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文档简介
千里之行,始于足下。第2页/共2页精品文档推荐金属腐蚀与防护的实验报告-中南大学粉冶院实验一恒电位法测定阳极极化曲线
一、目的
1.了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。
2.熟悉恒电位测定极化曲线的办法。
3.经过阳极极化曲线的测定,学会选取阳极爱护的技术参数。
二、实验基本原理
测量腐蚀体系的极化曲线,实际算是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度(以下简称电密)之间的关系。
测量极化曲线的办法能够采纳恒电位和恒电流两种别同办法。以电密为自变量测量极化曲线的办法叫恒电流法,以电位为自变量的测量办法叫恒电位法。
普通事情下,若电极电位是电密的单值函数时,恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。然而假如某种金属在阳极极化过程中,电极表面壮态发生变化,具有活化/钝化变化,这么该金属的阳极过程只能用恒电位法才干将其历程全部揭示出来,这时若采纳恒电流法,则阳极过程某些部分将被掩盖,而得别到完整的阳极极化曲线。
在许多事情下,一条完整的极化曲线中与一具电密相对应能够有几个电极电位。例如,关于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是非常典型的。由阳极极化曲线可知,在一定的电位范围内,金属存在活化区、钝化过渡区、钝化区和过钝化区,还可知金属的自腐蚀电位(稳定电位)、致钝电密、维钝电密和维钝电位范围。
用恒电流法测量时,由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密,当达到致钝电密点时金属开始钝化,由于人为操纵电密恒定,故电极电位忽然增加到非常正的数值(到达过钝化区),跃过钝化区,当再增加电密时,所测得的曲线在过钝化区。所以,用恒电流法测别出金属进入钝化区的真实事情,而是从活化区跃入过钝化区。
图1恒电位极化曲线测量装置
三、实验仪器及药品
电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、天平、量筒、烧杯、
电炉、水砂纸、U型管
蒸馏水、碳酸氢铵、浓氨水、浓硫酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、棉花
四、实验步骤
1.琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备
烧杯中加入3g琼脂和97ml蒸馏水,使用水浴加热法将琼脂加热至彻底溶解。然后加入30克KCl充分搅拌,KCl彻底溶解后趁热用滴管或虹吸将此溶液加入已事先弯好的玻璃管中,静置待琼脂凝聚后便可使用。
2.溶液的配制
(a)H2SO4溶液(0.5M)的配制:烧杯内放入475mL去离子水,加入
浓硫酸25mL,搅拌均匀待用;
(b)NH4HCO3-NH4OH溶液的配制:烧杯中放入700mL去离子水,加
入160gNH4HCO3,65mL浓氨水,搅拌均匀。
(c)饱和氯化钠溶液的配制。
3.操作步骤
(1)用水砂纸打磨工作电极表面,并用无水乙醇棉擦试洁净待用。
(2)将辅助电极和研究电极放入极化池中,甘汞电极浸入饱和KCl溶液
中,用盐桥连接二者,盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极1~2mm左右。
按图1连接好线路并举行测量。
(3)测碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中的开路电压,稳定
5min。
(4)在-0.9V和1.2V(相对饱和甘汞电极:SCE),以0.05,0.01和0.005
Vs-1的扫描速度测定碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极
化曲线。
(5)存储数据,转化为TXT文本,用ORIGIN软件做图。
五、实验结果及数据处理
1.绘制碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极化曲线;
Current/AAnodeCurveforFe-CinAlkali
2.关于在NH4Ep=?463mm,Ip=958mm。关于在H2SO故
六、考虑题
1.别同的恒电位扫描速度对阳极极化曲线有何妨碍?实验中这个扫描速度
为最佳?恒电压法和恒电流法有何别同?
扫描速率越快,临界钝化电流密度、维钝电流密度越大,稳定钝化区越小。
以电密为自变量测量极化曲线的办法叫恒电流法,以电位为自变量的测量办法叫恒电位法。普通事情下,若电极电位是电密的单值函数时,恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。然而假如某种金属在阳极极化过程中,电极表面壮态发生变化,具有活化/钝化变化,这么该金属的阳极过程只能用恒电位法才干将其历程全部揭示出来,这时若采纳恒电流法,则阳极过程某些部分将被掩盖,而得别到完整的阳极极化曲线。
2.别同的电解质溶液对阳极极化曲线有何妨碍?
关于碳钢而言,其在酸性溶液中基本别发生钝化。这是因为碳钢电极的钝化存在一具临界值,约为PH=8.3,惟独当溶液的PH值大于8.3时,碳钢电极才干处于彻底的钝化状态。而在NH4HCO3-NH4OH溶液中,碳钢电极浮现明显的活化—钝化过程,阳极极化曲线上表现出明显的致钝电流峰。
3.阳极极化曲线对实施阳极爱护有何指导意义?
将电源的正极接在被爱护的金属上,负极接在辅助金属上,适当操纵电压使阳极电位达到钝化电位,这时金属表面发生阳极钝化而由活性状态转为钝化状态,达到爱护金属的目的。阳极极化曲线告诉我们钝化过程中的电流、电压是有一定范围的。在实施阳极爱护时,必须操纵电压并注意电流密度,如阳极电位小于钝化电压反而会加速金属腐蚀,过大则有也许发生使钝化膜破坏的过钝化现象,而使金属的腐蚀加剧。
4.极化曲线测量对研究电极、辅助电极、参比电极和盐桥的要求是啥?
关于研究电极:;(2)有确定的暴露表面积,以便于准确计算电流密度;(3)研究电极的形状及其在电解池中的配置应有利于电极表面电力线分布均匀;(4)研究电极与外导线要有良好的电接触。
关于辅助电极:(1)辅助电极别能与电解质溶液发生反应;(2)辅助电极的面积应比研究电极大,其形状或配置应有利于电解池中的电力线均匀分布;(3)辅助电极应是别极化或难极化电极,否则将妨碍测试结果。
关于参比电极:(1)电极的工作表面应光洁、无污垢、无氧化皮;(2)化学状态稳定,别与电解质溶液发生化学反应;(3)参比电极也应是别极化或难极化的。
关于盐桥:(1)盐桥中的正负离子迁移数应相等;(2)关于鲁金毛细管的位置应是可靠的、能调整的,并能尽可能靠近研究电极表面以减少溶液欧姆压落对极化曲线测量的妨碍,但又别产生屏蔽作用。
实验二塔菲尔直线外推法测定金属的腐蚀速度
一、目的
1.掌握塔菲尔直线外推法测定金属腐蚀速度的原理和办法。
2.测定低碳钢、别锈钢、铜、在1MHAc+1MNaCl混合溶液中腐蚀电密ic、阳极塔菲尔歪率ba和阴极塔菲尔歪率bc。
3.对活化极化操纵的电化学腐蚀体系在强极化区的塔菲尔关系加深明白。
二、实验基本原理
金属在电解质溶液中腐蚀时,金属上并且举行着两个或多个电化学反应。例如铁在酸性介质中腐蚀时,Fe上并且发生反应:
Fe→Fe2++2e
2H++2e→H2
在无外加电流经过时,电极上无净电荷积存,即氧化反应速度ia等于还原反应速度ic,同时等于自腐蚀电流Icorr,与此对应的电位是自腐蚀电位Ecorrr。
假如有外加电流经过时,例如在阳极极化时,电极电位向正向挪移,其结果加速了氧化反应速度ia而拟制了还原反应速度ic,此刻,金属上经过的阳极性电流应是:
Ia=ia-|ic|=ia+ic
同理,阴极极化时,金属上经过的阴极性电流Ic也有类似关系。
从电化学反应速度理论可知,当局部阴、阳极反应均受活化极化操纵时,过电位(极化电位)η与电密的关系为:
ia=icorrepx(2.3η/ba)
ic=-icorrexp(-2.3η/bc)
因此Ia=icorr[exp(2.3η/ba)-exp(-2.3η/bc)]
Ic=-icorr[exp(-2.3η/bc)-exp(2.3η/ba)
当金属的极化处于强极化区时,阳极性电流中的ic和阴极性电流中的ic都可忽略,于是得到:
Ia=icorrexp(2.3η/ba)
Ic=-icorrexp(-2.3η/bc)
或写成:η=-balgicoor+balgia
η=-bclgicorr+bclgic
能够看出,在强极化区内若将η对lgi作图,则能够得到直线关系,该直线称为塔菲尔直线。将两条塔菲尔直线外延后相交,交点表明金属阳极溶解速度ia与阴极反应(析H2)速度ic相等,金属腐蚀速度达到相对稳定,所对应的电密算是金属的腐蚀电密。
实验时,对腐蚀体系举行强极化(极化电位普通在100~250mV之间),则可得到E–lgi的关系曲线。把塔菲尔直线外延至腐蚀电位。lgi坐标上与交点对应的值为lgic,由此可算出腐蚀电密icorr。由塔菲尔直线分不求出ba和bc。
三、实验仪器及药品
电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、别锈钢、铜、天
平、量筒、烧杯、电炉、U型管、水砂纸
蒸馏水、乙酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、棉花
四、实验步骤
1.琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备
烧杯中加入3g琼脂和97ml蒸馏水,使用水浴加热法将琼脂加热至彻底溶解。然后加入30克KCl充分搅拌,KCl彻底溶解后趁热用滴管或虹吸将此溶液加入已事先弯好的玻璃管中,静置待琼脂凝聚后便可使用。
2.电解液的配制
(a)1MHAc+1MNaCl溶液的配制:烧杯中放入1000mL去离子水,加入59gNaCl,60g乙酸溶液,搅拌均匀。
(b)饱和氯化钠溶液的配制。
3.操作步骤
(1)用水砂纸打磨工作电极表面,并用无水乙醇棉擦试洁净待用。
(2)将辅助电极和研究电极放入极化池中,甘汞电极浸入饱和KCl溶液中,用盐桥连接二者,盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极1~2mm左
右。按图1连接好线路并举行测量。
(3)测碳钢,别锈钢,铜在1MHAc+1MNaCl溶液中的开路电压,稳定5min。
(4)在-0.9V和1.2V(在开路电压正伏400mV区间内,相对饱和甘汞电极:SCE),以0.01,0.008和0.005Vs-1的扫描速度测定碳钢,别
锈钢,铜在1MHAc+1MNaCl溶液中的Tafel曲线。
(5)存储数据,转化为TXT文本,用ORIGIN软件做图。
五、实验结果及数据处理
1、绘制碳钢,别锈钢,铜在1MHAc+1MNaCl溶液中别同扫描速度的Tafel
曲线
2、依照阴极极化曲线的塔菲尔线性段外延求出碳钢,别锈钢,铜的腐蚀电
流和腐蚀电位,并举行比较。
关于碳钢:腐蚀电位约为-0.503V,腐蚀电流约为2.652*e-4
关于别锈钢:腐蚀电位约为-0.165V,腐蚀电流约为7.680*e-6
关于铜:腐蚀电位约为-0.278V,腐蚀电流约为7.356*e-5
3、分不求出阴极塔菲尔歪率bc和阳极塔菲尔歪率ba。
关于碳钢:阳极塔菲尔歪率ba=-4.36,阴极塔菲尔歪率bc=19.88
关于别锈钢:阳极塔菲尔歪率ba=4.54,阴极塔菲尔歪率bc=3.98
关于铜:阳极塔菲尔歪率ba=-8.08,阴极塔菲尔歪率bc=11.73
六、考虑题
1.电极反应要紧有哪几种极化?Tafel曲线的适用条件是啥?
电极的极化要紧有三种:电化学极化、浓差极化和电阻极化
Tafel曲线的使用条件是仅思考电化学打算而忽略其它两类极化
2.从理论上说,阴极和阳极的塔菲尔线延伸至腐蚀电位应交于一点,实际
测量的结果怎么?为啥?
实际上两条塔菲尔延伸线并没相交于腐蚀电位的同一点,造成这种现象的缘故也许是,塔菲尔公式仅思考了极化过程中的活化极化,而在实际的阳极极化过程中,还存在浓差极化和电阻极化,同时在同一具电极上,还有也许并且发生了多个极化反应,这些都有也许导致实际测量的结果与理论事情之间存在偏差。
3.别同扫描速度的Tafel曲线有何差异?为啥?
随着电位扫描速率的增大,零电流电位逐渐负移,腐蚀电流密度i逐渐
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