GMP质量体系冰片检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验冰片规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于冰片的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：1． 性状 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶，气清香，味辛，凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。1.1 熔点 本品的熔点按(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点应为205～210℃为符合规定。2． 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 乙醇 2.1.2 1%香草醛硫酸溶液2.1.3 硝酸 2.1.4 试管，滴管，烧杯2.1.5 电子天平(千分之一克) 2.1.6 量杯2.2 项目与仪器2.2.1 称取本品10mg置试管中加乙醇数滴使溶解，加新制1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。2.2.2 称取本品3g置烧杯中加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后加水20ml，振摇，滤渣用水洗净后有樟脑臭。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 甲基红指示液 3.1.2 酚酞指示液3.1.3 石油醚 3.1.4 乙醇3.1.5 稀醋酸 3.1.6 氢氧化钙3.1.7 盐酸 3.1.8 烧杯，量杯3.1.9 蒸发皿 3.1.10 恒温干燥箱3.1.11 水浴箱 3.1.12 漏斗，滤纸3.1.13 漏斗架3.2 项目与步骤3.2.1 PH值 称取本品2.5g，研粉，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。3.2.2 不挥发物 取本品1.0g置称定重量的蒸发皿中置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。3.2.3 水分 称取本品1g加石油醚10ml振摇使溶解，溶液应澄清。3.2.4 重金属 称取本品2g加乙醇2ml溶解后，加稀醋酸2ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法检查，含重金属不得过百万分之五为符合规定。3.2.5 砷盐 称取本品1g加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)检查，含砷量不得过百万分之二为符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 聚乙二醇（PEG）-ZOM 4.1.2 水扬酸甲酯4.1.3 龙脑对照品 4.1.4 容量瓶(10ml，100ml)4.1.5 电子天平(万分之一克)，称量瓶 4.1.6 气相色谱仪4.2 检验步骤：按气相色谱法(SOP-QC-346-00)检测。4.2.1 色谱条件与统统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-ZOM为固定相，涂布浓度10%，柱温为140℃。吸取龙脑对照品与内标溶液的混合对照溶液1μl，注入气相色谱仪。龙脑对照峰和内标物质峰的分离度不得少于1.5，理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。4.2.2 龙脑对照溶液与样品溶液的制备与测定 内标溶液的制备：取水扬酸甲酯0.5g，置100ml量瓶中加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 龙脑对照品溶液的制备：[*]取龙脑对照品50mg精密称定置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备与测定：取本品约50mg置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，汲取1μl注入气相色谱仪，将龙脑对照品溶液[*]按同法测定，计算校正因子，按下式计算本品中龙脑（C10H18O）的含量。不得少于55.0%为符合规定。 f:校正因子 A2：为龙脑对照品的峰面积或峰高 W2：龙脑对照点的称样量（g） As:内标物质的峰面积或峰高 Ws: 内标物质的称样量（g） As:内标物质的峰面积或峰高 Ws: 内标物质的称样量（g） A