天然药物化学实验指导

（医疗药品管理）天然药物化学实验指导天然药物化学实验指导（供药学药剂专业用）河北医科大学药学院天然药物化学教研室2006年3月前言天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的谢谢阅读一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修感谢阅读的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化谢谢阅读学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重谢谢阅读点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构谢谢阅读鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养谢谢阅读学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业感谢阅读的发展输送人才。天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部精品文档放心下载分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对精品文档放心下载理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操谢谢阅读作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物感谢阅读化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作感谢阅读风。实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下谢谢阅读技能：（一）提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法谢谢阅读-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、感谢阅读2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。（二）结构鉴定方面1.化学方法①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用；②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用；③了解重要降解反应的原理及应用。2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。精品文档放心下载目录实验须知1实验技能操作规范2实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10谢谢阅读实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15感谢阅读实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19精品文档放心下载实验五一叶萩碱的分离和鉴定23实验六青蒿素的提取、分离和检识25实验七穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备26谢谢阅读实验八设计性实验29附录31实验须知学生要求1、第一次实验前要清点所有仪器，若有缺损则向教师报告并填单补充。以后做实验时精品文档放心下载如有损坏要立即向教师报告，填单补充并按学校规定比例赔偿。最后一次实验课结束后在精品文档放心下载教师监督下清点所有仪器。2、每次实验前要求提前预习实验内容，了解实验的原理和操作过程。实验中随时做好谢谢阅读记录，在检查仪器装置正确后方可进行实验。实验完毕后认真总结，写好报告，提取纯化谢谢阅读所得单体产物包好，交给老师。3、实验中不准做与实验无关的事情，严禁吸烟、饮食、大声喧哗，未经允许不得擅自谢谢阅读离开，并应随时注意观察实验异常情况。4、实验结束时，应将实验室清扫干净，门、窗、水、电关好，经老师检查许可后方可感谢阅读离去。实验室须知天然药物化学实验中所用的药品多数是易燃、有毒、腐蚀性、挥发性、刺激性及易爆谢谢阅读的药品，实验操作有时在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作谢谢阅读不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。所以应加强安全的责任心，提高警惕，消除感谢阅读隐患，遵守实验规则，避免事故。1．仪器药品都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品用完后立即放回原处。谢谢阅读2．使用易燃、易挥发及有毒的有机溶剂时，在回流、蒸馏、减压蒸馏等操作过程中，谢谢阅读不能明火直接加热，要放沸石；若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。感谢阅读减压系统应装有安全瓶。加液或移液时应停火或远离火源。起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面感谢阅读要避开瓶口，慢慢启开，以防气体冲向脸部。3．接触有毒及强腐蚀药品应小心操作，操作后要立即洗手。感谢阅读4．实验中，若涉及有毒或腐蚀性气体产生应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护感谢阅读用具进行工作。在进行易燃性有机溶剂实验时，一定要按照操作规程进行。不可将易挥精品文档放心下载发、易燃性有机溶剂倒入水槽中，应按老师要求处理，有机废液应倒入废液瓶内。感谢阅读5．实验台上不得放无用的药品仪器。在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整谢谢阅读齐。6．万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救，立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火谢谢阅读部位盖严，使其断绝空气而熄灭；或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室宜感谢阅读使用二氧化碳灭火器。消防器材，沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能谢谢阅读随意移动，均应处于备用状态。以下为实验室中常发生的事故，应予以特别注意且避免：1．蒸馏或回流加热时，发现未放沸石、未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外谢谢阅读而引起火灾。2．蒸馏或回流易燃物或有毒物时，忘记开冷凝水，大量蒸气逸出亦易引起火灾或造成精品文档放心下载人员中毒。3．蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。4．用三角烧瓶作减压装置的接收器容易炸裂。5．使用真空干燥器时，用完就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥感谢阅读器中，样品被污染。6．实验室水槽被杂物堵塞。第一部分天然药化实验中常用实验技能操作规程一、圆形（径向）纸色谱技术（一）操作技术及程序1.准备仪器及试剂培养皿、色谱滤纸、毛细管、相关试剂等。精品文档放心下载2．准备色谱滤纸取直径12.5cm的普通圆形滤纸，将滤纸划分出数个区间（根据所点精品文档放心下载1.5～精品文档放心下载2.0cm的圆，做为点样的起始线。在此圆的中心打一小孔，将一个长方形的滤纸条搓成一谢谢阅读个滤纸芯，插在色谱滤纸的小孔中，纸芯与色谱滤纸成直角，纸芯的高度要比培养皿上下感谢阅读合盖后的内部高度稍低。3．点样用毛细管将样品及对照品溶液点在色谱滤纸上所画的圆形起始线上，晾（吹）谢谢阅读干。做好标记。4．选择及配制展开剂。5．展开将展开剂适量倒入培养皿中，上下盖好，平衡放置，保持5分钟左右，使其内谢谢阅读部达液～气饱和。然后将色谱滤纸小心“扣盖”在培养皿的下皿中，色谱纸保持水平，纸谢谢阅读芯保持直立并插入展开剂中，扣好培养皿上盖。展开剂将沿小纸芯向上浸湿，到达色谱滤谢谢阅读纸后以一个圆形的湿斑慢慢向四周扩展。在展开剂浸湿色谱纸一定距离（一般接近培养皿感谢阅读边沿）时即可结束展开。将色谱滤纸取出，做好展开剂到达前沿标记，自然晾干或吹干。谢谢阅读6．显色根据所测样品性质选择合适的显色方法，观察色斑的位置。感谢阅读7．观察实验结果确定出化合物斑点的位置后，用尺子测量距离，计算比移值（Rf）或感谢阅读与标准品对照。（二）注意事项1．色谱纸小心取放，不要折叠、污染。2．展开剂一定要选择合适，否则样品展开效果差。3．点样量要合适，浓度小则展开后观察不清楚，浓度太大则有拖尾现象。感谢阅读径向纸色谱示意图二、硅胶薄层色谱检识技术（一）操作技术及程序1．准备仪器及试剂色谱缸、TLC专用玻璃板（5cm×20cm精品文档放心下载G、0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）水溶液、其它相关试剂等。谢谢阅读2．制板①硅胶G-CMC板称取2.5～3g硅胶G放入研钵中，加入约7～9ml的0.5%CMC水溶液感谢阅读（硅胶：粘合剂CMC约1：2~3TLC玻璃板上并感谢阅读涂布均匀，然后轻轻颠荡，使硅胶均匀地分布在玻璃板上，形成均匀厚度的硅胶层。水平精品文档放心下载放置，自然晾干。②荧光薄板称取硅胶GF2542.5～3g，同硅胶G－CMC板法制备。精品文档放心下载③AgNO3-硅胶板方法一：将AgNO3加入少量水溶解，再加甲醇稀释成10％溶液，把预感谢阅读先制好的硅胶薄层浸入该溶液内约一分钟，取出避光阴干。方法二：在硅胶G中加入一定谢谢阅读量10％硝酸银水溶液（代替水）调成糊状铺板，避光阴干。感谢阅读3．活化将自然晾干的硅胶板放于烤箱中，在105~110℃中活化0.5～1.0小时。感谢阅读4．点样在距硅胶玻璃板下端1.5～2cm处用铅笔点样轻轻划一直线，注意不破坏硅胶谢谢阅读平面，作为点样起始线。分别用毛细管将样品及对照品溶液点在硅胶板的起始线上，晾(吹)感谢阅读干，做好标记。样品点的直径应在2～3mm，样品点之间的间隔应不少于1cm。精品文档放心下载5．选择及配制展开剂。6感谢阅读好上盖，保持15~30分钟左右，使其内部达液-气饱和。然后将硅胶板下端小心慢慢地插入谢谢阅读到展开剂中，不要使展开剂浸没点样起始线，上端用玻璃物体支起，盖好上盖。此时将会谢谢阅读15cm以上。将硅胶精品文档放心下载板取出，在前沿处作出标记，自然晾干或吹干。7．显色根据样品性质选择合适的显色方法进行样品的显色观察。精品文档放心下载8．计算比移值Rf及与标准品对照。（二）注意事项1．硅胶板小心取放，硅胶板不要受污染、刮蹭。2．样品的点样量要合适，如果浓度小则展开后观察不清楚；如果浓度太大或点样的点谢谢阅读直径过大可能有拖尾现象。如果样品溶液的浓度较低，可用毛细管反复在点样处多点几感谢阅读次。3．展开剂一定要选择合适，否则样品展开分离效果差。.谢谢阅读4．荧光硅胶（硅胶-GF254）与硅胶-G的使用方法相同，但不用显色剂，可在紫外灯谢谢阅读（254nm）下观察样品展开情况。三、硅胶柱色谱分离技术（一）操作技术及程序1．准备仪器及试剂玻璃色谱柱、铁架台、接收瓶、相关试剂等。精品文档放心下载2．装柱【湿法】取100～200目的柱色谱用硅胶适量，置于烧杯中，加入适量的有机溶剂，搅感谢阅读拌使硅胶完全湿润并无气泡，然后将硅胶加入到色谱柱中。注意加硅胶时要打开活塞，让精品文档放心下载硅胶自然下沉，液面保持在硅胶之上，硅胶柱中不得有气泡。加样前，液面高度要保持在精品文档放心下载5~10mm。【干法】取100～200精品文档放心下载加时不断轻轻敲打色谱柱壁，使硅胶紧密均实。3．加样方法一：一般将样品溶液溶于少量开始的洗脱剂中，制成样品溶液，轻轻注感谢阅读入已准备好的硅胶柱上面，勿使柱面受到扰动，否则影响色谱效果。方法二：如样品不溶谢谢阅读于开始的洗脱剂，则将样品溶于挥发性的溶剂（如乙醇、甲醇）中，然后取少量吸附剂与感谢阅读其拌匀，除尽溶剂，再将含有样品的吸附剂均匀地加入到色谱柱的顶端，再覆盖上少量硅感谢阅读胶或脱脂棉、小玻璃球将其压住，以防洗脱时冲乱顶部的拌样硅胶。谢谢阅读4．选择及配制洗脱剂。5．洗脱及接收选择好洗脱剂后，放在分液漏斗中，打开活塞慢慢连续不断地滴加在感谢阅读吸附柱上。同时打开色谱柱下端活塞，等份收集洗脱液，流速保持1～2滴/秒，一般先选精品文档放心下载用洗脱能力弱的溶剂，逐步增加洗脱能力。6．同时配合TLC或其它方法检查接收液。（二）注意事项1．硅胶吸附拌样的比例约为：样品：硅胶=1:1或1:2。谢谢阅读2．吸附剂硅胶的使用量比例约为样品：硅胶=1:30~60或1:100(难分离物)。感谢阅读3．洗脱剂的极性选择要合适，否则得不到很好的分离。4．洗脱的速度要合适，一般保持在2~15ml/min。感谢阅读色谱柱分离过程示意图四、离子交换柱色谱分离技术（一）操作技术及程序1．准备仪器及试剂色谱柱、铁架台、接收瓶、相关试剂等。谢谢阅读2．预处理（活化）树脂（以强酸型阳离子交换树脂为例）按交换样品的性质选择树精品文档放心下载脂，根据树脂的交换容量及样品的量，称取适量树脂。新树脂用无水乙醇浸泡12h以上除感谢阅读去杂质，再用蒸馏水浸泡24小时溶胀。将色谱柱固定在铁架台上，调节合适高度以便接精品文档放心下载收。将树脂装入色谱柱中，水液面始终浸没树脂，避免树脂中产生气泡空洞。先用5倍量谢谢阅读的2mol/L盐酸水溶液冲洗树脂使之转为H型，再用蒸馏水冲洗为中性；然后用5倍量的精品文档放心下载5%氢氧化钠水溶液冲洗树脂使之转为Na型，再用蒸馏水冲洗为中性；最后用7倍量的5%谢谢阅读盐酸水溶液冲洗树脂使之转为H型，用蒸馏水冲洗为中性，待用。谢谢阅读3．交换将样品的水溶液从色谱柱上端加入，按流出液约2~4滴/秒的速度进行交换。感谢阅读4.再交换（洗脱）用合适的方法再将交换到树脂上的成分交换下来并接收。感谢阅读5．再生将使用完后的树脂采用活化的方法进行再生。（二）注意事项1．离子交换树脂的交换容量一般在1~10mmol/g，选择树脂时要看说明书的技术指精品文档放心下载标。但实际的交换容量受溶液的pH值及生产批次等的影响，都比理论值要小。感谢阅读2．始终保持液面高度高于树脂，以免发生树脂中溶液干涸。树脂内部不能有气泡空精品文档放心下载洞。3．在树脂柱上部再加盛有待交换的样品溶液的滴液漏斗，方便加液。精品文档放心下载4．随时检查交换情况。五、渗漉提取技术（一）操作技术及程序1．准备仪器及试剂渗漉筒、铁架台、霍夫曼夹、接收瓶、相关试剂等。感谢阅读2．粉碎药材将药材粉碎成50目左右，以利于提取溶剂进入药材内部。精品文档放心下载3．配制提取溶剂4．渗漉及接收将渗漉筒固定在铁架台上，调节合适高度以方便接收，筒内下端放置纱谢谢阅读布或滤纸，关闭霍夫曼夹。将药材放在烧杯中，加少量提取溶剂搅拌润湿后，放入渗漉筒精品文档放心下载中，将药材适当压紧。从渗漉筒上部加入提取溶剂将药材浸没，保持浸泡一定时间。打开感谢阅读3~6ml/min。谢谢阅读5．即时检查用合适的方法随时检查是否含有待提取的成分。感谢阅读（二）注意事项1．在渗漉提取中应始终保持提取溶剂完全浸没药材。2．当渗漉液中检查不出提取成分或低于要求时，即可认为提取结束。谢谢阅读六、索氏提取技术（一）操作技术及程序1感谢阅读2．安装仪器选取合适规格的索氏提取器，按照由下到上的顺序安装固定好索氏提取器谢谢阅读感谢阅读仪器应保持垂直。3．处理样品及加样将待提取的固体样品用滤纸包好，放入索氏提取器的中心部分。精品文档放心下载4．加提取溶剂取适量提取溶剂放入溶剂瓶中，并加沸石。谢谢阅读5．加热回流提取打开冷凝水，调节热源进行加热回流提取。精品文档放心下载6．提取结束首先关闭热源，待提取液完全冷却后再按由上到下的顺序拆缷仪器，并将谢谢阅读提取液转移到合适的容器中。（二）注意事项1．如果用非水溶剂提取则整套索氏提取器应无水干燥。2．待提取样品要用滤纸包紧，上端用重物（如玻璃球）压住，以免受溶剂浸泡时上浮精品文档放心下载飘起。待提取样品放置的高度不应超过仪器中心部分中的虹吸管高度。精品文档放心下载3．加热回流前要在溶剂瓶中放沸石，溶剂使用量不应超过溶剂瓶体积的2/3。谢谢阅读4．加热前应检查整套仪器磨口连接部分是否密闭。索氏提取装置七、回馏（提取）技术（见八、蒸馏及减压蒸馏（浓缩九、重结晶及抽滤技术（见十、分液漏斗萃取技术（见第二部分天然药化实验一大黄中蒽醌苷一、实验目的和要求1．学习从大黄中提取分2．掌握硅胶柱色谱的原3．了解蒽醌类化合物的检识方法。二、实验原理（综合性实验）大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻热通肠、凉血解毒、逐淤通经之功感谢阅读效，用于泄下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中肯有重要作用，感谢阅读是一味很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌感谢阅读叶大黄（RheumpalmatclmLR.officinaleBaill）及唐古特大黄感谢阅读（R.tangutiumMaxim.etRegll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以精品文档放心下载及它们与糖所形成的苷。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：精品文档放心下载R1R2名称晶形熔点-H-COOH大黄酸(Rhein)黄色针晶318~320℃精品文档放心下载-CH3-OH大黄素(Emodin)橙色针晶256~257℃感谢阅读-H-CH2OH芦荟大黄素(Aloe-橙色细针晶206~208℃感谢阅读emodin)-CH3-OCH3大黄素甲醚(Physcion)砖红色针晶207℃谢谢阅读-H-CH3大黄酚(Chrysophanol)金色片状结晶196℃感谢阅读大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH，酸性最强；大谢谢阅读黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均精品文档放心下载具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。谢谢阅读为提高游离的蒽醌苷元的提取收率，先采用酸水解使大黄粉中苷元含量增加，因苷元感谢阅读的亲脂性强，水解物再用乙醚进行提取；提取后再依据苷元的不同结构及极性，采用柱色谢谢阅读谱的技术进行分离。三、实验内容（一）实验仪器及药品玻璃色谱柱（21mm×200mm）及配套分液漏斗，100ml三角瓶，蒸发皿，试管，玻璃板精品文档放心下载（5×20cm250ml园底烧瓶，恒温水、浴谢谢阅读锅，抽滤瓶，布氏漏斗，冷凝器，紫外灯。100~200G感谢阅读20％H2SO4，1%NaOH，0.5%CMC溶液，1%茜精品文档放心下载草素乙醇溶液，0.5%醋酸镁甲醇溶液。（二）实验操作1．总蒽醌苷元的提取取大黄粉5g放于250ml的圆底烧瓶中，加入20%H2SO4水溶液谢谢阅读60ml，在水浴上加热2小时，抽滤，滤饼用水洗近中性后于70℃左右干燥。滤饼干燥后，谢谢阅读加入乙醚20ml浸泡，放置2~3天。2．硅胶柱色谱分离蒽醌苷元（1）装柱：【干法】色谱柱用铁架台固定后，将一小团脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫谢谢阅读层，打开活塞。称取柱色谱用硅胶25g，通过玻璃漏斗加入到色谱柱中，加时要轻轻敲打感谢阅读柱壁使之均实。【湿法】色谱柱用铁架台固定后，将一小团脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫精品文档放心下载层，关闭活塞，倒入少量洗脱剂。取柱色谱用硅胶25g，置于100ml烧杯中，加入约40ml感谢阅读石油醚（60~90℃）搅拌使硅胶完全湿润并无气泡，然后将硅胶加入到色谱柱中。要注意加精品文档放心下载硅胶时要始终将液面在硅胶固体之上，且不要有气泡，可打开活塞调节液面高度，加完后精品文档放心下载液面比硅胶固体高约5~10mm。（2）拌样：过滤乙醚提取液，将滤液慢慢滴加到盛有约0.5~1g硅胶的蒸发皿中，使谢谢阅读液体挥干，得完全干燥的拌样硅胶。（3）加样：将拌样硅胶加入到柱色谱的顶端，然后再加入少量硅胶或脱脂棉，以防洗精品文档放心下载脱时冲乱顶部的拌样硅胶。（4）洗脱及收集：用石油醚—乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂进行洗脱（配制洗脱剂约精品文档放心下载200ml10mm左右时，开始收集，约5~7ml为感谢阅读一份，至主要成分洗脱完全为止。（5）TLC检识：制备硅胶G—CMC板4块，制备方法见《实验技术操作规范》第4感谢阅读页。展开剂为石油醚（60~90℃）—乙酸乙酯（7:310ml。点样：总提取物（乙醚浸精品文档放心下载泡液）和各份洗脱收集液。结果在可见光下总提取物可看见5个斑点，依Rf值大小分别为谢谢阅读精品文档放心下载察。根据TLC检查结果，将相同成分洗脱液合并，水浴回收溶剂，即得分离后的单体化合谢谢阅读物。3．蒽酯类化合物的检识（1）碱液试验：取样品洗脱液及1%茜草素乙醇溶液各2ml，分别加入1%NaOH水溶液感谢阅读2ml，振摇放置分层后，观察颜色变化。（2）乙酸镁试验：在一小张滤纸上滴加样品溶液及1%茜草素乙醇溶液各1滴，干感谢阅读燥，喷0.5%乙酸镁甲醇溶液，于80℃加热5min，观察斑点颜色。感谢阅读四、思考题1．大黄中总蒽醌苷元的提取分离原理是什么？2．大黄中5个蒽醌苷元用硅胶薄层色谱进行检识，以石油醚－乙酸乙酯（7:3）为展谢谢阅读剂，其结果如何？实验二芦丁的提取、水解、黄酮类与糖类化合物的鉴别芦丁（Rutin）亦称芸香苷（Rutoside）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物谢谢阅读至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物精品文档放心下载Sophorajaponica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。感谢阅读芦丁具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高精品文档放心下载血压病的辅助治疗药。一、实验目的和要求1．掌握从槐花米中提取与精制芦丁的原理和方法。2．掌握由黄酮苷水解制取黄酮苷元的方法。3．掌握纸色谱的操作技术。4．了解黄酮类化合物和糖类的一般性质。5．通过测定芦丁及槲皮素的紫外光谱，了解如何利用紫外光谱对黄酮类化合物进行结感谢阅读构测定。二、实验原理（综合性实验）芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，mp174~178℃，无水物感谢阅读mp188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:180；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；精品文档放心下载冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄感谢阅读色。本实验利用芦丁具有弱酸性在碱水中成盐而增大溶解能力，用碱水（石灰水）为溶剂谢谢阅读煮沸提取，碱水提取液加酸酸化后又可析出芦丁的结晶，并利用芦丁对冷水和热水溶解度谢谢阅读相差悬殊的特性进行精制。芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose精品文档放心下载（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。所以芦丁酸水解可得到苷感谢阅读元槲皮素和葡萄糖、鼠李糖。RutinQuercetin三、实验内容（一）实验仪器及药品烧杯（500ml、1000ml、50ml）园底烧瓶（250ml谢谢阅读角瓶（100ml5×20cm感谢阅读棉，冷凝器，紫外灯等。槐花米，氧化钙，10％HCl，1％H2SO4，无水吡啶，醋酐，95％乙醇，氢氧化钡，冰醋精品文档放心下载酸，乙酸乙酯，甲酸，浓硫酸，镁粉，浓盐酸，氢氧化胺，硅胶G，葡萄糖、鼠李糖的水精品文档放心下载溶液，邻苯二甲酸-苯胺试剂，标准芦丁、槲皮素的乙醇溶液，1％AlCl3的乙醇溶液，1％谢谢阅读的葡萄糖溶液，1％的蔗糖溶液，1％的可溶性淀粉溶液，α-萘酚试液，1％芦丁乙醇溶谢谢阅读液，1％槲皮素的乙醇溶液，1％橙皮苷的甲醇溶液，黄芩苷的乙醇饱和溶液，1％FeCl3试精品文档放心下载液，2%ZrOCl2的甲醇溶液，2%柠檬酸的甲醇溶液，0.5％醋酸镁甲醇溶液，甲醇钠试液，无感谢阅读水醋酸钠，硼酸，无水三氯化铝溶液等。（二）实验操作1．芦丁的提取与精制见如下流程槐花米30g（研碎）置于500ml烧杯中，加300ml热水，在搅拌下加饱和感谢阅读【提取】石灰水调至pH8，加热煮沸10min，趁热用纱布过滤精品文档放心下载药渣滤液加pH8（用石灰水滴加10％HCl调pH=4~5,放置精品文档放心下载调）水溶液250ml充分冷却，待沉淀完全后，抽滤，谢谢阅读煮提10min，趁热过滤沉淀用水洗至中性，自然干燥，称重。精品文档放心下载合并药渣（弃去）滤液沉淀（芦丁粗品）【精制】悬浮于蒸馏水（约600ml）中加热煮沸10min至溶液澄清，趁热过滤不溶物（弃去）滤液放置充分冷却，抽滤沉淀用水洗至中性沉淀（精制芦丁）（自然干燥后称重）注：取少量固体氧化钙加水搅拌，至有不溶物存在，放置，取上清液即为饱和石灰水。精品文档放心下载2．芦丁的水解称取精制芦丁1g置于250ml园底瓶中，加入1％H2SO4100ml(V/V)隔石棉网直火微沸回流约精品文档放心下载30min（注意观察现象：未加热时，瓶内为混悬液，加热后，混悬液逐渐变为澄清液，继续感谢阅读感谢阅读三角瓶中待作糖的检识，所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。感谢阅读沉淀用乙醇（95%大约10-20ml谢谢阅读3．槲皮素乙酰化物的制备取槲皮素200mg，置于50ml圆底烧瓶内，加入4ml无水吡啶，于水浴上加热回流，谢谢阅读使其完全溶解，再加入5ml醋酐，摇匀，水浴上加热回流30min，放冷，将反应液在搅感谢阅读拌下倾入150ml冰水中，一直搅拌至油滴消失，固体沉淀析出，抽滤析出的白色沉淀，谢谢阅读用水洗至中性，干燥，再用95％乙醇重结晶，得细针状结晶，测定其熔点，并与文献记精品文档放心下载载的五乙酰基槲皮素的熔点（193～195℃）对比。4．色谱检识（1）糖的纸色谱检识糖溶液的处理：取水解芦丁时的滤液20ml，加适量Ba(OH)2细粉，边加边搅拌，使溶感谢阅读液调到中性（pH＝72ml左右，供纸色感谢阅读谱点样用。点样：标准品：葡萄糖、鼠李糖的水溶液（2mg/ml精品文档放心下载样品液：酸水解浓缩液展开剂：①正丁醇：冰醋酸：水（4:1:2不分层）配制14ml谢谢阅读②正丁醇：冰醋酸：水（4:1:5取上层）配制5倍，放到分液漏斗中，平衡后取上层。谢谢阅读展开方式：用径向纸色谱法，操作见《实验技术操作规范》第3页谢谢阅读显色剂：喷雾邻苯二甲酸-苯胺试剂，用电吹风加热至出现棕褐色斑点。感谢阅读色谱结果：将样品色斑与标准品色斑对照并计算Rf值，作出结论。精品文档放心下载（2）芦丁和槲皮素的色谱检识点样：标准品：标准芦丁、槲皮素的乙醇溶液（1mg/10ml）感谢阅读样品液：取少量自制的芦丁、槲皮素放于试管中加少量95％乙醇，水浴加热溶解。谢谢阅读制板：制备硅胶G-CMC板，方法见《实验技术操作规范》第4页谢谢阅读展开剂：乙酸乙酯：甲酸：水（8：1：1）展开方式：上行法显色剂：喷雾1％AlCl3的乙醇溶液或在紫外灯（365nm）下观察荧光。感谢阅读色谱结果：将样品色斑与标准品色斑对照并计算Rf值，给出结论。感谢阅读5.化学反应检识（1）糖类成分的检识反应①取4支试管，分别加入1％的葡萄糖溶液、1％的蔗糖溶液、1％的可溶性淀粉溶液感谢阅读和蒸馏水各1ml，各试管均加入α-萘酚试液2~3滴，混合后，沿试管壁加浓硫酸1ml，使感谢阅读硫酸层集于下层，观察两相溶液界面处的颜色，并比较4个试管反应的异同。感谢阅读②取一滤纸条（约12×3cm1％的葡萄糖溶精品文档放心下载液、1％的蔗糖溶液、1％的可溶性淀粉溶液一滴，待干燥后，喷雾邻苯二甲酸－苯胺试精品文档放心下载剂，置100℃加热数分钟或用电吹风加热，观察并比较三个圆圈斑点的颜色。谢谢阅读（2）黄酮类化合物的识别反应①取3支试管，分别加入1％芦丁、槲皮素的乙醇溶液和1％橙皮苷的甲醇溶液各精品文档放心下载1~2ml，再各加入1％FeCl3试液1滴，观察现象。谢谢阅读②取3支试管，分别加入1％芦丁、槲皮素的乙醇溶液和1％橙皮苷的甲醇溶液各精品文档放心下载1~2ml，各均加少许镁粉，混匀，分别缓缓滴加浓盐酸（2~3精品文档放心下载③取3支试管，分别加入1％芦丁、槲皮素的乙醇溶液和1％橙皮苷的甲醇溶液各谢谢阅读1~2ml，再各加入α-萘酚试液2~3滴，混合后，沿试管壁加浓硫酸1ml，使硫酸层集于下谢谢阅读层，观察两相溶液界面处的颜色。④取2支试管，分别加入1％槲皮素的乙醇溶液和黄芩苷的乙醇饱和溶液各1~2ml，然谢谢阅读后加入2%ZrOCl2的甲醇溶液数滴，注意观察颜色变化情况；再继续向试管中加入2%柠檬酸谢谢阅读的甲醇溶液，观察颜色变化情况。⑤取一滤纸条(12×3cm)，用铅笔划三个圆圈，于各圆圈内分别点1％的芦丁、1％的槲皮素精品文档放心下载和1％的橙皮苷溶液各一滴，干燥后，a．在日光和紫外灯下观察三个样品的颜色，作好记录；b．将纸条放在水蒸气流中1分钟，再置氨气流中片刻，观察在日光和紫外灯下颜色变化；感谢阅读c．将纸条放在通风处放置10min后，再在日光和紫外灯下观察颜色有什么变化；感谢阅读d．最后再于三个圆圈部位喷雾1％AlCl3的乙醇溶液，干燥后，于日光和紫外灯下观察颜感谢阅读色的变化。⑥取一滤纸条（15×3cm1％的芦丁、1％的槲皮谢谢阅读素和1％的橙皮苷溶液各一滴，干燥后，喷雾0.5％醋酸镁甲醇溶液，于90℃加热5min，精品文档放心下载在日光和紫外灯下观察有什么颜色变化。6．芦丁及槲皮素的紫外光谱测定（1）试剂的配制a)甲醇钠溶液（NaOMe）：取新切割的金属钠2.5g，小心分次加入到100ml干燥的光谱谢谢阅读纯的甲醇中，所得溶液密塞贮存于玻璃容器中。b)无水醋酸钠（NaOAc）：如有粉末状无水NaOAc（A.R谢谢阅读醋酸钠（NaOAc.3H2O）置蒸发皿中，于120℃干燥2小时，粉碎即可。感谢阅读c)硼酸（H3BO3）：在程序A的情况下，可直接取无水粉末状H3BO3（A.R精品文档放心下载在程序B的情况下，取光谱纯MeOH，加入无水粉末状H3BO3使成饱和溶液后供用。谢谢阅读d)无水三氯化铝溶液（AlCl3）：取1g无水AlCl3（C.P20ml光谱纯甲醇感谢阅读中，放24小时后即溶解。e)盐酸（HCl）贮备液：取浓HCl（A.R）50ml，与蒸馏水100ml混匀后密塞贮存于玻感谢阅读璃中，备用。以上贮备液可保存半年之久。取30ml滴瓶，每个滴瓶分别盛上述贮备液20ml，放于谢谢阅读紫外分光光度计旁，供测定时用。（2）测定方法：精密称取芦丁10mg于100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释到刻度，精品文档放心下载摇匀。从中吸取5ml于50ml精品文档放心下载①甲醇光谱：取样品溶液置石英杯中，在200～550nm内进行扫描，重复一次，观察紫精品文档放心下载外光谱。②甲醇钠光谱：取样品溶液置石英杯中，加入3滴NaOMe贮备液后，立即测定“样品谢谢阅读+NaOMe”溶液的UV光谱，过5min后重新测定一次，以核对黄酮类化合物的分解情况。谢谢阅读③AlCl3光谱：在置有样品溶液的石英杯中，加入6滴AlCl3贮备液，停一分钟测定精品文档放心下载“样品+AlCl3”溶液的UV光谱。然后加3滴盐酸贮备液后，立即测定“样品+AlCl3/HCl”感谢阅读溶液的UV光谱，随即倒掉杯内溶液。④醋酸钠光谱：取样品溶液2～3ml，加入粉碎的无水NaOAc振摇，至比色杯底约留有感谢阅读2mm厚的NaOAc时，立即测定“样品+NaOAc”溶液的UV光谱；然后再过5min作第二次测谢谢阅读定，以核对分解情况。⑤醋酸钠-硼酸光谱：方法Ⅰ，在盛有样品及醋酸钠的石英杯中，加入足量的硼酸使成饱和溶液，然后进行感谢阅读测定。本法适用于在加入醋酸钠5分钟后无分解现象者。精品文档放心下载方法Ⅱ，于样品溶液约3ml中加入5滴H3BO3贮备液，然后加入NaOAc粉末，使之快精品文档放心下载速饱和后，测定“样品+NaOAc/H3BO3”的UV光谱。感谢阅读根据测定结果试解析光谱并初步判断其结构，并说明理由。精品文档放心下载四、思考题1．提取芦丁工艺中影响产量和质量的因素是什么？2.提取苷类化合物时应注意什么？3．芦丁和槲皮素用不同展开剂系统展开将出现什么结果？为什么？谢谢阅读实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识苦参为豆科(Leguminosae)植物苦参（SophoraflavescensAit）的根，味苦性寒，有清感谢阅读热利湿、袪风杀虫及解毒等功效。主要用于湿热黄疸、赤白带下、痛肿疮毒、皮肤疥癣以谢谢阅读及腮炎、痢疾等。苦参中主要含有苦参碱、氧化苦参碱、N—甲基金雀花碱、氧化槐果碱、槐定碱等成分。苦精品文档放心下载参总碱及氧化苦参碱都具有减慢心率的作用，可用于心室早博等心律失常之症，苦参制剂精品文档放心下载也常用于急性菌痢、滴虫病、白细胞减少症、皮肤骚痒等多种疾病。目前药理实验表明苦精品文档放心下载参碱、氧化苦参碱等具有抗肿瘤作用。一、实验目的和要求1．掌握离子交换法提取苦参生物碱的原理及方法2．掌握连续回流提取法的基本操作。3．了解阳离子交换树脂的性能和处理方法二、实验原理（苦参生物碱的理化性质与结构，综合性实验）谢谢阅读1．苦参碱（matrine）：有四种形态，α－苦参碱为针状或柱状结晶，mp.76℃，谢谢阅读[α]D＋39°；β－苦参碱为柱状结晶，mp.84℃；γ－苦参碱为液体，bp.223℃/6mmHg；δ谢谢阅读－苦参碱是柱状结晶，mp.84℃。常见是的α－苦参碱。当β－苦参碱在石油醚中22～精品文档放心下载24℃放置后，能析出α和β型苦参碱的混合结晶，而α－苦参碱的溶液放置在10℃时，感谢阅读能析出β-苦参碱结晶，用过氧化氢处理苦参碱可转变为氧化苦参碱。四种形态的苦参碱精品文档放心下载的苦味酸盐相同，mp.167～169℃。2．氧化苦参碱（Oxymatrine）：C15H24N2O2，无色柱状结晶（Me2COmp.162～163℃谢谢阅读D+47.7°（EtOH谢谢阅读醚、石油醚。用SO2处理可转变为苦参碱。3．N－氧化槐果碱（N－Oxysophocarpine）：白色簇状结晶，mp.206℃感谢阅读4．槐定碱（Sophoridine）：为苦参碱的一种空间异构体，白色棱晶，mp.106～108℃精品文档放心下载苦参碱氧化苦参碱N－氧化槐果碱槐定碱5．其它生物碱的结构为：（1）安那吉碱Anagyrine：稳定性大，不被皂化，bp.210～215℃／4mmHg谢谢阅读（2）苦参烯碱Sophocarpine：mp.54℃感谢阅读（3）苦参醇碱Sophoranol：mp.171℃精品文档放心下载（123）苦参生物碱是喹喏里西丁类生物碱，能与酸成盐而溶于稀酸水，将其盐的水溶液通过谢谢阅读阳离子交换树脂柱进行交换，交换树脂用浓氨水碱化，再用氯仿提取得到苦参总生物碱。感谢阅读三、实验内容（一）仪器与试剂玻璃色谱柱（21mm×200mm）及配套分液漏斗，烧杯（50ml，500ml，1000m1感谢阅读筒，滤纸，纱布，100ml三角瓶，索氏提取器，恒温水浴锅，蒸发皿，试管，玻璃板感谢阅读（5×20cm250ml园底烧瓶，恒温水浴锅，抽滤瓶，谢谢阅读布氏漏斗，冷凝器等。苦参粗粉，732型强酸性阳离子交换树脂，硅胶G，乙醇，浓氨水，氯仿，无水硫酸谢谢阅读钠，丙酮，甲醇，2mol/LHCl，0.1％HCl，5％NaOH溶液，氢氧化钠，乙醚，5％钼酸铵，谢谢阅读浓硫酸，浓硝酸，漂白粉，碘化铋钾试剂，改良的碘化铋钾试液，碘化汞钾试剂，硅钨酸感谢阅读试剂，10％硫酸铜试剂，氯化汞乙醇溶液，0.1%H2SO4奎宁水溶液，0.1%H2SO4小檗碱水溶谢谢阅读液，0.1%H2SO41％盐酸麻黄碱水溶液，盐酸小感谢阅读檗碱水溶液，氢溴酸东莨菪碱溶液，硫酸阿托品溶液等。（二）实验操作总生物碱的提取1．树脂的处理由于市售的阳离子交换树脂为钠型，同时含水量不足未充分膨胀，而往往含感谢阅读有杂质，因此使用前需进行转型、除杂和吸水膨胀处理。树脂规格：732型强酸性阳离子交换树脂，交换容量：45毫克当量，交联度：1×7。精品文档放心下载称取40克干树脂置于100ml三角瓶中，加少量酒精或水浸泡过夜，次日倒出酒精，谢谢阅读用蒸馏水洗至溶液澄清，然后倒入交换柱中。先用约300ml（约8倍量）2mol/LHCl以5～精品文档放心下载6ml/min的速度进行交换，使其转为氢型，然后用水洗至流出液呈中性；接着再用约300ml谢谢阅读（8倍量）5％NaOH水溶液以同样速度使其复回钠型，再用蒸馏水洗至液呈中性（必要时也精品文档放心下载300ml（8倍量）的2mol/LHCl进行交换，谢谢阅读使之转为氢型，蒸馏水冲洗至中性，待用。2．渗漉称取苦参粗粉150g，用适量0.1％HCl搅拌湿润膨胀后，装入渗漉筒中（渗漉筒底部精品文档放心下载感谢阅读张滤纸，用玻璃塞压住，加0.1％HCl浸泡过夜。次日以0.1％HCl为溶剂以4～5ml/min的精品文档放心下载pH精品文档放心下载至渗漉液生物碱反应不明显为止（渗漉液约1500精品文档放心下载注：（1）提取溶剂如酸度太大或用量过大，交换时可将吸附于树脂上的生物碱洗脱精品文档放心下载下来，因此渗漉溶剂酸度和用量要合适。（2）生物碱反应检查：将流出液滴在滤纸上，喷雾碘化铋钾试剂，如有橙红色斑点为谢谢阅读正反应，无橙红色斑点为负反应。3．交换将渗漉液通过处理好的强酸性阳离子树脂，交换速度为4～5ml/min，或以检查流出液感谢阅读是否有生物碱来控制交换速度。交换完毕后，将树脂倒入250ml烧杯中，用蒸馏水洗至洗精品文档放心下载液无色，再用乙醇洗两次，将树脂倒至蒸发皿中，自然晾干（或于40～50℃烤箱中烤谢谢阅读4．连续提取将上述晾干的树脂放至烧杯中，加10ml左右的浓氨水拌湿（以手捏成团但不粘手为精品文档放心下载20min200ml的氯仿为溶剂连续回流精品文档放心下载提取至提取液无生物碱反应，约2h（于恒温水浴中，水浴温度为80精品文档放心下载后，氯仿提取液加无水硫酸钠（炒干）干燥脱水。干燥至少半小时以上过滤，回收氯仿至谢谢阅读干（蒸至少量时倒入50ml谢谢阅读谢谢阅读5．精制将粗品用约20倍的丙酮于100ml三角瓶中热溶解，趁热过滤，滤液放置冷却。待沉精品文档放心下载淀完全后，抽滤，结晶用丙酮洗涤一次，置干燥器，称重，即得以氧化苦参碱为主的精品感谢阅读总碱。6．总碱的薄层色谱鉴定制板：制备硅胶G-CMC板，方法见《实验技术操作规范》第4页感谢阅读点样：样品液：取少量自制苦参总生物碱放于小试管中加适量氯仿溶解。谢谢阅读母液；标准品：苦参碱和氧化苦参碱（用适量氯仿溶解）展开剂：氯仿-甲醇-浓氨水（8:2:0.25）展开方式：上行法显色剂：喷雾改良的碘化铋钾试液色谱结果：对照样品色斑与标准品斑点的颜色和位置，计算Rf值，并观察母液中有多谢谢阅读少生物碱的斑点，做出结论。7.生物碱类化合物的检识生物碱除少数（如麻黄碱）外，均与各种生物碱沉淀试剂在弱酸性溶液中反应，生感谢阅读成沉淀；而部分生物碱又各自与不同的显色试剂反应，生成各种有色物质。精品文档放心下载1）生物碱沉淀反应（1）碘化铋钾沉淀反应：取4支试管，分别加入0.1%H2SO4奎宁水溶液、0.1%H2SO4小精品文档放心下载檗碱水溶液、0.1%H2SO4阿托品水溶液及苦参生物碱水溶液各1ml，然后在各试管中均加入感谢阅读碘化铋钾试剂，混匀，观察生成沉淀的情况。（2）碘化汞钾反应：取4支试管，分别加入0.1%H2SO4奎宁水溶液、0.1%H2SO4小檗碱水溶谢谢阅读液、0.1%H2SO4阿托品水溶液及苦参生物碱水溶液各1ml，然后在各试管中均加入碘化汞钾感谢阅读试剂，混匀，观察生成沉淀的情况。（3）硅钨酸沉淀反应：取4支试管，分别加入0.1%H2SO4奎宁水溶液、0.1%H2SO4小檗碱水谢谢阅读溶液、0.1%H2SO4阿托品水溶液及苦参生物碱水溶液各1ml，然后在各试管中均加入硅钨酸精品文档放心下载试剂，混匀，观察生成沉淀的情况。2）显色反应取一张滤纸条，在其上分别滴加0.1%H2SO4奎宁水溶液、0.1%H2SO4小檗碱水溶感谢阅读液、0.1%H2SO4阿托品水溶液及苦参生物碱水溶液各1滴，干燥后喷雾改良的碘化铋钾试精品文档放心下载剂，观察各种样品显色情况。3）个别生物碱的颜色反应（1）麻黄碱的反应：取一支试管加入1％盐酸麻黄碱水溶液1ml，加入10％硫酸铜试剂谢谢阅读2～3滴，用氢氧化钠碱化，即显兰紫色；再往试管中加入乙醚，振摇分层后，醚层呈紫红感谢阅读精品文档放心下载（2）莨菪碱和东莨菪碱的反应：东莨菪碱与5％钼酸铵的浓硫酸溶液加热反应，初生成黄色，后变为兰色，阿托品谢谢阅读不显色。取少量硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱分别置2支试管中，加入氯化汞乙醇溶液，阿精品文档放心下载托品生成黄色沉淀，加热后转为红色；东莨菪碱生成白色沉淀。谢谢阅读（3）小檗碱的反应：取盐酸小檗碱水溶液2ml，加入浓硝酸数滴，可得黄绿色硝酸小檗碱沉淀。精品文档放心下载取盐酸小檗碱少许，加稀盐酸2ml溶解后，加漂白粉少许即产生红色。感谢阅读四、思考题1.离子交换树脂提取生物碱的原理是什么？其方法有什么特点？感谢阅读2.根据苦参生物碱的性质，请设计用溶剂法提取苦参生物碱的流程。精品文档放心下载3.使用索氏提取器有什么优点？应注意哪些问题？实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱洋金花是茄科（Solanaceae）植物白曼陀（S.DaturametelL.）或毛曼陀感谢阅读（S.DaturainnoxiaMill）的干燥花，前者称南洋金花，后者称北洋金花。曼陀罗的叶、精品文档放心下载花、根和种子均含有大量生物碱（0.2～0.5hyoscyamine谢谢阅读碱、颠茄碱和去水阿托品。在花中主要是莨菪碱和东莨菪碱。北洋金花中东莨菪碱的含量谢谢阅读较高，约为0.344％。洋金花味辛性温、有毒，具有定喘、麻醉止痛之功效，主治哮喘、谢谢阅读惊痫、风湿痹痛等，还可作手术麻醉剂。民间将洋金花与烟丝或烟叶混合，做成烟卷，用谢谢阅读以治疗老年性慢性气管炎哮喘，对缓解支气管平滑肌痉挛有明显疗效。谢谢阅读一、实验目的1．了解纸层析先导设计法的原理与操作2．掌握洋金花中东莨菪碱和莨菪碱的理化性质与提取分离方法精品文档放心下载3．掌握逆流分溶法（CCD法）的原理与操作二、实验原理（综合性实验）（一）洋金花中主要成分的结构性质及提取分离原理1.东莨菪碱(hyosineorscopolamine)为粘稠状液体，其一分子水合物为结晶体，谢谢阅读mp59℃，[α]D-18o，具有极强的亲水性，可溶于水（1:9.5感谢阅读氯仿、丙酮，难溶于四氯化碳、苯或石油醚。其碱性较弱(Kb=3.5×10-7)，不能与HgCl2生感谢阅读成HgO的黄色沉淀。2.莨菪碱(hyocyamineoratropine)为固体，mp108.5℃，[α]D-22o(EtOH)。其溶于无精品文档放心下载水乙醇中，加0.16％的氢氧化钠或120℃加热30min，经消旋即可转为阿托品。阿托品为感谢阅读长柱状结晶，mp118℃，易溶于乙醇、氯仿，可溶于四氯化碳、苯，几乎不溶于石油醚。碱谢谢阅读性比东莨菪碱强(Kb=4.5×10-5)，能与HgCl2生成黄色HgO沉淀，加热后转为红色。感谢阅读莨菪碱东莨菪碱东莨菪碱和莨菪碱均能与酸成盐而溶于水，在碱化后游离出生物碱而溶于氯仿，利用谢谢阅读此性质用酸水将洋金花中生物碱提取出来，碱化后用氯仿萃取得到总碱，而利用纸色谱先精品文档放心下载导法的方案将莨菪碱与东莨菪碱分离。（二）纸色谱先导设计法简介纸色谱先导设计法是以纸色谱的结果及计算数据作指导，来设计液—液两相萃取法分谢谢阅读离天然药物化学成分的研究方案。纸色谱属于分配色谱，固定相和流动相分别为吸附在色感谢阅读谱滤纸上的水（或预先涂布的其它固定相）和展开剂，根据不同物质在水相与有机相之间谢谢阅读的分配系数不同而得到分离。因此我们可以根据不同成分纸色谱的比移值Rf来设计液—液感谢阅读萃取的实验方案。纸色谱先导法的设计程序分为四个步骤：1.溶剂系统的选择：(1)选择提取溶剂：提取溶剂是指从药材或水提液中提取某种（或某组）成分所用的溶感谢阅读剂。最佳的提取溶剂应为纸色谱时该种（或该组）成分Rf值最大的展开剂。因为色谱的Rf感谢阅读值越大，分配系数K越大，萃取率就越高。所以，可用纸色谱法选择其中Rf值最大的展开精品文档放心下载剂作为提取该物质的最佳萃取溶剂。当采用润湿指数为1.5的半湿色谱滤纸时，K值与Rf值的近似关系式如下所示：精品文档放心下载式中：K=C有机相/C水相(2)选择分离混合物的溶剂：在分离纸色谱比移值为Rf1及Rf2(Rf1＞Rf2)的两个化合物谢谢阅读时，可以用分离因子β表示这两种化合物可分离的难易程度：谢谢阅读分离因子β越大，两种物质越易分离。因此在选择分离溶剂系统时，应尽量选β值精品文档放心下载大者的溶剂系统。一般情况下，ΔRf越大，则β值越大越容易分离。当在该条件下用纸色精品文档放心下载谱的展开剂做为萃取溶剂时，Rf值最大的化合物易转入萃取溶剂中，而Rf小的化合物则留感谢阅读在水相中，从而达到了分离的目的。分离混合物的溶剂还要具备下述条件：两相溶剂能很快的分层；振摇时不易发生乳化谢谢阅读现象；溶质与溶剂不发生化学反应（特殊需要者例外）等。精品文档放心下载选择溶剂时具体做法如下：①色谱滤纸的处理：称量色谱滤纸重W1，然后将色谱滤纸浸入蒸馏水(或其它固定相)精品文档放心下载中，迅速取出，夹于两张滤纸中间。吸去多余水分，至湿润的色谱滤纸重W2约为W1的1.5感谢阅读倍。此时滤纸的湿润指数即为1.5。②点样展开及确定溶剂系统：取湿润指数约为1.5的半湿色谱滤纸，按纸色谱常规点谢谢阅读样，并选用不同溶剂上行展开，最后显色，计算样品的Rf及β值，并据此确定最佳的溶感谢阅读剂系统。2.分离方法的确定液-液萃取法分离化学成分主要有两种操作方法：简单萃取法(即分批萃取法感谢阅读Batchextraction)和逆流分溶法(Counter-CurrentDistribution简称CCD)。前者操作简精品文档放心下载单，但分离效果较差；后者操作复杂，但分离效果好，可同时分离几种成分组成的多元混谢谢阅读合物及性质极为相似的化合物。方法的确定主要依靠β值的大小，一般当β＞50时说明精品文档放心下载混合物易于分离，在设计方案时可采用简单萃取法；当β＜50时宜用分离效果较高的CCD谢谢阅读法。3.溶剂用量比的确定在简单萃取或逆流分溶过程中，溶剂用量比例要合适，这样可以大大提高分离感谢阅读效果。最适量的溶剂用量比例可由下公式得出：R=V有机相/V水相=1/V：体积4.逆流分溶转移次数的确定用逆流分溶法分离混合物时需要的最经济的转移次数N可用下式计算：精品文档放心下载N=β[3(α+β)+δ(αβ+1)]2/α(β-1)2精品文档放心下载式中α为溶剂因子，可由α=R2·K1·K2求出，其值与所达到的分离纯度有关，纯度要谢谢阅读求越高，δ值越大(表1)，转移次数N也越大。感谢阅读表1δ值与纯度的关系δ值0.8121.2891.6451.9652.0002.5753.000感谢阅读纯度(%)8090959797.79999.7感谢阅读三、实验内容1.仪器及试剂三角瓶若干；分液漏斗100ml1个，50ml4个；蒸馏装置一套、培养皿、毛细管、试管，纸感谢阅读色谱筒，色谱滤纸，棉花。洋金花；氯仿；浓盐酸，浓氨水，改良的碘化铋钾试液；柠檬酸-碳酸氢钠缓冲溶液精品文档放心下载（pH=5、6.5、7.5、8.5）四种；氢溴酸东莨菪碱对照品溶液，硫酸阿托品对照品溶液。感谢阅读2.实验操作1）洋金花中总生物碱的提取称取洋金花(搓碎)15g，置于100ml三角瓶中，加蒸馏水80ml，滴加浓盐酸调溶液精品文档放心下载pH=2，浸泡过夜。第二天抽滤，将滤液倒入125ml分液漏斗中，加20ml氯仿，用浓氨水碱精品文档放心下载化至pH=8～9，振摇萃取。再分别用20ml、10ml氯仿分别萃取两次。合并三次氯仿萃取感谢阅读液，水层弃掉，回收氯仿，剩5～6ml即可(留1ml作纸色谱用)。谢谢阅读2）东莨菪碱与莨菪碱的分离(1)分离条件的考察取一条15cm×5cm的色谱滤纸，用铅笔距底端2cm划起始线，再垂谢谢阅读直于起始线画三条等距纵线，即将滤纸分为四等分窄条。用棉球沾取不同pH的缓冲液（pH感谢阅读依次为5、6.5、7.5、8.5的柠檬酸-碳酸氢二钠缓冲液）按顺序涂布于滤纸的各条带上，感谢阅读涂布操作要求均匀、快速，而且在尽量避免缓冲液间邻近区间的扩散。涂毕后将湿滤纸条谢谢阅读夹在两张干滤纸之间吸去多余的水分。然后用毛细管吸取总生物碱溶液分别点于色谱滤纸感谢阅读各条缓冲带的起始线处。以水饱和的氯仿为展开剂，展开。展开高度约10cm后取出，以改谢谢阅读良的碘化铋钾试剂喷雾显色。记录不同pH缓冲带下样品展开的Rf值和β值，根据此值选谢谢阅读择样品中生物碱分离的适宜pH缓冲条件。(2)CCD分离方法(Counter-CurrentDistribution)取4个小分液漏斗，编号为1～4，精品文档放心下载每只内盛有pH=6.5的缓冲溶液5ml做为固定相(缓冲溶液要用氯仿提前饱和)。将含有总碱感谢阅读的氯仿浓缩溶液5ml转入第1号分液漏斗中，振摇后静置分层；之后再将第1号分液漏斗谢谢阅读中的氯仿层溶液转入至第2号分液漏斗中，振摇后静置分层；然后再将第2号分液漏斗中谢谢阅读的氯仿层溶液转入至第3号分液漏斗中，振摇后静至分层；然后再将第3号分液漏斗中的谢谢阅读氯仿层溶液转入至第4号分液漏斗中，静置后分层；最后将第4号分液漏斗中的氯仿层溶精品文档放心下载液收集至试管中（编号为第1再取5ml新配的氯仿液（提前用pH=6.5的缓冲溶液饱和）倒入第1号分液漏斗中，振精品文档放心下载摇后静置分层；然后再将第1号分液漏斗中的氯仿层溶液转入第2号分液漏斗中……。最谢谢阅读后将第4号分液漏斗中的氯仿层溶液收集至试管中（编号为第2精品文档放心下载骤工作，依顺序得到编号为第3号、第4号的氯仿萃取液。共得到编号为1～4号的四份氯感谢阅读仿萃取液。将第1至4号分液漏斗中的水相中各加入5ml氯仿，再分别加入氨水碱化至pH=9，振摇后感谢阅读静置，分出氯仿层溶液，共得到编号为5～8的四份为水相碱化后的氯仿萃取液。将以上各感谢阅读氯仿萃取液（编号1～8，共8份）分别浓缩至小量后待纸色谱鉴定用。感谢阅读3）纸色谱鉴定取一张圆形纸色谱滤纸，在圆心处画一直径约为3cm的圆圈做为起始线。用棉球沾取pH=6.5感谢阅读的缓冲溶液均匀涂于一张圆形纸色谱滤纸上，用干滤纸吸去多余的水份，再按圆形纸色谱谢谢阅读法操作。点样：洋金花总生物碱氯仿浓缩液(自提)，氢溴酸东莨菪碱对照品溶液，硫酸阿托品对照精品文档放心下载品溶液，编号1～45～8（固定相）的氯仿萃取浓缩液。感谢阅读展开剂：用pH=6.5缓冲溶液饱和的氯仿液。显色剂：改良的碘化铋钾试液，喷雾显色。注意观察各样品斑点情况，并分析各萃取液中的成分。四、思考题1.在提取中为什么要先加氯仿再碱化？碱化后的pH值为什么要控制在8-9？谢谢阅读2.萃取用的氯仿为什么要用pH=6.5的缓冲溶液饱和？谢谢阅读实验五一叶萩碱的分离和鉴定大戟科植物一叶萩（Securinegasuffruticosa(Pall)Rehd）也称叶底珠，别名狗杏条，我感谢阅读国资源十分丰富。其根、叶和嫩枝中均含有多种生物碱，结构已经清楚的有十几种，其中谢谢阅读一叶萩碱含量最高，并已用于临床。一叶萩碱和它的衍生物能兴奋中枢神经，增强心肌收感谢阅读缩，升高血压，临床用硝酸一叶萩碱治疗面神经麻痹，小儿麻痹骶神经炎和股外侧神经炎精品文档放心下载感染引起的多发性神经炎，成为神经科疾患的常见药物。一、实验目的1.掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法。精品文档放心下载2.了解一叶萩碱衍生物的制备方法及鉴定方法。二、实验原理（综合性实验）一叶萩碱为淡黄色棱形晶体，难溶于水，易溶于醇、氯仿，较难溶于石油醚，其结构谢谢阅读如下：一叶萩碱具有较强的碱性，能与酸成盐而溶于稀酸水，将其盐的水溶液通过阳离子交换树精品文档放心下载脂柱进行交换，交换树脂用浓氨水碱化，再用氯仿提取得到总生物碱。感谢阅读三、实验内容1.仪器与试剂玻璃色谱柱（21mm×200mm）及配套分液漏斗，烧杯（50ml，500ml，1000m1谢谢阅读筒，滤纸，纱布，100ml三角瓶，索氏提取器，恒温水浴锅，培养皿、蒸发皿，试管，玻感谢阅读璃板（5×20cm250ml圆底烧瓶，恒温水浴锅，抽滤感谢阅读瓶，布氏漏斗，冷凝器。一叶萩，硅钨酸试剂，碘化钾试剂，碘化铋钾试剂，石油醚，氨水，氯仿，苯，乙谢谢阅读醇，乙醚无水乙醇，10%硝酸无水乙醇液，无水乙醇，乙醚，碘甲烷，丙酮，甲醇，氧化铝谢谢阅读（碱性Ⅱ~Ⅲ，粒度＞2002.实验操作1）提取分离方法（见下图）干燥一叶萩（150g）2）生物碱的定性实验①取渗漉液1ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色沉淀。

②取渗漉液1ml，加碘化钾试剂数滴，产生淡棕褐色沉淀。

③取渗漉液1ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色沉淀。

3）一叶萩碱衍生物的制备谢谢阅读①硝酸一叶萩碱的制备称取一叶萩碱200mg，加6ml乙醚及9ml无水乙醇，使生物碱全部溶解，滴加10%硝酸感谢阅读结晶无水乙醇液14ml，滴加乙醚至浑浊、放置，白色出后，过滤，结晶用无水乙醇-乙精品文档放心下载醚（1：1）洗涤数次、干燥，即得硝酸一叶萩碱。硝酸一叶萩碱、无嗅、味苦，溶于水，难溶于醇。mp222℃。精品文档放心下载②一叶萩碱的甲基化物的制备称取样品100mg，碘甲烷（MeI）0.4ml及丙酮10ml水浴回流1h，放冷结晶析出后，精品文档放心下载过滤，结晶用乙醚洗涤，用MeOH-EtOH重结晶，获得黄色针状结晶，mp.232℃。谢谢阅读反应式：4）鉴定①TLC吸附剂：Al2O3（碱性Ⅱ~Ⅲ，粒度＞200目）谢谢阅读展开剂：a.氯仿-苯-乙醇(25:25:2)；b.氯仿；c.乙醚谢谢阅读②IRνmax1790cm-11730cm-1（内酯的羰基）谢谢阅读1620cm-1（双键）③UVλmax256.6nm，311.6nm四、思考题1．用树脂提取生物碱的原理是什么？为什么提取生物碱时必须考虑交联度？精品文档放心下载2．用石油醚从树脂上回流洗脱一叶萩碱的原理是什么？实验六青蒿素的提取、分离和检识青蒿素是从中药青蒿中分离得到的一个有抗疟活性的倍半萜过氧化物，尤其对脑型疟疾和谢谢阅读抗氯喹疟疾具有速效和低毒的特点。一、实验目的1.掌握从青蒿中提取、分离并鉴定青蒿素的方法。2.学习柱色谱的操作方法二、实验原理（综合性实验）青蒿素（Artemisinin）是低极性的倍半萜过氧化物，因此可以用低沸点的溶剂如二氯甲谢谢阅读烷、氯仿、乙醚、丙酮和石油醚(30~60℃)来提取。然后应用层析和重结晶的方法来分离纯感谢阅读化青蒿素。青蒿素三、实验内容1．仪器和试剂色谱柱，旋转蒸发仪，硅胶薄层板，展开缸，显色试剂喷瓶，电吹风，锥形瓶(50m1)等。精品文档放心下载青蒿干燥的叶子，100~200目硅胶，石油醚，氯仿，乙酸乙酯，二氯甲烷，正己烷，感谢阅读乙腈(分析纯)，5％香草醛-浓硫酸(硫酸-无水乙醇＝4:1)，谢谢阅读2.实验操作1）提取分离方法青蒿干燥的叶子(粉碎)用沸点30~60℃的石油醚提取48小时．回收浓缩后得到棕黑色浆状

物。再用20m1氯仿溶解后，加入180m1的乙腈，过滤除去不溶部分，滤液减压浓缩得到胶

质状残渣。将残渣用200g（100-200目）硅胶进行柱色谱分离，用7.5％乙酸乙酯-氯仿作

为洗脱剂。从洗脱剂下来200m1之后开始收集流分，每瓶流分体积为40ml。流分用TLC进

行检测。收集流分体积约300m1后，青蒿素被洗脱下来，为白色结晶。用二氯甲烷-正己烷

(1:4)重结晶可得到青蒿素纯品。感谢阅读2）TLC鉴定样品：青蒿素的氯仿(或二氯甲烷)溶液展开刑：7.5％乙酸乙酯：氯仿显色：用5％香草醛—浓硫酸，可以观察到青蒿素开始为黄色斑点，加热后变成紫红色斑谢谢阅读点(Rf=0.66)。注意事项：高温易导致青蒿素产生大量降解产物，因此本实验必须低温提取回收，温谢谢阅读度不得超过60℃。四.复习题1.提取时为何使用乙腈？2.设计青蒿素提取分离的其它方法？实验七穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的精品文档放心下载制备穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographispanicalata(Burmf)Ness)的全草或叶。具精品文档放心下载清热解毒，凉血消肿作用，用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中谢谢阅读含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内感谢阅读酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗感谢阅读菌消炎的主要有效成分。鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性，将穿心莲内酯进行磺化、亚硫感谢阅读酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究，克服了穿心莲内酯不溶于水的特精品文档放心下载性。穿心莲中主要成分的结构及其性质1．穿心莲内酯(andrographolide)：C20H30O6，又称穿心莲乙素，为无色方型或谢谢阅读长方型结晶，mp230~232℃，[a]D20-126。味极苦，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶精品文档放心下载于氯仿、乙醚，难溶于水及石油醚。2．脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide)：C20H30O4，又称穿心莲甲素，为无谢谢阅读色片状或长方型结晶，mpl75~176.5℃，[a]D-36(1％，氯仿)。味稍苦，可溶于甲醇、乙感谢阅读醇，丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。3．新穿心莲内酯（neo-andrographolide)：C26H40O8，又称穿心莲丙素、穿心莲新精品文档放心下载苷，为无色柱状结晶，mpl67~168℃。无苦味，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯精品文档放心下载仿和水，不溶于石油醚。穿心莲内酯脱氧穿心莲内酯新穿心莲内酯一、实验目的1.掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。谢谢阅读2.学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。3.通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成，掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方感谢阅读法。二、实验原理（综合性实验）穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇．丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提谢谢阅读取之，穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯精品文档放心下载与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲感谢阅读内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者，将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其感谢阅读在水中的溶解性。三、实验内容1．仪器和试剂玻璃色谱柱（2×30cm）及配套分液漏斗，滤纸，50ml三角瓶数个，恒温水浴锅，蒸发谢谢阅读皿，玻璃板（5×20cm500ml园底烧瓶，抽滤瓶，布氏漏精品文档放心下载斗，冷凝器，旋转蒸发仪，硅胶薄层板，显色试剂喷瓶，电吹风，锥形瓶(50m1)等。谢谢阅读穿心莲粗粉，95％乙醇，活性炭，丙酮，氯仿，甲醇，正丁醇，亚硫酸氢钠，无水乙谢谢阅读醇，0.3％亚硝酰铁氰化钠，10％的正丁醇氢氧化钠溶液，3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液，谢谢阅读50％氢氧化钾甲醇试液。2.实验方法(一)内酯类成分的提取1）提取：称取穿心莲粗粉100g，置圆底烧瓶中，加95％乙醇以浸过药粉2cm为度，感谢阅读回流1小时，过滤，药渣再加适量乙醇回流2次，每次1小时，过滤，合并三次滤液，回精品文档放心下载收乙醇至总体积的1/5量，放冷，即为内酯类成分总提取物。感谢阅读2）脱色：将上述内酯类成分总提取物加入原料量的15~30％活性炭，加热回谢谢阅读流30分钟，脱色后的溶液再浓缩至15~2ml左右，放置析晶。谢谢阅读(二)分离、精制1）穿心莲内酯的分离结晶法，将活性炭脱色后的浓缩液放置析晶，滤取结晶，并用少精品文档放心下载量水洗涤即得穿心莲内酯粗品(含少量脱氧穿心莲内酯)。母液待分离脱氧穿心莲内酯。感谢阅读2）穿心莲内酯的精制将粗品穿心莲内酯结晶加40倍量丙酮，加热回流l0分钟，过滤谢谢阅读不溶物再加20倍量丙酮，加热回流l0分钟，过滤，合并二次丙酮液，回收丙酮至三分之精品文档放心下载一量，放置析晶，滤取白色颗粒状结晶，即为穿心莲内酯精品。做薄层鉴定。谢谢阅读3）脱氧穿心莲内酯分离将结晶法析出的穿心莲内酯母液水浴蒸发至稠膏状，再加氯仿70ml，尽力搅拌后滤出谢谢阅读氯仿层，残渣再加氯仿10ml同法处理。合并二次滤液，水浴回收至5ml，将此浓缩液上氧感谢阅读化铝柱(2×30cm)。用中性氧化铝约30~35g，氯仿湿法装柱，用氯仿洗脱，控制流速为感谢阅读2~3ml/分，每份10ml，约收12~15份。各流份浓缩后簿层鉴定，合并相同流份，蒸干氯精品文档放心下载仿，用丙酮结晶二次，得白色结晶即为脱氧穿心莲内酯，做薄层鉴定。谢谢阅读(三)穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备取穿心莲内酯精制品0.5g置50ml圆底烧瓶中，加95％乙醇5ml及计算量的4％的亚精品文档放心下载硫酸氢钠水溶液，加热回流30分钟，反应液蒸出乙醇，再加5mJ水溶解，冷却后过滤，滤谢谢阅读液用少量氯仿洗涤三次，水液浓缩至干。残留物加乙醇l0~20ml溶解，滤除不溶物，乙醇精品文档放心下载溶液浓缩放置或抽松，得白色粉末。粗品用乙醇-氯仿重结晶得到穿心莲内酯亚硫酸氢钠加精品文档放心下载成产物。(四)鉴定1）穿心莲内酯的鉴定：(1)物理常数：mp230~232℃。(2)薄层色谱：吸附剂：硅胶G-CMC。展开剂：氯仿-无水乙醇(20:1)。感谢阅读显色剂：碘蒸气。结果：穿心莲内酯在常量下为一个斑点。感谢阅读(3)显色反应：①亚硝酰铁氰化钠碱液反应(Legal反应)：取穿心莲内酯结晶少许放在比色板上，谢谢阅读加乙醇0.2ml溶解，加0.3％亚硝酰铁氰化钠溶液2滴10％的氢氧化钠溶液2滴。精品文档放心下载②3，5-二硝基苯甲酸碱液反应(Kedde反应)：取穿心莲内酯结晶少许，于比色板精品文档放心下载上，加乙醇0.2ml溶解，加3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液2滴，呈紫色。精品文档放心下载③50％氢氧化钾甲醇试液反应：穿心莲内酯遇氢氧化钾甲醇溶液呈紫色。精品文档放心下载2）脱氧穿心莲内酯的鉴定：(1)测熔点：mpl75~176.5℃。(2)薄层鉴定：条件同穿心莲内酯。3）穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的鉴定：(1)测熔点：mp226~227℃。(2)薄层鉴定：吸附剂，硅胶G-CMC板。展开刑：A.氯仿-甲醇(9:1)，B.氯仿-正丁醇-甲醇(2:1:2)，C.氯仿-丙酮-乙醇-水感谢阅读(5:5:5:1)。显色剂：3、5-二硝基苯甲酸碱性溶液。谢谢阅读样品：①穿心莲内酯乙醇液②穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物。精品文档放心下载结果：用展开剂A，样品②留在原点、用展开剂B、C，样品①移至前沿，样品②Rf值精品文档放心下载在0.5左右。四、复习题1.根据穿心莲内酯类成分的不同结构，判断各自的极性大小，分析出各成分在薄层板上的精品文档放心下载Rf值。2．试说明穿心莲内酯显色反应的机理。实验八黄芩苷的提取分离（设计性实验）一.概述黄芩苷是中药黄芩中具有抗菌作用的主要有效成分，对革兰氏阳性和阴性细菌有抑制作谢谢阅读用，临床上用于上呼吸道感染，急性扁桃腺炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等疾病。近年来报谢谢阅读导用以治疗肝炎，有降低转氨酶的作用，如市售中成药银黄口服液、银黄片中的主要成分感谢阅读之一是黄芩苷。黄芩为唇形科植物黄芩(ScutellariabaicalenslsGeorg．)的根。从黄芩根中提谢谢阅读取分离出的黄酮类成分有6种，黄芩素(5，6，7-三羟基黄酮)及其苷(C7-葡萄糖醛感谢阅读酸)、汉黄芩素(5，7-二羟基-8-甲氧基黄酮)及其苷(C7-葡萄糖醛酸)、7-甲基黄芩素及感谢阅读5，8-二羟基-7-甲氧基黄酮．其中以黄芩苷(Baicalin)含量最高，而汉黄芩素(Wo感谢阅读gonln)则是我国黄芩中所特有的成分。二.实验目的1.学习查阅天然药物化学主要文献资料的方法2．通过分析文献资料结合所学知识，自己设计并实施提取分离黄芩苷，并进行结构鉴谢谢阅读定的方法，以提高学生独立思考和解决问题的能力。三.文献综述要求学会系统查阅国内外文献的方法，有详细的阅查记录及资料，后写出综述，综述内容精品文档放心下载如1．黄芩的植物来源、品种、科属及分布2．黄芩苷的临床应用和药理活性研究概况。3．黄芩中主要化合物的名称、熔点、结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定手精品文档放心下载段。四.提取分离方法设计1．根据文献资料及所学有关知识简述提取纯化分离黄酮类化合物的方法。谢谢阅读2．设计提取纯化黄芩苷方法。3．列出所需实验材料的名称及规格，并安排实验进度。五.黄芩苷的结构鉴定1．简述检查一个化合物纯度的方法，黄酮结构鉴定程序，用化学和波谱