常用仪器分析方法概论

常用仪器分析方法概论一、仪器分析和化学分析化学分析：以物质化学反应为基础。

仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础。仪器分析化学分析所用仪器复杂、昂贵简单、便宜灵敏度高低准确度低高分析效率（速度）低（慢）样品的需求量少多宽窄各自的特点：二、仪器分析方法的分类以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法光学分析法：依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法电化学分析法：以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。色谱法：质谱法、热分析法、放射分析等。其它仪器分析方法：§13.2

光度分析法

photometricanalysis

分子能级跃迁示意图选择性吸收：ΔE=hc/λmax四氮杂苯的吸收光谱带状光谱与线状光谱电磁辐射：E=h=hc/λ近紫外：200~400nm可见光：400~760nm一、光度分析的基本原理物质的颜色青（480~500nm）白光（560~590nm）黄蓝（430~450nm）紫（400~430nm）青蓝（450~480nm）（500~560nm）绿（590~620nm）橙（620~760nm）红光的互补色示意图选择性吸收可见光中某波长段的光而显示吸收光的互补色IoIb朗伯－比尔（Lambert--Beer）定律A=kbc-lgT=A(吸光度）透光率T吸光系数k：

与吸光物质的种类和入射光的波长有关。k越大，表示溶液对入射光越容易吸收。

c以g·100mL-1为单位时——比吸光系数c以mol·L-1为单位时——摩尔吸光系数εA=εbc例、某待测液用1.0cm吸收池测量时，其透射光强度为入射光强度的1/2，在同样波长下，若用2.0cm吸收池测量该溶液，其透光率和吸光度各为多少？解：二、紫外-可见分光光度计光源可见区：钨灯（360~1000nm

）紫外区：氢灯（200～400nm）主要部件

单色器（控制入射光波长）棱镜或光栅、准直镜、狭缝等组成。入射狭缝出射狭缝准直镜棱镜聚光镜入射狭缝出射狭缝准直镜聚光镜光栅色散元件

吸收池或比色皿材质：光学玻璃（可见区）或石英玻璃（紫外区）规格：0.5、1.0、2.0、3.0cm等注意事项：保护，配套。紫外-可见分光光度计的类型单光束、双光束、双波长三、测量方法1、测量条件的选择显色条件的选择

选择吸收系数较大的物质进行测定。波长选择

作吸收曲线，找λmax浓度范围选择

A=0.15~1.00(T=70-10%)参比溶液的选择

溶剂空白、试剂空白、试样空白2、测定方法标准曲线法维生素B12的标准曲线直接比较法A标

=k标b标c标

A样

=k样b样c样

k标

=k样

b标=b样

例、有一标准Fe3+溶液，浓度为6μg·mL-1，其吸光度为0.304。试样溶液在同一条件下测得的吸光度为0.510，求试样溶液中Fe3+的浓度。解：概念：A+B溶剂AB溶剂AB溶剂原理：不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，两相相对移动时，各组分产生差速迁移而分离。特点：高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。§13.3

色谱分析法chromatography一、色谱原理和色谱分析中的基本概念二、色谱法分类气相色谱液相色谱超临界流体色谱液液色谱液固色谱气液色谱气固色谱按两相物理状态分：按固定相形式分：纸色谱法薄层色谱法平面色谱法柱色谱法填充柱色谱法毛细管柱色谱法按分离机制分：分配色谱法吸附色谱法离子交换色谱法凝胶色谱（空间排阻）色谱法亲和色谱法三、色谱图及常用术语（1）色谱峰基线色谱峰高h色谱峰区域宽度

a.标准偏差σb.半高峰