GB/T 12690.12-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钍量的测定偶氮胂III分光光度法和电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.12—2003代替GB/T12690.15—1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法牡量的测定偶氮肿加分光光度法和电感合等离子体质谱法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides--Determinationofthoriumcontent--ArsenazoHspectrophotometricmethodandinductivelycoupledplasmamassspectrummethod2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

GB/T12690.12—2003前本标准是在GB/T12690.15—1990的基础上进行修订的·修订后的标准采用2种分析方法。方法1仍采用偶氮肿山分光光度法.方法2采用电感帮合等离子体质谱法。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准方法1由北京有色金属研究总院起草本标准方法1主要起草人：杨萍、刘文华、姜维军、陈云红。本标准方法2由包头稀土研究院起草。本标准方法2由中核集团公司202厂、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本标准方法2主要起草人：郝冬梅、许涛、张翼明。本标准方法2主要验证人：刘新燕、何凤娟、张恋本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T12690.15—1990。

GB/T12690.12—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法牡量的测定偶氮肿Ⅱ分光光度法和电感揭合等离子体质谱法方法11范围本方法规定了稀土金属及其氧化物中针含量的测定方法。本方法适用于稀土金属及其氧化物中针含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%～0.10%方法原理试样以盐酸溶解,在pH为2的稀盐酸介质中,用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀土元素用6mol/L盐酸反萃取针，于分光光度计波长650nm处测定针与偶氮肿Ⅱ络合物的吸光度3试剂和材料3.1盐酸(o1.198/ml.)。3.2硝酸（0l.42g/mL)。3.3高高氯酸(o1.678/ml.)3.4过氧化氢(30%)。3.5盐酸（1十1）。3.6盐酸(1+49）3.77氮水(1+9)。3.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):称取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯浴解。3.9氯乙酸缓冲溶液;称取87g氯乙酸.加1L水溶解,用盐酸(3.5)和氨水(3.7)调节pH为2.0(精密pH试纸)。3.10针标准购存溶液;称取0.1138g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100mL烧杯中·加10mL盐酸(3.5),1滴氢氟酸(1+9)，低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右。加5mL盐酸(3.5)继续蒸发至1mL左右。重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸(3.6)定容.混勾。此溶液浓度为1mL含100“g社。3.11社标准溶液：移取10mL针标准存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，