol/L,。V1

(1/2H2SO4)一一第一次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,mLV2

(1/2H2SO4)一一第二次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,mL三、氯化物的测定

（硝酸银容量法）1.原理

水中氯离子的测定,在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点.2.试剂〈1〉氯化钠标准溶液

〈2〉硝酸银标准溶液

三、氯化物的测定

（硝酸银容量法）〈3〉10%铬酸钾指示剂〈重/容)。〈4〉1%酚酞指示剂〈乙醇溶液〉。〈5〉0.1mol/l硫酸溶液。〈6〉0.1mol/l氢氧化钠溶液。3.测定方法4.计算公式:（V1-V2）×1.0

Cl-=-------------------×1000mg/LVS三、氯化物的测定

（硝酸银容量法）式中V1一滴定水样消耗硝酸银溶液的体积,毫升；

V2一滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积,毫升,

1.0一硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升相当于1毫克Cl-； VS一水样的体积,毫升。4.测定水样时注意事项：三、氯化物的测定

（硝酸银容量法）硝酸银在光的作用下，会发生Ag2O沉淀，故应保存在棕色瓶中，并置于暗处。为什么测定氯离子必须在中性溶液中进行因为如果溶液PH过低，会因Ag2CrO4易溶于酸，而使终点无法判断。如果溶液PH过高，又会因生成Ag2O沉淀而影响测定结果。四、硬度的测定(EDTA滴定法)EDTA是个中强酸，溶液的PH值会影响络合物的稳定性。所以在用EDTA滴定测硬度时，需用缓冲溶液来控制PH值为10±0.1。

2.试剂〈1〉0.0200mol/L(1/2EDTA)标准溶液〈2〉氨一氯化铵缓冲溶液

〈3〉0.5%铬黑

T指示剂

3.测定方法四、硬度的测定(EDTA滴定法)3.测定方法4.计算公式:

C×VYD=---------×1000mmol/LVs式中C----EDTA标准溶液的浓度，mol/L(1/2EDTA);V---滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mlVs-----水样体积，ml4.测定水样时注意事项：五、

溶解氧的测定(氧化还原滴定法)2.仪器:〈1〉取样桶：取样桶应高于取样瓶150毫米以上,里面可放两个取样瓶。

〈2〉取样瓶：500毫升具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。

〈3〉滴定管：25毫升,下部接一细长玻璃管。3.试剂及配制〈1〉0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液五、氧化还原滴定法(溶解氧的测定)标定：以重铬酸钾作基准进行标定

〈2〉1.0%淀粉指示剂〈3〉硫酸锰溶液〈4〉碱性碘化钾混合液〈5〉1：1硫酸4.测定方法

5.计算公式:五、氧化还原滴定法(溶解氧的测定)

(V1-V2)×0.01×8-0.00502=------------------------------------×1000mg/lVV1-----第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的碘量,毫升

V2-----第二瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,相当于水样中所含有的氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量,毫升

8-----1/4氧气的摩尔质量0.005-----由试剂带入的溶解氧的校正系数〈用容积约500毫升的取样瓶取样,并取出200~250毫升试样进行滴定时所采用的校正值〉V-----滴定溶液的体积,毫升。0.01----硫代硫酸钠(Na2S203)标准溶液的浓度，mol/l六、亚硫酸盐的测定(碘量法)1．概要在酸性溶液中,碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘,将水中的亚硫酸盐氧化成为硫酸盐,过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。此法适用于亚硫酸盐含量大于1mg/L的水祥。六、亚硫酸盐的测定(碘量法)2．试剂及配制（1）碘酸钾和碘化钾标准溶液(lmL相当于lmg亚硫酸根)（2）1%淀粉指示剂（3）盐酸溶液(1：1)3.计算公式:六、亚硫酸盐的测定(碘量法)（V1-V2）×1.0SO32-=-------------------×1000mg/LVSV1---水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,mLV2---空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液的体积,mL1.0--mL碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数V---水样的体积,mL

总铁的测定1.试剂1.1硫酸铁铵标准液T=0.05mgFe3+/mL;1.2

20%硫氰化钾溶液;1.3

1:1盐酸溶液;1.4

1%高锰酸钾溶液2.

测定方法2.1准确取水样50mL于比色管中,加入2mLl:1盐酸溶液及1滴

1%高锰酸钾溶液,摇匀后静置几分钟,然后加入

lmL20%硫氰化钾溶液混合均匀。2.2另取50mL蒸馏水于另一支比色管中,加入1:1盐酸溶液2mL,l滴

1%高锰酸钾溶液及20%硫氰化钾溶液

lmL.然后用吸管准确滴加硫酸铁铵标准液不断摇匀,直到比色管中溶液颜色与水样颜色相同为止,并记录消耗量

V1。

总铁的测定2.3

总铁的含量按下式计算:Fe=(V1×T×1000)/Vmg/L

式中

:V一一水样体积,mLT一一标准铁(硫酸铁铵标准液)滴定度;Vl--消耗标准铁溶液的体积,mL。注:当含铁量高于2mg/L时

,应将水样稀释后再做。

干度的测定1.试剂1.1

硝酸银标准溶液(lmL=1mgCL一)1.2

10%铬酸钾指示剂。1.31%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。1.40.lmoL/L氢氧化钠溶液。1.5

0.2mol/L硫酸溶液。1.2

测定方法1.2.1量取

l00mL水样(发生器进口水样)于锥形瓶中,加

2~3滴

1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。苦不显红色.则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色.再加入1.OmLl0%铬酸钾指示剂。1.2.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色.记录硝酸银标准溶泼的消耗体积Vl。同时做发生器出口水样实验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积