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- 已被废除、停止使用，并不再更新
- 1989-03-31 颁布
- 1990-02-01 实施
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UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11067.6-89银化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准银化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了银中硫含量的测定方法本标准适用于银中硫含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467拍金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试样在1250～1300℃氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收，以淀粉为指示剂生成的亚硫酸以碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色并保持不褪色为终点。以消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):称取108淀粉，以少量水调成糊状，加入500mL沸水并搅拌均勾，煮沸2min,冷后用水稀释至1000mL,加入5～6滴盐酸（p1.198/mL),混勾，放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于烧杯中，加入15mL盐酸p1.198/mL)，用水稀释至1000mL，混勺。4.3硫标准溶液：称取1.08698预先于105～110℃烘干并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾，置于100mL烧杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸钾标准处存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:称取0.1788礁酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。4.5碘酸钾标准滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸钾标准财存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中，加入258碘化钾，以水稀释至刻度，混勺。4.5.2标定：用微型注射器移取适量硫标准溶液(4.3)三份，分别注入瓷舟(5.11)中，各加入1g鸽粒作助熔剂，低温加热烘干，以下按7.2.3～7.2.6方法进行。4.5.3碘酸钾
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