药物分析-药分原始课件第9章

美女妞妞害羞的小男孩豆豆相濡以沫维生素A-小鑫出品

维生素A（vitaminA）：维生素A1

（视黄醇，retinol）天然产品：鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油（鱼肝油）人工合成：目前主要各种酯类混合物（醋酸酯、棕榈酸酯）中国药典收载的维生素A为全反式维生素A醋酸酯的精制植物油溶液，其制剂有维生素A胶丸、维生素AD胶丸和维生素AD滴剂。一、结构和性质（一）结构：

—H（维生素A醇）

—COC15H31

全反式维生素A醋酸酯（维生素A棕榈酸酯）

共轭多烯侧链的环己烯，有许多立体异构体。

顺式异构体（新维生素、异维生素）另：去氢维生素A、脱水维生素、鲸醇（维生素醇的二聚体）一、结构和性质（二）性质：1.溶解性:维生素A能与氯仿、乙醚、环己烷、石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。2.易氧化变质:维生素A中有多个不饱和键性质不稳定空气中氧或氧化剂

紫外光裂解（如果在加热和金属离子存在更易氧化变质）生成无活性的环氧化物维生素A醛及维生素A酸。3.紫外吸收性质:结构中共轭多烯醇侧链，325nm~328nm有强烈最大吸收。4.呈色反应:维生素A在氯仿中与三氯化锑试剂作用

不稳定的蓝色。二、鉴别试验三氯化锑反应（Carr-Price反应）紫外吸收光谱薄层色谱三氯化锑反应

(Carr-price反应)维生素A油一滴加氯仿10ml溶解取2滴加氯仿2ml与25%三氯化锑的氯仿溶液0.5ml

显蓝色

渐变紫红色试验原理：维生素A和亲电试剂氯化高锑（V）作用形成不稳定的正碳离子,显蓝色。注意事项：反应在无水、无醇条件下进行。试验原理

2.紫外吸收光谱维生素A：无水乙醇溶液中，最大吸收326nm。去水维生素A（维生素A盐酸加热催化）：无水乙醇溶液中，最大吸收峰长移，在350~390nm

3个最大吸收峰。（多了一个共轭双键）3.薄层色谱吸附剂：硅胶G（或硅胶）展开剂：环己烷-乙醚（8020）显色剂：三氯化锑溶液或磷钼酸结果：显蓝色或蓝绿色斑点应用：英、美等国家药典用于维生素A醇及其醋酸酯、棕榈酸酯的鉴别。

Rf值分别为0.1、0.45、0.7。三、含量测定生物学方法三氯化锑比色法

紫外分光光度法（最初）（目前强化食品或饲料）（目前各国药典）操作烦琐、费时专属性差

方法准确度与重现性较差呈色极不稳定

维生素A+三氯化锑325~328nm最大吸收

（无水氯仿）

蓝色含量测定（618~620nm

最大吸收）测维生素A含量注意：溶剂不同

max、E不同维生素A的生物效价维生素A的含量早期是以生物学方法测定的，故其含量以生物效价[国际单位（internationalunits，缩写为IU）]表示。维生素A的国际单位规定如下：

1IU=0.300g的全反式维生素A醇

1IU=0.344g的全反式维生素A醋酸酯

1g全反式维生素A醇(纯品)所相当的国际单位数为:1g×106(g)0.300(g/IU)=3330000(IU)

1g

全反式维生素A醋酸酯(纯品)所相当的国际单位数为:1g×106(g)0.344(g/IU)=2907000(IU)维生素A的换算因数换算因数:每一个数值所相当的效价

换算因数(F)=效价(IU/g)

维生素A醋酸酯,328nm(环己烷)

=1530

F=2907000/1530=1900维生素A醇,325nm(异丙醇)=1820F=3330000/1820=1830三点校正法测VitA三点校正法测VitA紫外分光光度法校正公式一（第一法）：

A328（校正）=3.52(2A328

–A316–A340)校正公式二