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ICS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.5—2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19发布2003-06-01实施中华民发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T18882.5—2002前目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色治金研究所负责起草,上海跃龙有色金属有限公司、广州珠江治炼厂参加起草本标准主要起草人:徐亚源、李智勇。本标准主要验证人:析明龙、蔡茜、宋耀
GB/T18882.5—2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量1范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围:1.00%~10.00%。方法原理试样先用酸溶解,残渣再用无水碳酸钠与硼酸的混合熔剂熔融。在微酸性条件下,用草酸沉淀分离稀土。加入硝酸和高氯酸冒烟,以消除草酸根及硅酸的干扰,加入过量EDTA络合铝。在pH5条件下.用二甲酚橙作指示剂,先用硫酸锌溶液准确滴定过量EDTA.加入氟化钠置换EDTA-AI络合物中的EDTA.释放出的EDTA用硫酸锌标准溶液滴定,计算铝量。3试剂与材料31金属铝片(光谱纯)3.2盐酸(1.19g/mL)3.3过氧化氢(30%)。3.4硝酸(1.42g/mL)。3.5高高氯酸(1.67g/mL)。3.6无水碳酸钠与硼酸混合熔剂(3+1)。3.7盐酸(1十1)。3.8盐酸洗液:1十49)。3.9氨水(1十1)。3.10草酸溶液(200g/L)。3.11甲酚红溶液(2g/L,50%乙醇溶液)3.12氢氧化钠溶液(200g/L)。3.13乙二胺四乙酸二钠溶液c(EDTA)=0.05mol/L7:18.6gEDTA溶于少量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。3.14酚欧乙醇溶液(10g/L)。3.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5):100g乙酸钠(CH.COONa·3H.O)溶于少世水中,移入1000mL容量瓶中,加入24m乙酸(1.049g/mL.),用水稀释至刻度,混勾。3.16氟化钠溶液(40g/L.)。3.17硫酸锌溶液c(ZnSO,)=0.1mol/LJ:称取28.7gZnSO,·7H.O固体溶于适量水中.移入1000mL容量瓶
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