第一节-化学试验基本方法

PAGEPAGE1知识模块3蒸馏和萃取课前预习【新知预习】1、蒸馏(1)定义原理利用混合物中各组成成分的沸点(通常相差30℃以上)不同，用加热的方法进行分离提纯的操作将其分离的过程。过程:加热样品，使其中某组分汽化为蒸气，然后使蒸气冷凝为液态加以收集。对象：沸点不同液态混合物；目的：分离（或除去）易挥发、难挥发（或不挥发）的物质。(2)蒸馏的装置及主要仪器装置：仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(也叫尾接管)、锥形瓶、橡胶塞。2、萃取⑴萃取的原理利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。即用萃取剂把溶质从原溶剂里提取出来。⑵萃取剂的选择条件1、萃取剂与原溶剂不、不2、溶质在中有相对较大的溶解度3、溶质不与萃取剂发生任何反应3、分液将的液体分开的操作叫做分液。分液使用的主要仪器是。。【思维激活】根据常识，我们知道油和水不互溶，比如植物油和水混到一起，我们可以静置混合液足够时间，用慢慢倾倒的方法就可以把它们分离。分液就是这个原理，主要仪器是分液漏斗，根据仪器特点，要想把不相溶的两溶液完全分离，溶液放出时应如何控制该仪器？答案：课堂互动【情景磁场】在你身边或者当你外出旅游时，看到过这样的规模宏大的工厂吗？你知道石油是怎样在石化厂里变成汽油的吗？【重难突破】蒸馏蒸馏要注意的问题：⑴使用前要检查装置的气密性；⑵不能直接加热蒸馏烧瓶，要垫上石棉网；⑶待蒸液体体积在蒸馏烧瓶容积的1/3~2/3之间；⑷温度计水银球应位于烧瓶支管口处；⑸烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石，防止暴沸；⑹冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。⑺先通冷凝水，再开始加热；停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，需要经过蒸馏，观察下列实验装置⑴指出其错误之处，并指出正确操作。⑵进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是______________,最后晶体碘在_____里聚集。解析：检查实验装置的错误，要按实验进程逐一检查，通常按其安装顺序，从左到右，自下而上；利用水浴加热可使被加热物质受热均匀且温度不会超过100℃，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。答案：⑴①缺石棉网；②温度计的水银球不应插入液体中，而应位于蒸馏烧瓶支管口处；③冷凝管进出水的方向错误，应下口进水，上口出水。⑵使蒸馏烧瓶受热均匀、控制温度不超过100℃蒸馏烧瓶2、萃取分液⑴装置图：⑵操作事项：①萃取要少量多次，分液漏斗在使用前须检验是否漏水。②振荡要充分，适时放气，平衡气压。③静置要充分，分层要明显。④放液时，使漏斗颈末端紧贴在烧杯内壁，不忘平衡漏斗内外气压。⑤分层液面恰好进入活塞时及时关闭活塞。⑥下层液体从漏斗颈放出，上层液体须从漏斗上口倒出。例2.下列各组混合物中可用分液漏斗分离的一组是（）A.食用油和酒精B.碘和四氯化碳C.淀粉溶液和泥沙D.汽油和水解析：分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体混合物，选项中只有D项可以用分液漏斗分离。答案：D例3.现有以下三组混合物:①碘与NaCl固体②CaCO3与NH4Cl固体③NaCl的水溶液。上述各组物质的分离方法依次是()A.加水溶解过滤、加热、分液B.加热、加水溶解过滤、蒸发C.分液、加热、加水溶解过滤D.加热、分液、加水溶解过滤解析：①可利用升华；②中两物质水溶性不同，可溶解过滤；③溶质与溶剂可用蒸发。答案：B【活学巧用】1－1活动与探究实验室制取蒸馏水实验步骤及操作实验现象实验结论⑴在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和AgNO3溶液AgNO3加入后有白色沉淀生成，再加稀硝酸白色沉淀不溶解自来水含Cl－⑵在100ml烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石(或碎瓷片)，连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约10ml液体，停止加热蒸馏烧瓶中的自来水呈沸腾状；锥形瓶中收集到无色、澄清液体×⑶取量收集到的液体加入试管中，然后加入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液AgNO3和稀硝酸加入后无白色沉淀生成蒸馏冷凝后的液体中不含有Cl－,蒸馏能分离Cl－和H2O1－2（迁移与应用）在实验室中将浑浊的自来水制成蒸馏水，最好的方法是()A．过滤B．蒸馏C．蒸发D．先过滤后蒸馏解析：自来水浑浊，有不溶性杂质，需要过滤；含有盐分，制蒸馏水需要蒸馏。答案：D2－1活动与探究用四氯化碳萃取碘水中的碘实验步骤现象实验结论⑴用量筒取10ml碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4ml四氯化碳，盖好玻璃塞溶液分层，上层是黄褐色的碘水，下层是无色的四氯化碳，四氯化碳与水不互溶；比水的密度大⑵右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡；振荡中不时旋转活塞放气。混合液中有大量液珠振荡的目的：使液体充分接触，发生萃取⑶多次振荡后，将分液漏斗放在铁架台上，充分静置溶液分层，上层为无色，下层为紫红色。碘转移到四氯化碳里去了⑷待液体充分分层，将分液漏斗的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗的活塞打开，使下层液体慢慢流出打开玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，其目的是：平衡漏斗内外气压相等，便于液体流出课后演练1．下列仪器①漏斗②蒸发皿③托盘天平④分液漏斗⑤蒸馏烧瓶⑥量筒⑦燃烧匙常用于物质分离的是（）A．①②⑤⑥ B．①②④⑤ C．②③⑤⑥ D．③④⑥⑦ 解析：①固液分离②分离溶质与溶剂③称量质量④分离不互溶液体⑤分离沸点不同的溶液中的组分⑥量取液体体积⑦燃烧容器，所以选B答案：B2．三组混合液①植物油和水②乙醇和水③溴化钠和单质溴的混合水溶液，分离它们的正确方法依次是（）A．分液萃取蒸馏B．萃取蒸馏分液C．分液蒸馏萃取 D． 蒸馏萃取分液解析：①植物油和水不互溶，已分层，可直接分液②乙醇和水互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏③溴化钠易溶于水，单质溴更易溶于有机溶剂，所以可用萃取的方法。答案：C3．萃取碘水中的碘，可选取的萃取剂是①四氯化碳②汽油③酒精（）A．只有① B．①和② C．①和③ D．①②③解析：选择萃取剂的依据是，萃取剂和原溶剂不互溶、不反应，与溶质也不反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。①②符合，③与水互溶。答案：B4．下列实验操作中错误的是（）A．只要是液体混合物就可用蒸馏来分离B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．称量时，称量物放在称量纸上，并放于托盘天平的左盘，砝码放在右盘解析:蒸饱是利用互溶的液体混合物中各组分沸点不同进行分离提纯的。答案:C5．下列萃取分液操作(用CCl4从碘水中萃取碘)中错误的是）（）A．饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞紧上口的塞子，用一手压住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出D．下层液体流出后，继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体解析：根据萃取分液的操作要点可知，ABC都正确；D项错，上层液体应从上口倒出。答案：D6．将所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，可以得到汽油和煤油。⑴图中A、B、C三种仪器的名称是依次____、_____、_____。⑵A仪器中c是_____，b是__________。⑶蒸馏时，温度计的水银球的位置应在___________。⑷在B中注入原油后，加入几片碎瓷片的目的是______________________________。解析：对蒸馏装置要熟悉，掌握规范的蒸馏操作。答案：⑴冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶⑵温度计牛角管⑶蒸馏烧瓶支管口处⑷防止暴沸7．某工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向该工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇CaO＋H2O=Ca(OH)2。要在实验中将该工业酒精转化为无水酒精，请回答下列问题：⑴下列做法中最不可取的是（）A．加入过量的生石灰后过滤B．加入过量的生石灰后蒸馆C．加入过量的生石灰后分液⑵在选择的需要加热的实验方法中，需用的玻璃仪器除酒精灯以外，还有_________。在该方法的实验步骤中，紧挨加热之前的操作是_______________________并且要注意的问题是_________________。⑶用酒精灯作热源，在加热的过程中要适时调整酒精灯的位置，其目的是________________________________________________________________。解析：⑴Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒精、较难挥发的固体，酒精是较易挥发的液体。因此，答案为C项。⑵根据题中的要求，实验方法是蒸馏，有关玻璃仪器除酒精灯以外还要有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶；在蒸馏操作中，为了确保馏分及时得到冷却，要先向冷凝管内通入冷凝水，然后才能进行加热；为了提高冷凝管的冷却效率，冷凝水应从冷凝管的下口进，上口出。(3)做蒸馏操作时要根据混合物中各组分的沸点情况，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温，观察温度靠温度计，温度的升降可以通过控制热源的强弱来实现。答案：⑴C⑵蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶向冷凝管内通冷凝水，使冷凝水从冷凝管的下口进，上口出⑶保持蒸馏烧瓶内的支管口处某一恒温。节节升华一、物质检验的方法(1)物质的检验方法可分为物理方法和化学方法。物理方法常利用物质的颜色、气味、溶解性等加以区别。化学方法常用指示剂、点燃、加热、加试剂等方法。(2)物质的检验"三个原则"即"一看、二嗅、三实验"。(3)不用任何试剂鉴别多种物质的方法:①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。②若①不行，可考虑用加热的方法。③若①、②都不行，可考虑两两混合法。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入顺序不同，现象不同而进行鉴别。⑤先鉴别出来的物质，可作为试剂来鉴别剩余下的物质。⑥多种物质的检验可用列表法。例1．今有A、B、C，D，E五种溶液，它们分别是硝酸钙、稀盐酸、硝酸银、碳酸钠和氯化钡中的某一种。将这些溶液各取少量进行两两混合，实验中出现的现象如下表所示。表中“↓”表示有沉淀生成，“↑”表示有气体生成，“—”表示无明显现象。试推断A、B、C、D、E各是什么物质：A_____B_____，C___，D_____，E_____。×ABCDEA×↓－↓－B↓×↓↓－C－↓×↑－D↓↓↑×↓E－－－↓×解析：将Ca(N03)2、HCl、AgN03、Na2C03、BaC12五种溶液间两两混合时出现的现象列表如下：×Ca(N03)2HClAgN03Na2C0BaC12Ca(N03)2×－－↓－HCl－×↓↑－AgN03－↓×↓↓Na2C0↓↑↓×↓BaC12－－↓↓×将此表中现象与题给表中现象对比，可知与另外四种物质反应，有出现三种沉淀，一种气体的D是Na2C03；与Na2C03反应出气体的C是HCl；与HCl反应产生沉淀的B是AgN03；与另外四种物质反应，三种无现象，一种出现沉淀的E是Ca(N03)2；与另外四种物质反应有二种无现象，二种出现沉淀的A是BaC12。答案：A：BaCl2B：AgNO3C：HClD：Na2CO3E：Ca(NO3)2二、常见离子的检验离子检验方法化学方程式Cl－待检液用稀硝酸酸化，加入硝酸银溶液，生成白色沉淀AgNO3＋NaCl=NaNO3＋AgCl↓(白色)SO42－向待检液里加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀Na2SO4＋BaCl2=2NaCl＋BaSO4↓(白色)CO32－向待检液中加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，再加盐酸或硝酸，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体K2CO3＋BaCl2=2KCl＋BaCO3↓(白色)BaCO3＋2HCl=BaCl2＋CO2↑＋H2OCa(OH)2＋CO2=H2O＋CaCO3↓(白色)Ag＋向待检液里加入盐酸，有白色沉淀生成AgNO3＋HCl=HNO3＋AgCl↓(白色)例2．下列某些离子的检验及结论中一定正确的是（）A．加入稀盐酸产生无色气体，气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO32－B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO42－C．分别含有Mg2＋、Cu2＋、Na＋的三种盐酸盐溶液，用NaOH溶液就能一次鉴别开 D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸，白色沉淀消失，一定有Ba2＋ 解析:出现A中现象的溶液中可能含有CO32－或HCO32－；出现B中现象的溶液中可能含有SO42－或Ag＋；出现D项中现象的溶液可能含有Ba2＋或Ca2＋等；而C项中加NaOH溶液后分别出现白色沉淀(Mg2＋)、蓝色沉淀（Cu2＋），剩余为Na＋，因而一次即可鉴别开来。答案:C例3.下列检验某未知溶液中是否含有SO42－，下列操作最合理的是（）A．先加稀硝酸酸化，再加Ba(NO3)2溶液B．加BaCl2溶液即可C．先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液D．加Ba(NO3)2溶液即可解析：为了防止检验硫酸根离子时有亚硫酸根或碳酸根离子等干扰，应先将它们除去，加入硝酸，易将亚硫酸根离子转化成硫酸根而影响检验，所以在此加入盐酸。然后再加入BaCl2溶液，白色沉淀不溶于稀盐酸，就可以证明未知溶液中含有硫酸根离子。设计检验离子的实验时，一定要防止其他离子可能造成的干扰。答案：C节节检验1．下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是处于实验安全考虑的是（）A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶 B．可燃性气体的验纯C．查 D．滴管不能交叉使用解析：AD防污染；B防爆炸；C防漏气答案：B2．下列实验仪器不宜直接用来加热的是（）A．试管 B．坩埚 C．蒸发皿 D．烧杯解析：熟悉并掌握常见仪器的使用方法。ABC均可直火加热；D加热时需垫石棉网。答案：D3．若在试管中加入2-3mL液体再加热，正确的操作顺序是（）①点燃酒精灯进行加热； ②在试管中加入2-3mL液体；③用试管夹夹持在试管的中上部； ④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处。A．②③④① B．③②④① C．②④③① D．③②①④解析：取完试剂，要及时复原试剂瓶，④紧随着②；装液先夹持稳，最后点灯加热。答案：C4．在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的（）解析：A腐蚀；B剧毒；C易燃；D禁止。浓硫酸具有强腐蚀性。答案：A5．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是（）A．蒸发 B．蒸馏 C．过滤 D．萃取解析：A分离溶质与溶剂，B分离沸点不同的液体混合物，均无关溶解性的大小；C分离不溶性固体与液体的，D涉及萃取剂与原溶剂对溶质的溶解性相差较大。答案：CD6．能够用来鉴别BaCl2

、NaCl

、Na2CO3三种物质的试剂是（）A．AgNO3溶液 B．稀硫酸 C．稀盐酸 D．稀硝酸解析：鉴别三种物质，与它们混合时，应有不同的现象，A均是白色沉淀；B为白色沉淀－无现象－气体；CD与前两者无现象，与Na2CO3产生气体。答案：B7．水资源非常重要，联合国确定2003年为国际淡水年。海水淡化是海岛地区提供淡水的重要手段，所谓海水淡化是指除去海水中的盐分以获得淡水的工艺过程（又称海水脱盐），其方法较多，如反渗透法、水合物法、电渗透法、离子交换法和压渗法等。下列方法中也可以用来进行海水淡化的是（）A．过滤法 B．蒸馏法 C．分液法 D．冰冻法解析：BD均能降低海水中的盐分，能淡化海水。答案：BD8．某溶液中含有较大量的Cl－、CO32－、OH－等3种阴离子，如果只取一次该溶液就能够分别将3种阴离子依次检验出来，下列实验操作顺序正确的是（）①滴加Mg(NO3)2溶液；②过滤；③滴加AgNO3溶液；④滴加Ba(NO3)2溶液A．①②④②③ B．④②①②③ C．①②③②④ D．④②③②①解析：要求一步一检验，即一种试剂只能与一种离子发生反应，保证前面的检验，不影响后面的检验。可逐一验证排除的答案。答案：B9．（8分）A、B、C、D分别是NaNO3、NaOH、HNO3和Ba(NO3)2四种溶液中的一种，现利用另一种溶液X，用如图所示的方法可将它们依次确定。试确定A、B、C、D、X各代表何种溶液。A：________，B：________，C：_______，D：_______，X：_______。解析：X与D不反应，但D却能溶解X与A反应生成的白色沉淀，根据目前知识我们可推知D应为酸，即D是HNO3；能溶于酸的沉淀是碳酸盐沉淀（X就为可溶性碳酸盐）或氢氧化物沉淀，由于X还能和C反应生成白色沉淀，所以沉淀是白色氢氧化物沉淀，即A为NaOH，X就含有Mg2＋，X为MgSO4或MgCl2；能和C反应生成白色沉淀，X为MgSO4，C就为Ba(NO3)2，则B为NaNO3。答案：NaOH；NaNO3；Ba(NO3)2；HNO3；MgSO410．（14分）有一种工业废水，已知其中含有大量的FeSO4，少量的Ag＋和Na＋，以及部分污泥。试设计一个既经济又合理的方法以回收金属银、硫酸亚铁。分步列出实验步骤，并说明每一步骤的目的不必写化学方程式。解析：分析对象组成特点——FeSO4、Ag＋、Na＋、泥沙，结合我们学过的粗盐的提纯，不难写出答案。注意题目要求“既经济又合理”，需要把握好除杂的“四原则”和“三必须”。答案：⑴过滤除去污泥，⑵滤液中加入过量铁粉，使Ag＋还原为金属银，⑶过滤，将Ag＋和过量铁粉从溶液中分离出来，⑷将混有铁粉的Ag用稀硫酸处理，使Fe溶解，⑸过滤，分离出银，⑹将第⑶和⑸步的滤液合并，蒸发浓缩，冷却，使硫酸亚铁结晶析出，7过滤，得到硫酸亚铁晶体，Na＋留在母液中