GMP质量体系甘油检验操作规程

PAGE4PAGE1目的：为检验甘油辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于甘油的检验。职责：检验员、检验室主任。规程：性状 ： 本品为无色，澄明的黏稠液体，味甜，随后有温热的感觉，有引湿性，水溶液(1→10)显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在氯仿或乙醚中均不溶。1.1相对密度：取本品，按相对密度测定法（SOP-QC-308-00）测定，在25℃时不小于1.2569，为符合规定。2.鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1硫酸钾 2.1.2试管2.1.3滴管 2.1.4电炉2.1.5IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 取本品数滴，加硫酸氢钾0.5g，加热，即发生丙烯醛的刺激性臭气。2.2.取本品，按红外光光度法（SOP-QC-302-00）膜法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）3.1.2 稀硝酸3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸银试液3.1.5 稀盐酸3.1.6 标准硫酸钾溶液3.1.7 25%氯化钡溶液3.1.8 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)3.1.9 酚酞指示液3.1.10 盐酸滴定液(0.1mol/l)3.1.11 10%氢氧化钾溶液3.1.12 硫酸3.1.13 过硫酸铵溶液3.1.14 30%硫氰酸铵溶液3.1.15 醋酸盐缓冲液3.1.16 易炭化物对照溶液3.1.17量杯100ml 3.1.18 纳氏比色管50ml3.1.19烧杯100ml 3.1.20 刻度移液管2ml，5ml，1ml，10ml3.1.21漏斗，漏斗架 3.1.22 滤纸3.1.23单标移液管10ml 3.1.24 滴管3.1.25酸式滴定管 3.1.26 试管3.1.27坩埚 3.1.28 电子天平(万分之一克)3.1.29 电炉3.2 项目与步骤3.2.1 颜色：量取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液比较，不得更深为符合规定。3.2.2氯化物：称取本品5.0g，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)检查，与标准氯化钠溶液的对照比较，不得更浓为符合规定(0.0015%)3.2.3硫酸盐：称取本品10g，按硫酸盐检查法（SOP-QC-319-00）检查，与标准硫酸钾溶液的对照液比较，不得更浓（0.002%）为符合规定。3.2.4脂肪酸与酯类:称取本品40g，置三角烧瓶中，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/l)滴定剩余的氢氧化钠，另空白操作，加新沸过的冷水40ml置三角烧瓶中，精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸（0.1mol/L）滴定。并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml为符合规定。3.2.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐：吸取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭为符合规定。3.2.6易炭化物：量取本品5ml，置烧杯中，在振摇下逐滴加入硫酸5ml，此时温度不得超过20℃，静置1小时后，如显色，与易炭化物对照液比较，不得更深为符合规定。3.2.7炽灼残渣：称取本品20g，置坩埚加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，按炽灼残渣检查法（SOP-QC-327-00）检查，遗留残渣不得过2mg为符合规定。3.2.8铁盐：称取本品10g，按铁盐检查法（SOP-QC-321-00）检查，与标准铁溶液对照液比较，应不得更深（0.0002%）为符合规定。3.2.9重金属：称取本品5g，置烧杯中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)，第一法检查，含重金属应不得过百万分之二为符合规定。4.含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1高碘酸钠溶液（2.14%） 4.1.2 乙二醇溶液(50%)4.1.3酚酞指示液 4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)4.1.5碘量瓶(250ml) 4.1.6 量杯4.1.7单标移液管 4.1.8 刻度移液管5ml，1ml4.1.9碱式滴定管 4.1.10 电子天平(万分之一克)4.2 检验步骤4.2.1 2.14%(W/V)高碘酸钠溶液的制备:精密称取高碘酸钠2.14g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，即得。4.2.2 50%乙二醇溶液的制备:精密称取乙二醇50g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，即得。4.2.3 酞指示液的制备：称取酚酞1g，加乙醇100ml便溶解即得。4.2.4 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）制备:按滴定液配制操作方法(SOP-QC-353-00)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)制备方法配制。4.2.5 供试品溶液的制备：精密称取本品0.1g，置碘量瓶中，加水45ml，混匀，精密加入2.14%高碘酸钠溶液25ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%乙二醇溶液5ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，即得。4.2.6 空白溶液的制备：量取水45ml，置碘量瓶中，精密加入2.14%高碘酸钠溶液25ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%乙二醇液5ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml即得。4.2.7含量测定：空白溶液及供试品溶液用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H