污水化验操作规程

污水化验操作规程32a7f84a-6eb6-11ec-8ca3-7cb59b590d7d碱度的测定一、测定方法：酸碱指示剂滴定法二.测定原理：水样用标准溶液滴定至规定的ph值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值的变化。当酚酞指示剂从红色变为无色时，溶液的pH值为8.3，但水中的羟基离子已被中和；当甲基橙指示剂从橙黄色变为橙红色时，溶液的pH值为4.4~4.5,表明水中的碳酸盐已被中和。根据上述两个终点到达时消耗的盐酸标准滴定溶液量，可计算水中的碳酸盐、碳酸氢盐和总硬度。三．实验用品1•仪器：25ml酸滴定管；250ml锥形烧瓶；1000ml容量瓶；100ml宽口瓶；10ml大肚吸管；5ml刻度吸管；滴瓶2.试剂：酚酞；甲基橙；无水碳酸钠（参考试剂）；盐酸四.样品保存：样品采集后应在4°C保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应在采集后的同一天进行分析。五．溶液配制1•无二氧化碳水：蒸馏水，使用前煮沸几分钟，冷却至室温。pH值应大于6。2•酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至1000ml。3•甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100ml蒸馏水中。4.碳酸钠标准溶液（0.025mol/l）:称取参比试剂无水碳酸钠1.3249g（250C烘烤）干4h），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。5.盐酸标准溶液（0.025mol/l）:用刻度吸管吸取2.1ml浓盐酸，用蒸馏水稀释1000ml。6•盐酸浓度校准：用无刻度移液管将25ml碳酸钠标准溶液吸至250ml锥形瓶中，不加二次氧化碳水稀释至约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚好变为桔红色，记录盐酸标准溶液消耗量。按下式计算其准确浓度c=25X0.025/vC-盐酸标准溶液浓度（mol/L）V-盐酸标准溶液用量（ML）VI.实验步骤取10ml水样于250ml锥形瓶中，加适量水稀释至100ml,加1滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至无色即为终点，并记录盐酸标准溶液的用量。向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂（溴甲酚绿-甲基红指示剂），摇匀。继续用滴定盐酸标准溶液，直到溶液从橙色变为橙色（从浅绿色变为浅粉色）为终点。记录盐酸标准溶液的用量。3•空白步骤同上（取100ml蒸馏水）七.计算总碱度=C（P+m）X28.04/vX1000（以Cao计，mg/L）总碱度=c（p+m）X50.05/vX1000（以caco3计，mg/l）P-酚酞碱度（以酚酞为指示剂时，滴定至终点所消耗的盐酸标准溶液量）-1-M――甲基橙的碱度（以甲基橙为指示剂时，滴定至终点所消耗的盐酸标准溶液的量）t—盐酸标准溶液的总消耗量t=m+pc—盐酸标准溶液浓度（mol/l）-2-氨氮的测定一、测定方法：滴定法二•测定原理：滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节ph至6.0〜7.4范围，加入氧镁使其呈微碱性。热蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收，馏出物中的铵用以甲基红亚甲基蓝为指示剂的酸标准溶液滴定。3、实验用品1•仪器：氨氮蒸馏装置（500ml凯氏烧瓶、氮球、直行冷凝管和导管、500ml锥形瓶、电炉、胶管）；25ml酸式滴定管（白色）；滴定管架；250ml容量瓶；50ml量杯；25ml、50ml移液管；洗耳球；洗瓶；250ml量筒；100ml量筒；滴瓶；500ml细口瓶；500ml量杯2.药物：盐酸；氢氧化钠；轻质氧化镁；溴麝香草酚蓝；硼酸；硫酸；甲基红；亚甲蓝；甲基橙；乙醇；无水碳酸钠四、药物制剂1•混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取lOOmg亚甲基蓝溶于50毫升95%乙醇。将两份甲基红溶液和一份亚甲基蓝溶液混合使用。2.1：1盐酸溶液：取250ml水置于500ml细口瓶内，缓缓加入250ml盐酸。3.2%硼酸溶液：称取20g硼酸，倒入1000ml容量瓶中，稀释至标线。4.0.1mol/1硫酸标准溶液：用5ml刻度吸管吸取2.8ml浓硫酸，置于1000ml容量瓶中中，加水稀释至标线。5.硫酸浓度校准：称取0.2g参考无水碳酸钠，在270-300°C下燃烧至恒重，称重至0.0001g，溶于50ml蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点，记录消耗硫酸的体积。同样做空白试验。以下公式用于计算准确浓度：C（1/2h2so4）=m/[（V1-V2）X0.05299]V1——硫酸消耗量（ML）v2—空白试验硫酸消耗量（ml）0.05299――相当于1.0000l硫酸标准溶液，相当于无水碳酸钠的质量，单位为克6.2%氢氧化钠溶液：称氢氧化钠10g放入500ml的量杯中，加无二氧化碳水（煮沸几10分钟冷水），稀释至500ml，然后倒入500ml细口瓶中。五．实验步骤1•水样：用量筒分别取50ml水样，将200ml蒸馏水放入凯氏烧瓶中，用氢氧化钠或食盐酸溶液调ph=7。2•空白水样：取250ml蒸馏水和凯氏烧瓶，用氢氧化钠或盐酸调节pH=7。3、在空白和水样中加入0.25g氧化镁，调整pH值。4•量取两份50ml硼酸置于两个250ml锥形瓶中，作为吸收液。5.立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面以下。6.先打开冷却水，再开火开始蒸馏，至吸收瓶内液面升至200ml,移走吸收瓶再关火。7•在空白样吸收瓶和水样吸收瓶内各加2滴混合指示剂，用0.lmol/l的硫酸溶液滴滴定至浅绿色至浅紫色,并记录硫酸溶液的用量。六．计算氨氮（n,mg/L）=（a-b）XmX14X1000/va—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）b—空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）-3-m—硫酸溶液浓度（mol/l）v—水样体积（ml）14—氨氮（n）摩尔质量七.注意事项1.蒸馏过程中避免煮沸，否则馏出物温度会升高，氨吸收不完全。2.防止蒸馏时产生泡沫，必要时添加少量石蜡和凯氏烧瓶。-4-化学需氧量（COD）的测定一．测定方法：重铬酸钾法二、测定原理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质和过量的重铬酸钾钾一试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据岁消耗重铬酸钾的量，计算水中。化学需氧量。以氧的mg/l表示。三.实验用品1.药品：硫酸银的化学纯度、硫酸汞的化学纯度、硫酸的分析纯度、重铬酸钾、邻菲的标准或更高纯度罗啉，硫酸亚铁，硫酸亚铁铵2•仪器：250ml研磨平底锥形瓶，8球冷凝管配锥形瓶，10ml,20ml,25ml移液管管，滴瓶，25ml,500ml,1000ml容量瓶,50ml量杯，100ml量筒，加热装置，50ml酸式滴定管四、药物制剂1•重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l）:称取12.258g在120°C烘干2h后的基准或优级纯将重铬酸钾溶解于水中，倒入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2•硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天，不时摇动，溶解它。3.试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml,在一个棕色的瓶子里。4•硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/l）:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。使用前，用重铬酸钾标准溶液校准。5.硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法：准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶加水稀释至约110ml,缓慢加入30ml浓硫酸，搅拌均匀。冷却后，加入3滴三唑酮指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为蓝绿色红褐色，即为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。计算公式为：c=0.25X10.00/vC-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ML）五．实验步骤1.如果水中氯离子含量超过30mg/L，应先向研磨回流锥形烧瓶中加入0.6g硫酸汞量不高，加0.4g硫酸汞。2•取20ml混合均匀的水样（或稀释至20ml的水样）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。3.准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石。4•连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。5•冷却后，用90ml水从上部缓慢冲洗冷凝器管壁，并取下锥形瓶。溶液的总体积不