药物分析复习题复习题

《药物分析》期末复习题一、计算题：140.0mg,置于250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10，加水至刻度，在257nm的波长处测定吸光度为0.56E715，1%1cm计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。A250105W10353解：含量（）=100%=E1%cm2、取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422，研细后，精密称取片粉0.2560100ml刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml1ml0.010002.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。2.422解：异烟肼片的平均片重为W0.1211g20VFTW16.101.6672.0570.1211100%==25W0.25601001003、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细0.3565g0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml）相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少。WVV)FTW=0W0.0501521(39.9423.04)18.020.57650.11000100%=0.35650.54、磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO试液2ml，放置15min，加氨试液3ml就，所显颜色与5ml2吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？解：本品中吗啡质量限量为：2.0÷100×5=0.1mg杂质限量：0.1mg/100mg×100%=0.1%51ml中含有1mg的溶液，1ml50ml作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10μl，注入色谱仪，调节检测灵50%品溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，1主峰面积的3/4，求杂质限量。解：L(%)=CV/S=[1mg/ml×(1/50)]×0.01ml×(3/4)×100%1mg/ml×0.01ml=1.5%6、称取某药物3，经处理后溶成75ml的溶液，从中取出25ml,依法检查2010年版要求不得超过百万分之三十，问应取标准铅溶液?（每1ml相当于10ug的Pb）解：因为L=CV/S标标供所以铅标准液的体积为：V=LS/C供标=30x10×3×(25/75)/10×10=3.0(ml)-6-67、称取对氨基水杨酸钠，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（CHNNaO）的百分含量？（分子量175）763解：含量%=CVM/(W1000)×100%=0.1023×22.91×175/(0.4132×1000)=99.3%810精密称取适量，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000），溶解，稀至E、GCP、影响药物安全性和稳定性的金属离子C、原子量大的金属离子、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质、氯化汞、溴化汞C、碘化汞、硫化汞7．药品杂质限量是指(B。药物中所含杂质的最大允许量药物的杂质含量(B)加速氧化银的形成(C)除去CO、SOCO、PO的干扰改善氯化银的均匀度2-2-3-3449.用硫氰酸盐的原理，铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为(D。(A)HSO4(B)HAC(C)HNO3(D)HCl(E)H2CO310.准确度表示测量值与真值的差异，常用(B反映。(A)RSD(B)回收率(C)标准对照液空白实验11.乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了(A。2防止供试品在水溶液中滴定时水解防腐消毒(C)使供试品易于溶解控制pH值减小溶解度12.检查氯化物杂质，应使用的酸性溶剂是(C)A.硫酸硝酸C.盐酸D.磷酸13.2010）使用的显色剂是(C)A.过硫酸铵B.水杨酸钠C.硫氰酸盐14.巴比妥类药物在下列哪种条件下，环状结构部分会裂开(D)A.加氧化剂B.加还原剂C.酸性水解D.碱性水解15.可直接发生重氮化偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是(C)A.阿司匹林B.贝诺酯C.对氨基水杨酸钠16.阿司匹林中游离水杨酸的检查用何种试剂？(A)A.三氯化铁试液B.硫酸铁试液C.硫酸氨试液17.下列药物中，能与三氯化铁反应的是(B)D.巯基醋酸D.丙磺舒D.硫酸铁铵试液A.苯佐卡因盐酸普鲁卡因D.盐酸利多卡因C.对乙酰氨基酚18.《中国药典》2010(B)A.对氨基酚19.可发生Vitaili反应的药物是A尼可刹米氢溴酸东莨菪碱对氨基苯甲酸C.对氨基苯乙D.氨基苯(B)C.盐酸环丙沙星D.异烟肼20.维生素A具有易被紫外线裂解，易被氧化等性质，是由于分子中含有(A)A.共轭多烯侧链的环己烯21.下列关于滴定管允许误差，哪一个是抄写错的(C)、50±0.05ml、25±0.04mlC、1±0.002ml22.四大光谱是指：(D)六元环C.羟基D.甲基、10±0.02ml、UVIRNMRAASC、UVFSNMRAAS、UVNMRAASMS、UVIRMSNMR23.下列关于药典的叙述哪一项正确？（D)、是收载化学药物的词典C、是国家组织的编写的词典E、是收载所有药典的法典、是记载药品质量的词典、是记载药品质量标准的国家法典24.溶剂对药物旋光度的影响是：(D)、增大、减少C、不变、无一定规律、改变旋光方向25.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它：(D)、是有疗效的物质、是对药物疗效有不利影响的物质、可以考核生产工艺和企业管理C、是对人体健康有害的物质26.用非水碱量法测定生物碱的下列哪一盐类需加入醋酸汞试液：(D）、醋酸盐、硝酸盐C、磷酸盐、氢卤酸盐E、枸椽酸盐27.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，下列哪一种指示等当点的方法最佳而为中国药典采用：（E)、外指示剂法、电流滴定法、内指示剂法、永停滴定法C、电位滴定法28.进行复方制剂诸组分的含量测定时，选用下列哪种分析方法直截了当，准确性较高：(C)、紫外分光光度法、容量分析法、TLC法C、HPLC法、计算分光光度法29.属于经典分析的方法是（C）、滴定分析、分光光度法C、重量分析法、10D、色谱法30.至今《中国药典》已出版了（C）部、731.试剂误差属于（）、绝对误差、系统误差32.杂质限量检查要求的指标（AA.检测限定量限C.相关系数、8C、9C、随机误差、过失误差D.回归E.精密度33.精密度是指（BA.测量值与真值接近的程度同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E.表示该法能准确测定供试品的最低量34.用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑（AA.定量限和检测限D.耐用性精密度C.选择性E.线性与范围35.药物鉴别所选用的化学鉴别法不应是（D）A.反应迅速B.现象明显D.定量反应C.有一定的专属性36.容量分析法通常情况下其相对误差在（B）A.以上C.2%以上B.以下D.0.02%以下37.配制碘滴定液时要加入一定量的碘化钾，其作用是（AA.增加碘在水中的溶解度增加碘的还原性D.消除碘中氧化性杂质C.增加碘的氧化性E.消除碘中还原性杂质38.滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（DA.等当点B.滴定分析E.滴定误差C.化学计量点D.滴定终点39.NaNO滴定法测定芳伯氨基化合物时，加入固体KBr的作用是(C。2A使重氮盐稳定B防止偶氮氨基化合物形成D使NaNO滴定液稳定C作为催化剂，加速重氮化反应速度240.对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容。A.附录D.正文B.凡例E.一般试验C.制剂通则41.药典所指的精密称定，系指称取重量应准确至所取重量的（B）A.百分之一42.冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的（CA.均化性溶剂B.液氨C.区分性溶剂B.千分之一C.万分之一D.十万分之一D.水E.酸性溶剂43.中国药典规定检查纯化水中氯化物，硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3l管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL2管中加氯化钡试液；第3管中加草酸铵试液，均不得发生浑浊。该检查方法应属于(D。．对照法．浊度法C．限量法．灵敏度法．沉淀反应法44.荧光分光光度（CA.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比测量物质的质量与温度Ｃ。检测器与光源成９０角D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化E.横坐标以?-1表示，纵坐标以表示45.紫外测定中的空白对照试验（AA.将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内，调节仪器，使透光率为100%，然后测定样品池的吸收度将溶剂盛装在石英吸收池内，以空气为空白，测定其吸收度C.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以空吸收池为空白，测定其吸收度D.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以水为空白，测定其吸收度E.将溶剂装在吸收池内，以水为空白，测定其吸收度，然后从样品吸收中减去此值46.K=C/C（EsmA.比较值分离度C.理论板数D.容量因子E.分配系数47.百分吸收系数表示为（BA.εB.EC.ED.A=ECLE.-lgT=ECT1%1cm48.在可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是（CA.透光率吸收系数C.吸光度D.测定波长49.药物中无效或低效晶型的检查方法是（B）E.相关峰A.紫外可见分光光度法红外分光光度法C.直接电位法D.HPLCD.TLC50.以下属于高效液相色谱法的检测器的是（CA.电子捕获检测器热导检测器C.蒸发光散射检测器D.火焰检测器E.火焰离子化检测器三、填空题：1、薄层色谱法中，R值一般应控制的范围是（0.2~0.8f23、反相高效液相色谱法常用的流动相是（乙腈18烷基45、高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外，定量分析时对分离度>1.5RSD的要求是（小于或等于2.0%0.95~1.056、色谱柱理论塔板数计算公式n5.54(t/W)中，tW2Rh/2Rh/278据处理系统）组成。9、电泳法一般适用于测定（核苷酸）和蛋白质样品。1015求为（3012、颗粒剂平均装量1.0g及以下的，装量差异限度为（±10%6.0以上的，装量差异