食品安全检测技术讲义

第八章食品安全检测技术第一节概述第二节实验室仪器检测技术第三节快速检测技术食品安全的检测对象：

农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌….食品安全检测技术分类：

仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR）定性、定量、在线监测

第一节概述第二节实验室仪器检测技术样品采集提取净化索氏提取、液－液、固－液、微波、超声、柱层析等仪器分析根据目标物的性质选择不同方法仪器方法的检测流程仪器检测技术痕量无机物定量无机元素形态分析气相色谱或液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳—质谱（CE-MS）气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)色谱—质谱联用高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱—质谱（LC-MS）气相色谱—质谱（GC-MS）色谱液相色谱气相色谱色谱分析法的历史俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素。1906年Tswett创立chromatography”—“色谱法”新名词；1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管；1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin&Synge发明了液-液分配色谱1944年Consden,Gordon&Martin发明纸色谱1952年Martin&Synge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1955年世界第一台商品化气相色谱仪1957年Martin&Golay发明毛细管色谱1959年Porath&Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善色谱分析法的历史色谱法的特点高选择性分离单组份定性定量高效能高灵敏度检出限量低至10-11g.kg-1的物质，适于微量和痕量分析。一、气相色谱分析系统构成：气路系统，进样系统，分离系统，检测系统工作原理：样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测适用：易挥发的小分子有机物难挥发性成分经衍生化检测气相色谱-分离系统色谱柱：填充柱，毛细管柱色谱柱选择：按样品极性

弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54

中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210

极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS气相色谱-检测系统氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型，含碳的有机物电子捕获检测器（ECD）：非破坏型，选择性电负性强的化合物火焰光度检测器（FPD）：破坏型，选择性含硫磷的化合物热导池检测器（TCD）：非破坏型，选择性永久性气体反式脂肪酸酸的检测（（衍生，FID)苯，氯苯，，氯酚类（（直接进样样，FID）有机氯农药药（ECD)有机磷农药药（FPD)气相色谱在在食品安全全检测中的的应用气相色谱分分离与质谱谱定性定量量结合，质质谱相当于于气相色谱谱的检测器器。1.对食食品中残留留物进行分分析MS是一个个通用型检检测器，对对大多数有有机化合物物都有比较较好的响应应，根据特特征离子强强度定量。。适合大批批量农残检检测。2.对未未知物分析析准确测定未未知组分的的相对分子子质量。

二、气相色色谱与质谱谱的联用分分析食品中42种农药的的气相色谱谱-质谱谱选择离子子测定样品处理方方法液液萃取-固相萃取取联用：样品中农药药经二氯甲甲烷提取后后，Envi-Carb柱柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净净化，净化化后直接进进样分析色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m××0.125mm×0.125μm);载气气:高纯纯氦气,流流量量1ml/min;柱温温:70℃,保保持2min,以以25℃/min升升至150℃,再以以3℃/min升至至200℃℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;进样口口温度:250℃℃;进样方方式:不分分流进样,1.15min后打开开分流阀和和隔垫吹扫扫。质谱条件离子源(EI)温度度:230℃,电电子轰击能能量70ev,GC-MS接口口温度:280℃℃。气相色谱与与质谱的联联用-分析析实例分析特征量量42种农药药的线性范范围:0.001～～1.0μμg/mL样品的加标标回收率：：89%-94%,RSD<10%方法的最低低检出限：：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)检测农药种种类有机磷、拟拟除虫菊酯酯、有机氯氯、氨基甲甲酸酯和除除草剂检测的样品品种类肉类，蛋类类，乳品，，蔬菜和水水果气相色谱与与质谱的联联用-分析析实例三、高效液液相色谱法法高效液相色色谱仪的应应用分离热不稳稳定和非挥挥发性的、、离解的和和非离解的的以及各种种分子量范范围的物质质。苏丹红三聚氰胺合成色素生物毒素敌敌畏双酚A四、液质联联用HLPC-MS以液相色谱谱作为分离离系统，质质谱为检测测系统。样样品在液相相色谱部分分分离，经经质谱离子子化，质量量分析器将将离子碎片片按质量数数分开，经经检测器得得到质谱图图。色谱和质谱谱优势结合合，应用广广泛。适用于高沸沸点、大分分子、强强极性和和热稳定性性差的化合合物的分析析。适于复杂基基质样品,特别是食食品、生物物样品中的的农兽药残残留的定性性定量分析析。利于多组分分分析。HLPC-MS应用用样品前处理理液液萃取-固相萃取取：样品经过乙乙腈和二氯氯甲烷提取取后，过C18固相相萃取柱净净化色谱条件色谱柱:AgilentSB-C18,211mm×10mm,1.18μm;柱温:50℃;进进样量:20μL;流动相A:0.1%甲酸-10mmol/L乙酸酸铵;流动相B:乙腈;流流速:0.13mL/min;梯度洗脱条条件:0～4min,A由99%变化至至50%,4～～15min,A由50%变化化至40%,15～20min,A由由40%变变化至20%,20～25min,A由由20%变化至1%,25～30min,A保保持1%,30～35min,A由由1%变化化至99%后运行8min液相色谱-质谱联用用对复杂食食品基质中中407种种多农药残残留量的测测定高效液相色色谱与质谱谱联用-分分析实例质谱条件电离源模式式:电喷喷雾离子化化电电离源极极性:正正模式雾化气:氮氮气雾雾化气压压力:2.18××105离子喷雾电电压:4000V干干燥气气温度:350℃℃分析特征量量407种农农药的线性性范围为0.5～500μg/L，RSD<10%检测目标有有害物多效唑，乙乙草胺等407种农农药检测的样品品苹果、蜂蜜蜜、谷物和和肉类高效液相色色谱与质谱谱联用-分分析实例电泳技术和和现代微柱柱分离相结结合的分析析技术高分辨率，，高速度，，样品用量量少，成本本低非常适合水水溶性或醇醇溶性成分分的多组分分分离分析析应用领域化学，生命命科学，临临床医学和和药学，特特别是药药物分析和和分离方面面得到广泛泛的应用。。目前在食食品中功能能成分的分析和添添加剂的检检测等方面面有广泛的应应用。五、高效毛毛细管电泳泳色谱色谱条件毛细管柱：：有效长度度为:45cm内径：50um缓冲液：硼硼砂20mmolL-1,SDS5mmolL-1pH7.8检测波长：：214nm分离电压：：15KV分析特征量量样品添加回回收率：97-102%，RSD<5%线性范围：：0.125mgmL-1至1mgmL-1最低低检检出出限限：：0.05mgmL-1高效效毛毛细细管管电电泳泳法法短短时时内内同同时时测测定定咖咖啡啡因因、、山山梨梨酸酸、、苯苯甲甲酸酸、、糖糖精精的的含含量量高效效毛毛细细管管电电色色谱谱-分分析析实实例例上世世纪纪80年年代代初初建建立立的的一一种种将将等等离离子子体体与与四四级级质质谱谱仪仪相相连连接接的的分分析析仪仪器器。。电感感磁磁场场与与氦氦气气作作用用产产生生高高达达7000K的的高高温温等等离离子子体体,基基本本上上能能使使所所有有元元素素电电离离成成单单电电荷荷的的离离子子,然然后后进进入入质质谱谱仪仪,定定性性和和定定量量检检测测各各种种一一定定质质荷荷比比的的离离子子。。六、、电电感感耦耦合合等等离离子子体体质质谱谱灵敏敏度度高高，，一一般般检检出出限限可可达达ppb级级线性性范范围围宽宽,一一般般浓浓度度范范围围跨跨越越五五个个数数量量级级选择择性性高高,元元素素之之间间测测定定相相互互干干扰扰少少操作作快快速速,并并能能进进行行多多元元素素分分析析有同同位位素素信信息息在一一定定质质量量数数范范围围内内,仪仪器器能能提提供供稳稳定定均均匀匀的的响响应应。。电感感耦耦合合等等离离子子体体质质谱谱的的特特点点ICP-MS已已广广泛泛应应用用于于生生物物样样品品、、环环境境样样品品、、药药物物样样品品、、食食品品样样品品和和稀稀土土元元素素等等方方面面的的分分析析研研究究利用用ICP-MS测测定定饲饲料料中中的的铜铜、、锌锌、、铁铁、、锰锰、、铬铬、、镉镉、、铅铅、、砷砷和和硒硒等等微微量量元元素素，，回回收收率率在在86%～～115%，，检检出出限限达达到到10-9级。。电感感耦耦合合等等离离子子体体质质谱谱的的应应用用第三三节节快快速速检检测测技技术术快速速检检测测技技术术与与仪仪器器分分析析技技术术共共同同构构成成食食品品安安全全检检测测技技术术体体系系。。以免免疫疫检检测测为为主主的的快快速速检检测测技技术术成成为为食食品品安安全全监监管管中中的的主主要要应应用用技技术术便携携式式、、高高集集成成度度的的快快速速检检测测装装备备是是食食品品安安全全快快速速检检测测技技术术研研发发重重点点以芯芯片片技技术术为为代代表表的的新新型型高高通通量量快快速速检检测测技技术术发发展展迅迅速速，，是是食食品品安安全全快快速速检检测测技技术术发发展展的的趋趋势势。。样品品送送检检达标标样品品未达达标标样品品实验验室室检检测测允许许上上市市禁止止上上市市采样样达标标样品品未达达标标样品品进一一步步检检测测快速速检检测测允许许上上市市禁止止上上市市召回回处处理理达标标样品品未达达标标样品品我国国以以往往在在食食品品入入市市方方面面的的做做法法欧美美等等发发达达国国家家在在食食品品入入市市方方面面的的通通常常做做法法一、、实实验验室室检检测测的的不不足足之之处处检测测周周期期长长：：不能能满满足足鲜鲜奶奶、、蛋蛋糕糕等等保保质质期期较较短短食食品品的的检检测测要要求求。。检测测费费用用高高：：不适适合合对对廉廉价价蔬蔬菜菜、、水水果果等等的的检检测测。。检测测技技术术复复杂杂，，操操作作过过程程繁繁琐琐：：无法法对对常常见见污污染染物物进进行行快快速速的的筛筛检检等等。。二、、快快速速检检测测的的必必要要性性实验验室室设设置置数数量量有有限限实验验室室的的样样品品检检测测数数量量有有限限实验验室室的的样样品品检检测测周周期期较较长长实验验室室的的样样品品检检测测费费用用较较高高实验验室室的的工工作作量量较较大大社会会的的发发展展需需要要快快速速检检测测监管管需需要要快快速速检检测测食物物中中毒毒发发生生时时更更加加需需要要快快速速检检测测（一一））实实验验室室设设置置数数量量有有限限食品品在在生生产产、、储储存存、、运运输输及及销销售售等等各各个个环环节节，，都都有有可可能能受受到到污污染染，，需需要要多多部部门门、、多多环环节节来来加加以以监监控控。。而而实实验验室室的的建建设设成成本本较较大大、、设设置置数数量量有有限限，，满满足足不不了了实实际际需需求求，，因因此此需需要要便便携携式式的的快快速速检检测测设设备备、、试试材材来来实实施施快快速速检检测测行行为为。。（二））实验验室的的样品品检测测数量量有限限由于实实验室室更加加着重重于终终端产产品的的检测测，难难以满满足对对大量量样品品以及及对食食品原原料、、生产产环节节卫生生状况况等进进行适适时监监测，，由此此需要要快速速检测测行为为，将将一旦旦超标标需要要复检检的样样品送送实验验室做做进一一步检检测。。（三））实验验室的的样品品检测测周期期较长长对于许许多食食物如如蔬菜菜、豆豆浆、、快餐餐等等等，如如果送送实验验室检检测，，在还还没有有得到到检测测报告告之前前就已已过食食用期期或已已销售售待尽尽了。。（四））实验验室的的样品品检测测费用用较高高许多廉廉价、、普遍遍食用用而又又容易易出问问题的的食物物如集集贸市市场出出售的的食物物，需需要成成百上上千倍倍的检检测费费用，，由实实验室室来全全面保保障食食用者者的安安全是是不现现实的的，而而快速速检测测则是是一种种可行行的补补充行行为。。（五））实验验室的的工作作量较较大有些物物质如如色素素，己己知的的就有有三千千多种种，要要想区区分哪哪些是是食用用色素素、哪哪些是是非食食用色色素，，要用用常规规的方方法检检测其其工作作量是是相当当大的的，为为了减减轻工工作强强度，，提高高工作作效率率，需需要快快速检检测加加以筛筛选定定性，，条件件许可可时再再加以以定量量。（六））社会会的发发展需需要快快速检检测随着生生活水水平的的提高高，人人们的的食品品安全全意识识越来来越强强。随随着国国家财财力的的增长长，政政府在在保障障百姓姓饮食食安全全上的的投入入越来来越多多。按按说，，社会会进步步了，，食品品应该该越来来越安安全了了，可可我们们看到到和听听到的的却有有许多多不协协调的的现象象与不不和谐谐的音音符，，如二二恶英英、疯疯牛病病、非非典、、苏丹丹红事事件，，农药药中毒毒、鼠鼠药中中毒、、甲醇醇中毒毒、亚亚硝酸酸盐中中毒等等等。。也就就是说说，虽虽然社社会进进步了了，新新的问问题又又出现现了，，或原原有的的问题题还没没有得得到很很好的的解决决。加加上在在商品品经济济运行行中，，由于于金钱钱利益益的驱驱使以以及极极端思思维的的存在在，不不法分分子人人为的的掺杂杂、使使假以以及投投毒等等等，，使食食品安安全的的隐患患加大大。（七））监管管需要要快速速检测测食品安安全监监管人人员，，单凭凭眼看看、手手摸、、鼻闻闻、嘴嘴尝的的管理理方法法已不不适应应现代代食品品安全全管理理的模模式。。要将将有可可能发发生的的事件件消灭灭在萌萌芽之之中，，将有有可能能发生生的危危害降降低到到最小小程度度，需需要将将积累累的经经验与与先进进的设设备相相结合合来加加以实实施。。与此此同时时，也也会让让被管管理者者心服服于科科学的的管理理。（八））食物物中毒毒发生生时更更加需需要快快速检检测在诸多多的可可疑样样品中中，快快速筛筛选出出是哪哪一种种毒物物引起起的中中毒，，加以以确认认后，，赢得得抢救救伤者者的时时间。。三、何何为快快速检检测？？全过程程能在在几分分钟或或十几几分钟钟完成成是最最理想想的快快速检检测方方法理化快快速检检验方方法，，是指指能够够在两两小时时以内内出具具检测测结果果，即即可视视为实实验室室快速速检测测方法法。如如果果能够够在30分分钟内内出具具检测测结果果，即即可视视为现现场快快速检检测方方法。。微生物物检测测结果果较常常规缩缩短1/2即即可视视为快快速检检测酶联免免疫法法一般般能在在3～～4小小时出出结果果，也也算快快速检检测四、快快速检检测技技术性性指标标灵敏：：检测测限低低，假假阴性性低——掺掺杂掺掺假（（甲醛醛、硼硼砂等等）：：1％％~10ppm——农农药化化肥残残留（（有机机磷、、亚硝硝酸盐盐等））：10ppm~10ppb——兽兽药残残留（（氯霉霉素、、乙烯烯雌酚酚等））：10ppb~10ppt——环环境致致癌物物（二二噁英英等等）：：<10ppt特异：：针对对性强强，检检测限限高，，假阳阳性低低稳定：：结果果稳定定，重重现性性好（（时间间、地地点、、人员员）五、常常用快快速检检测技技术微生物物及残残渣快快速检检测———ATP荧光光检测测仪农药残残留的的快速速检测测—农农药速速测卡卡瘦肉精精的快快速检检测（（免疫疫胶体体金法法）亚硝酸酸盐的的快速速检测测—亚亚硝酸酸盐速速测管管甲醇的的快速速检测测氰化物物的快快速检检测砷的快快速检检测鼠药的的快速速检测测ATP快速速洁净净度检检测能能同时时检测测是否否存在在有微微生物物和食食物残残渣，，并且且能在在一分分钟内内提供供检测测结果果。这这样即即使当当检测测结果果显示示相关关设施施清洁洁不合合格时时，也也可以以迅速速采取取补救救措施施。（一））微生生物及及残渣渣快速速检测测———ATP荧荧光检检测仪仪外观和和结构构手持式式ATP荧荧光光光度计计台式ATP荧光光光度度计什么是是ATPATP———三磷磷酸腺腺苷【【adenosinetriphosphate，C10H16N5P3O13】存在在于所所有生生物体体中，，在细细胞内内主要要作用用是提提供能能量通过检检测ATP，，可以以间接接地证证明生生物体体的存存在ATP检测测技术术应用用（国国外））20世世纪80年年代，，英国国首先先研制制出便便携式式ATP检检测仪仪随后在在欧洲洲、美美国、、日本本展开开应用用应用范范围涉涉及食食品加加工、、超市市和饮饮食行行业检测内内容包包括微微生物物和食食品残残渣检测技技术应应用（（国内内）20世世纪末末，ATP检测测技术术被引引进我我国当时，，除个个别省省级卫卫生监监督单单位装装备，，主要要在一一些外外资、、合资资企业业用于于自检检2002年年我国国卫生生部颁颁发了了食品品加工工企业业的HACCP实施施指南南，鼓鼓励食食品加加工企企业引引入ATP检测测技术术2005年年3月月卫生生部新新出台台《卫卫生监监督机机构建建设指指导意意见》》，要要求省省、市市、地地配置置ATP检测测反应应原理理光（RLU）氧化荧荧光素素PPi+AMP荧光光光度计计测量量细胞数量D-虫荧光光素-荧光素素酶O2+Mg2+ATP微生物物植物动物+灵敏度度高————10-15～10-18mol/L速度快快———常常规规培养养法18-24h以以上，，而ATP只需需要几几分钟钟可行性性———微微生生物数数量与与微生生物体体内所所含ATP有明明确的的相关关性。。通通过检检测ATP含量量，可可间接接得出出反应应中微微生物物数量量可操作作性————传传统培培养方方法需需要在在实验验室由由经过过培训训的技技术人人员进进行行操操作；；而ATP快速速洁净净度检检测操操作非非常简简便，，只需需简单单的培培训即即可由由一般般工作作人员员进行行现场场操作作。ATP检检测反应应特征使用方法法拭抹表面面以获取取标本,如需获得得清洗水水溶液标标本，则则将棉拭拭子浸入入水中3到4秒秒钟。1球管吸阀棉拭棒棉拭子检测管第一步———涂抹抹【SWAB】】将拭子插插入检测测管，用用拇指和和中指捏捏住球管管，从吸吸阀处折折断；轻轻挤球管管两次，，挤出球球管内液液体。2使用方法法[]第二步———折断断和挤压压【SNAPANDSQUEEZE】将检测管管放入ATP荧光检测测仪中，，盖上盖盖子，倒倒计时开开始并检检测。使用方法法[]第三步———插入入和检测测【INSERTANDDETECT】ATP荧荧光检测测与常规规培养法法的关系系检测结果果RLU读数与与常规培培养法结结果CFU，不不能直接接对比，，但有80%-90%的相关关性，两两者结果果没有统统计学显显著差异异。与常规培培养检测测法配合合使用，，可用ATP检检测法检检测污染染，而用用培养检检测法鉴鉴定污染染物种类类，污染染源。重点检测测对象——与食品品直接接接触表面面餐具刀具量具食品架（（熟食））熟食品加加工器械械（不锈锈钢等））不锈钢食食品容器器（碗、、滤网等等）不锈钢器器具（勺勺子、搅搅拌器等等）砧板（塑塑料）手（直接接接触食食品，认认真清洗洗后）其他即食食品品直接接接触表面面（砧板板）检检测结果果判断和和推荐使用用的限定定值通过不合格x警告！<30RUL30～100RUL>100RUL结果判断显示措施不需采取取行动检查清洁洁步骤是是否被正正确执行行保证清洁洁步骤的的正确执执行重新新审查清清洁步骤骤更换设设施（比比如砧板板、塑料料碗）农药残留留检测仪仪超声波清清洗器（二）农农药残留留的快速速检测——农药速速测卡速测卡法法原理胆碱酯酶酶可催化化靛酚乙乙酸酯（（红色））水解为为乙酸与与靛酚（（蓝色）），有机机磷或氨氨基甲酸酸脂类农农药对胆胆碱酯酶酶有抑制制作用，，使催化化、水解解、变色色的过程程发生改改变，由由此可判判断出样样品中是是否含有有有机磷磷或氨基基甲酸酯酯类农药药的存在在。速测卡法法——表表面测定定法和整整体测定定法操作步骤骤---表面测测定法（（粗筛法法）1、擦去去蔬菜表表面泥土土，滴2～3滴滴缓冲溶溶液在蔬蔬菜表面面，用用另一片片蔬菜在在滴液处处轻轻摩摩擦。2、取取一片速速测卡，，将蔬菜菜上的液液滴滴在在白色药药片上。。4、关闭闭上盖，，38℃恒温3min，使红红色药片片与白色色药片叠叠合反应应。3、将将药片放放在农残残检测仪仪上，38℃恒温反反应10min，预反反应后的的药片表表面必须须保持湿湿润。5、每每批测定定应设一一个缓冲冲液的空空白对照照卡。操作步骤骤---整体测测定法1、选取取有代表表性的蔬蔬菜样品品，擦去去表面泥泥土，剪剪成1cm左右右见方碎碎片，取取5g放放入带盖盖瓶中，，加入10mL缓冲溶溶液，震震摇50次，静静置2min以以上2、取一一片速测测卡，用用白色药药片沾取取提取液液，放置置10min以以上进行行预反应应，有条条件时在在37℃℃恒温装装置中放放置10min。预反反应后的的药片表表面必须须保持湿湿润4、关闭闭上盖，，38℃恒温3min，使红红色药片片与白色色药片叠叠合反应应。3、将将药片放放在农残残检测仪仪上，38℃恒温反反应10min，预反反应后的的药片表表面必须须保持湿湿润。5、每每批测定定应设一一个缓冲冲液的空空白对照照卡。白色药片片不变色色或略有有浅蓝色色均为阳阳性结果果。白色药片片变为天天蓝色或或与空白白对照卡卡相同，，为阴性性结果。。对阳性结结果的样样品，可可用其它它分析方方法进一一步确定定具体农农药品种种和含量量。结果判定定（与空空白对照照卡比较较）结果判定定阴性弱阳性强阳性1、速测测卡中间间的虚线线应与测测试仪压压条对齐齐，不要要歪斜。。2、每批批测定应应设一个个萃取液液的空白白对照卡卡，对照照卡上不不含农药药，所显显示的蓝蓝色可作作为同批批样品的的参照。。3、为了了避免交交叉污染染,每剪剪完一个个样品要要用清水水将剪刀刀洗净，，搅拌棒棒和滴管管不能在在不同样样品间混混用，测测完一批批样品应应用纸巾巾将仪器器清洁干干净。注意事项项4、对于于韭菜、、菠菜等等叶绿素素含量较较高的蔬蔬菜品种种，样品品前处理理时不要要太碎，，切勿用用力搅拌拌，防止止叶绿素素挤出，，影响颜颜色的判判断。5、速测测卡的保保存和使使用:常常温下保保存,保保质期6个月,避免阳阳光直射射和潮湿湿。6、开始始检测工工作前，，应先检检查实验验场所是是否打过过杀虫剂剂或配置置过农药药样品，，因为散散布在空空气中的的杀虫剂剂会使检检测结果果呈阳性性。注意事项项（三）瘦瘦肉精的的快速检检测（（免疫胶胶体金法法）“瘦肉精”学学名为盐酸克克伦特罗，医医学上又称克克喘素，常用用于治疗哮喘喘。由于盐酸克伦伦特罗添加于于饲料饲喂动动物后可明显显促进动物生生长,提高瘦瘦肉率,所所以养殖户称称其为“瘦肉肉精”。生猪食用瘦肉肉精后皮毛光光亮，呼吸急急促，个别会会出现腿抽搐搐，站不稳稳，爬坡困难难；宰后猪的的肌肉特别鲜鲜红，后臀肌肌肉饱满，肥肥肉非常薄。。瘦肉精介绍“瘦肉精”化化学性质特别别稳定，加热热到170℃℃时才能被分分解，故一般般家庭厨房加加热不能将其其分解破坏。。食用后在胃肠肠道吸收快，，作用维持时时间持久。中中毒后主要症症状表现为头头疼、头晕、、心悸、心慌慌、面色潮红红、四肢发抖抖等症状。瘦肉精介绍瘦肉精检测是是否有？肉品品质检验验是否合格？？是否来自非疫疫区养殖场？？是否来自定点点屠宰场？……免疫胶体金快快速检测板的的外观图免疫胶体金快快速检测板(试剂)的结结构图产品包装及产产品组成操作步骤于5ml离心心管中加入5g左右剪碎碎或是高速匀匀浆过的猪肉组组织样，盖紧紧管盖1将装有样品的离离心管在90℃以上水浴浴锅中加热10分钟加热完成后取取出冷却至室室温；可以明明显看到底部有溶液液渗出32吸取3滴（约约100ul）煮出的样样品渗出液到到1.5ml的离心管中中4操作步骤吸取3滴（约约100ul）盐酸克伦伦特罗组织样样专用稀释液液到1.5ml离心管中中。充分混合合均匀从包装铝箔袋袋中取出检测测卡平放。吸吸取3滴（约约100ul）混匀溶液液加入到试剂剂板加样孔中中567样液滴入加样样孔后开始计计时，5～10分钟左右右判定结果从原包装袋中中取出的试剂剂板，打开后后务必在1小小时内使用完完尽量不要触摸摸试剂板中央央的白色膜面面尽量采集瘦肉肉待检测的样品品切勿反复冷冷冻试管中水浴加加热样品时一一定要旋紧管管帽，防止水水蒸气进入纯净水不能作作为阴性对照照注意事项亚硝酸盐的快快速检测—亚硝酸盐速速测管亚硝酸盐主要要指亚硝酸钠钠（钾），味味微咸，易溶溶于水。外观观及滋味都与与食盐相似，，并在工业、、建筑业中广广为使用，肉肉类制品中也也允许作为发发色剂限量使使用。亚硝酸酸盐具有较强强的毒性，食食入0.3～～0.5克的的亚硝酸盐即即可引起中毒毒甚至死亡。。急性中毒原原因多为：将将亚硝酸盐误误作食盐、面面碱等食用，，以及掺杂、、使假、投毒毒等。慢性中中毒（包括癌癌变）原因多多为饮用含亚亚硝酸盐量过过高的井水、、污水，以及及长期食用含含有超量亚硝硝酸盐的肉制制品和被亚硝硝酸盐污染了了的食品。亚硝酸盐的测测定意义亚硝酸盐速测测管使用方法法液体样品检测测：取澄清液体样样品1ml加加入检测管，，盖上盖。将试剂摇匀匀溶解，10分钟后后与标准色色板对比，，找出与检检测管中颜颜色相同的的色阶，改改色阶上的的数值即为为样品中亚亚硝酸盐的的含量mg/L固体或半固固体样品测测定：1、取粉碎碎均匀的样样品1.0g或1ml至10ml比色色管中，加加蒸馏水或或纯净水至至刻度，充充分震摇后后放置。2、取上清清液（或过过滤和离心心后得到的的上清液））1.0ml加入到到检测管中中，盖上盖盖，将试剂剂摇溶，10分钟后后与标准色色板对比，，该色阶上上的数值乘乘上10即即为样品中中亚硝酸盐盐的含量mg/kg（以NaNO2计计）。注意事项线性范围：：0.025-5.00mgNaNO2/kg。如如果超出线线性范围用用水稀释后后测定，结结果乘以稀稀释倍数。。生活饮用水水中存在微微量亚硝酸酸盐，所以以不能作为为测定用稀稀释液。若显色后颜颜色很深且且有沉淀产产生或很快快褪色变成成浅黄色，，说明样品品中亚硝酸酸盐含量很很高，须加加大稀释倍倍数重新试试验，否则则会得出错错误结论。。对于阳性样样品应重复复操作加以以确定。甲醇的快速速检测酒醇速测仪仪甲醇速测盒盒甲醇和乙醇醇在色泽与与味觉上没没有差异，，酒中微量量甲醇可引引起人体慢慢性损害，，高剂量时时可引起人人体急性中中毒。我国国发生的多多次酒类中中毒，都是是因为饮用用了含有高高剂量甲醇醇的工业酒酒精配制的的酒或是饮饮用了直接接用甲醇配配制的酒而而引起。甲甲醇中毒剂剂量的个体体差异较大大，有的7～8ml即可引起失失明，30～100ml可至死亡。。我国发生生的多次大大范围酒类类中毒，酒酒中甲醇含含量在2.4～41.1g/100ml。检测意义用途：适用用于蒸馏酒酒中甲醇急急性中毒剂剂量的现场场快速测定定。既适用用于80度度以下蒸馏馏酒或配制制酒中甲醇醇含量超过过1%或2%时的快快速测定。酒醇速测仪仪快速检测测甲醇取1个洁净净的100ml的量量筒或透明明的量筒，，慢慢地倒倒进酒样到到容器三分分之二处，，等液体体无气泡时时，慢慢放放入酒精度度计（酒精精度计不得得与容器壁壁、底接触触），用手手轻按酒精精度计上方方，使酒精精度计在所所测刻线上上下三个分分度内移动动，稳定后后读取弯月月面下酒精精度示值。。若样品的的温度不在在20℃条条件范围内内，可根据据测得的酒酒精度示值值和温度，，对照《酒酒精计温度度浓度换表表》，查得得样品在20℃下的的酒精度（（醇含量））。(C)酒精度计检测方法1、酒精度度计测定样样品醇含量量%2、用酒醇醇速测仪测测得醇含量量%目镜中的直直读式乙醇醇含量分划划板1棱镜座2检测棱棱镜3盖盖板4校校准螺丝5镜筒6视度调调节圈7目镜1、掀开开盖板3，，用擦镜纸纸小心拭净净棱镜2表表面，在棱棱镜上滴放放5～7滴滴蒸馏水或或纯净水，，徐徐合上上盖板，使使试液遍布布于棱镜表表面（不应应有气泡存存在，但也也不能用手手压盖板））。2、、手手持持镜镜筒筒5部部位位（（不不要要接接触触棱棱镜镜座座））。。将将盖盖板板3对对向向光光源源或或明明亮亮处处，，将将眼眼睛睛对对准准目目镜镜7,转转动动视视度度调调节节圈圈6，，使使视视场场的的分分界界线线清清晰晰可可见见。。3、、用用螺螺丝丝刀刀拧拧动动仪仪器器上上的的校校准准螺螺丝丝4，，调调节节仪仪器器使使视视场场中中的的明明暗暗分分界界线线对对正正刻刻线线0%处处，，掀掀开开盖盖板板,用用擦擦镜镜纸纸擦擦干干棱棱镜镜。。4、、取取酒酒样样5～～7滴滴放放在在检检测测棱棱镜镜面面上上，，徐徐徐徐合合上上盖盖板板,以以下下操操作作与与2相相同同。。视视场场明明暗暗分分界界线线处处所所示示读读数数，，即即为为乙乙醇醇含含量量%。。重重复复操操作作几几次次，，使使读读数数稳稳定定。。甲醇醇含含量量（（%））=酒酒精精度度计计测测出出的的醇醇含含量量（（%））——酒酒醇醇速速测测仪仪测测出出的的醇醇含含量量（（%））在环环境境温温度度20℃℃时时结结果果计计算算1、、根根据据测测得得的的酒酒精精度度数数，，用用玻玻璃璃浮浮计计选选取取一一个个与与样样品品酒酒精精度度数数相相等等的的乙乙醇醇对对照照溶溶液液2、、用用酒酒醇醇速速测测仪仪分分别别测测试试样样品品和和对对照照液液的的醇醇含含量量，，如如果果从从酒酒醇醇速速测测仪仪中中读读取取二二者者的的读读数数相相等等，，说说明明酒酒中中不不含含甲甲醇醇，，否否则则其其差差值值即即为为甲甲醇醇的的含含量量。。3、当用玻璃璃浮计没能选选取到一个与与样品酒精度度数相等的乙乙醇对照溶液液时，可以选选取一个高于于或低于样品品1度以内的的乙醇对照溶溶液，在计算算结果时注意意减去或加上上1%。在环境温度非非20℃时操操作方法及结结果计算注意事项1、在仪器视视场分界线中中，有时会出出现蓝色和绿绿色两条分界界线，应以蓝蓝色分界线为为准。2、一旦出现现样品溶液的的酒醇仪读数数大于对照溶溶液读数时，，可以判定样样品不是蒸馏馏酒，可能是是配制酒，其其甲醇含量需需要用酒醇速速测盒来检测测。3、乙醇对照照液的配制：：将无水乙醇醇放置在20℃环境温度度中，并使其其液体温度与与环境温度达达到一致，取取一定量的无无水乙醇到100ml容容量瓶中，加加蒸馏水或纯纯净水到刻度度，新配制的的乙醇对照液液（尤其是高高浓度对照液液）化学结构构不稳定，溶溶液放置一周周后可达到稳稳定状态。4、“酒醇仪仪”严禁用水水冲洗，以防防潮气进入仪仪器内部。严严禁用锐物刮刮擦光学零件件，以防划伤伤棱镜。便携式折光仪仪—测定样品品折光率X=(n1-n)×C/△n式中：X—样品品中甲醇的含含量；%（V/V）n1——从《20℃时醇醇含量、乙醇醇、甲醇溶液液折光率对照照表》查出醇含量为为C%（V/V）时，乙乙醇的折光率率n—用便便携式折光仪仪测定的样品品折光率△n—从《醇醇含量、乙醇醇、甲醇溶液液折光率对照照表》查出醇醇含量为C%（V/V））时，乙醇与与甲醇溶液折折光率的差值值C—20℃恒温下，，用酒精计测测得的样品酒酒精度（醇含含量）；%（（V/V）若若样品的温度度不在20℃℃条件范围内内，可根据测测得的酒精度度示值和温度度，对照《酒精计温度度浓度换算表表》，查得样品在在20℃下的的酒精度（醇醇含量）。酒醇速测盒适用于蒸馏酒酒中国家标准准规定含量的的现场快速测测定，也适用用于经过重新新蒸馏的配制制酒（以发酵酵、蒸馏酒或或食用酒精，，添加糖、色色素、香料、、果汁配成的的酒，或以食食用酒精浸泡泡植物的根、、茎、叶、果果实等配制的的酒）中甲醇醇含量的快速速测定。操作步骤1、取离心管管插入包装盒盒上的圆孔中中2、取酒样5滴于离心管管中、加入5滴A试剂3、放置5分分钟后，加入入5滴B试剂剂，盖上盖后后上下振摇20次以上4、等溶液完完全退色，加加入2滴C试试剂后，再加加入20滴D试剂（强酸酸试剂，小心心操作），观观察管内颜色色变化，3分分钟后与对照照图谱对比判判断酒样中甲醇醇百分含量。。0.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml标准对照图谱谱D试剂为优级级纯硫酸溶液液，应小心操操作，切勿溅溅入眼中，溅溅到皮肤上时时立即用清水水冲洗。D试试剂用后储藏藏前最好用纸纸将滴头外部部的试剂擦净净以防污染便便于下次使用用。注意事项氰化物的快速速检测检测意义氰化物属于烈烈性毒物。在在食品中的来来源有污染和和认为投毒等等。氢氰酸的的致死量约60毫克，氰氰化钠或氰化化钾的致死量量在200-300毫克克。1、取1支检检氰玻璃管，，插入一片苦苦味酸试纸条条2、在试纸条条上滴加1-2滴碳酸钠钠饱和溶液使使试纸条完全全湿润3、将检氰玻玻璃管插入带带孔胶塞4、称取5ml（g）样样品于反应瓶瓶5、加入20ml蒸馏水水或纯净水6、加入1g酒石酸后立立即塞上装有有检氰管的胶胶塞7、将反应瓶瓶放入70-80℃水浴浴中，加热30分钟8、观察试纸纸变色情况操作步骤观察管内试纸纸变色情况，，试纸不变色色，表示氰化化物含量小于于5mg/kg；如试纸纸尖端变为橘橘红色，表示示氰化物含量量大于5mg/kg，含含量越高，试试纸变色范围围越大，颜色色越深。结果判断阴性结果阳性结果砷的快速检测测砷（俗称砒霜霜）是自然环环境中的元素素，但也是一一种剧毒物质质并威胁着人人类健康。采采矿、半导体体生产、户外外木材保护剂剂和杀虫剂的的使用导致了了水被砷污染染，世界很多多地方发现甚甚至连井水也也被砷污染。。砷已经被明明确认定为是是剧毒物质，，并被默认为为是肺癌和皮皮肤癌罪魁之之一。世界卫卫生组织认为为井水中砷浓浓度如果低于于100ppb，那么可可以安全饮用用。检测背景操作步骤1、取粉碎后后的固体样品品1g（油样样取2g，水水样取20ml）于反应应瓶中2、加入20ml蒸馏水水或纯净水（（水样不再稀稀释），固体体样品需要震震摇后浸泡10分钟3、加入2平平勺（约0.2g）酒石石酸，摇匀4、加10滴滴消泡剂，摇摇匀5、取检砷管管一支，将空空端较长的一一端头朝下，，在台面上轻轻敲几下后，，剪去两端封封头，将空端端较长的这头头插入带孔的的胶塞中检砷管反应瓶6、向反应瓶瓶中加入一片片产气片，立立即将带有检检砷管的胶塞塞插入反应瓶瓶口中（此反反应最好在25-30℃℃下进行，天天冷可用手温温或温水加热热）。7、待产气停停止，观察并并测量检砷管管中氯化金硅硅胶柱变成紫紫红或灰紫色色的长度。操作步骤根据变色长度度，查表求出出样品含砷量量，对照表是是以取样量1g时的结果果值，若为油油样，查表得得出的结果需需要除以2，，水样需要除除以20。对对于限砷量较较低的食物，，可适当加大大取样量。为为了便于观察察颜色长度情情况，可做阳阳性对照实验验，即在样品品中滴加一定定量的砷标准准液，对比操操作。结果计算变色长度mm≤0.60.7~1.41.5~2.42.5~3.43.5~4.44.5~5.9含砷量mg/Kg0.00.10.20.51.02.0变色长度mm6.0~78~910~1112~1314~1516~18含砷量mg/Kg3.04.05.06.08.010.0检砷管变色范范围长度与样样品砷含量对对照表部分食品中砷砷的限量标准准≤mg/Kg（带*为总砷砷限量，其他他为无机砷限限量）品种指标品种指标品种指标大米0.15鲜乳0.05藻类（干重计）1.5面粉0.1乳粉0.25贝类及虾蟹类（鲜重计）0.5杂粮0.2蛋类0.05贝类及虾蟹类（干重计）1.0蔬菜、水果0.05豆类0.1其他水产品（鲜重计）0.5畜禽肉类0.05酒类0.05可可脂及巧克力0.5*食用油脂0.1*食糖0.5*其他可可制品1.0*果汁及果浆0.2*鱼0.1饮用水0.05鼠药的快速检检测毒鼠强的快速速检测敌鼠钠盐的快快速检测鼠药氟乙酰胺胺的快速检测测鼠药安妥的快快速检测毒鼠强的快速速检测检测意义：毒鼠强又名没没鼠命，三步步倒，四二四四等。不易经经完整的皮肤肤吸收，可经经消化道及呼呼吸道吸收。。哺乳动物口口服最低致死死剂量为0.10mg/kg。口服6～12mg即为人的致死死量，剂量大大时，3分钟即可致死死。在我国，，每年食物中中毒事件中，，毒鼠强中毒毒占有相当大大的比例。是是食物中毒和和预防检测中中主要检测项项目之一。检检测原理：在在一定的温度度下，毒鼠强强与显色剂发发生反应变为为淡紫红色，，浓度高时变变为深紫红色色，由此可作作为定性方法法之一。操作步步骤饮用水水或无无色液液体1、取取5滴滴（约约0.175ml））样品品到速速测管管中。。2、加加入1滴毒毒鼠强强显色色剂。。3、加加入15滴滴毒鼠鼠强检检测试试剂。。4、结结果判判断：：样品品中含含有毒毒鼠强强时，，试管管底部部出现现淡紫紫色，，随着着毒鼠鼠强浓浓度的的增加加，紫紫色加加深。。同时时用纯纯净水水做阴阴性空空白对对照试试验。。有条条件时时可用用毒鼠鼠强对对照液液做阳阳性对对照试试验。。饮用水水中的的毒鼠鼠强左管阴阴性，，右管管阳性性操作步步骤有色液液体、、固体体或半半固体体样品品1、取取2ml（（g））样品品放入入比色色管中中，加加入5ml乙酸酸乙酯酯，充充分振振摇，，静置置。2、取取上清清液2ml于试试管中中或表表面皿皿上，，在85℃℃左右右水浴浴中加加热。。3、待待乙酸酸乙酯酯剩余余1ml以以下时时，提提高水水浴温温度挥挥干余余液。。4、放放至室室温后后，加加入1ml的纯纯净水水充分分溶解解残渣渣。5、加加入3滴毒毒鼠强强显色色剂，，轻轻轻摇匀匀。6、加加入5ml优级级纯硫硫酸配配置的的60%的的硫酸酸，轻轻轻摇摇匀。。7、将将试管管放入入90℃以以上水水浴中中，加加热5分钟钟后取取出，，观察察颜色色变化化。5、结结果判判断：：溶液液颜色色变为为淡紫紫红色色为毒毒鼠强强阳性性反应应，随随着毒毒鼠强强浓度度的增增加，，紫色色加深深。同同时用用纯净净水做做阴性性空白白对照照试验验。有有条件件时可可用毒毒鼠强强对照照液做做阳性性对照照试验验。操作步步骤牛乳中中的毒毒鼠强强左管阳阳性，，右管管阴性性注意事事项1、组组合试试剂对