加拿大玩具标准(玩具涂层中可溶性砷、钡、硒、锑、镉的测定)

加拿大卫生部

加拿大产品安全参考手册卷5：试验室方针和程序BC03涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定范围119条中提到的装饰或保护性涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定程序。引用文件ASTM测试方法中的精度和偏差的常规做法试验室内部质量掌握方法和低水平数据报告的争论方法约翰·柯南·泰勒，化学方法的质量保证加拿大国家标准：保护性涂层中毒性微量元素的测试方法C·华生：涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定方法的优化A·巴布科克：涂层中可溶砷、硒、镉、锑、钡的测定方法的优化试剂和仪器配备了一个可以添加内标的三通的安捷伦7500a的ICP-MS1000ppm10ppm±0.5%的砷、硒、镉、锑、钡〔加其他元素〕SCP科学或替代物，可以追溯到美国国家标准及技术争论所，为校准用10ppb的砷、硒、镉、锑、钡校正掌握标准物质1000ppm的镓，铟和铋的标准物质，SCP科学或其等价物，可以追溯到美国国家标准及技术争论所，用来内部校准不含砷、硒、镉、锑、钡的超纯水盐酸，浓度为37%〔质量比〕，痕量金属级，世尔科技硝酸，浓度为69%〔质量比〕，痕量金属级，世尔科技手术刀或其他适宜的刮削工具四氢呋喃，高效液相色谱级，卡列登试验室电动研磨机研钵和研杵空气对流加热炉枯燥器筛子，250500微米的网格盛放筛漏油漆的样品瓶0.1毫克称量容器玻璃烧杯，50毫升震惊热板或电磁搅拌器40号50毫升容量瓶或试管容量瓶，502升样品管、螺旋帽，50毫升认证体积3.24移液管，10-100微升，100-1000微升，0.5-2.5毫升，1-10毫升3.251633b,粉煤灰,用作质量掌握测试步骤用手术刀或其他适宜的刮削工具从待测样品上刮下涂层，肯定要留神，不要把任何基材刮下来。另外，作为一种替代方法，也可以用四氢呋喃或某种适宜的溶剂取下涂层，然后将之收集到适宜的容器中，再将之放到一个温度恒定为60℃±3℃空气对流烘箱中，使涂层中的溶剂，蒸发枯燥到质量恒定，该过程可能需要几个小时。接着从烘箱中取出容器，然后在枯燥器中冷却。把取下的涂层放到研钵中用研杵进展研磨。假设样品行外难于研50050025050025060℃±3冷却。5%〔体积比〕50浓度〔37%〕1000得。10010020℃±3℃的温度下振动10±1405050的样品试管中，用少量超纯水冲洗，参加1超纯水定容。每个涂层样品至少要进展三次重复分析测试。205%(体积比)的盐酸滤液10020℃±310±14050501浓度硝酸，然后用超纯水定容。2%〔体积比〕20度〔69%，质量比〕10002%〔体积比〕的硝酸，把滤出物〔4.450滤出物〕稀释十倍。校准积比〕4402至少制备三个工作标准溶液，使其均在仪器检测线性范围以内的，并且满足线性校正曲线的相关性系数至少为0.99。这些标准溶0ppb100200ppb10ppm0.2%〔体积比〕盐酸和2%〔体积比〕的硝酸定容全部的标准溶液。100-250100ppb为内部标准，并以5%硝酸作为介质。该内标在通过附加三通〔该三通在蠕动泵后面〕ICP-MS混合。10ppb国国家标准及技术争论所供给的可追溯的分析认证的混标。应用ICP-MS5个重复读数中的最小值来测定标准溶液。样品前据此分析每个待测元素的适用性〔例如特别和线性、曲线拟合。测定在每组样品测定前后检测方法空白值。10ppb溶液和〔或〕标准溶液。测试质控样品〔美国国家标准及技术争论所1633b,粉煤灰〕中全部的5个元素的结果。并在方法掌握日志表格中记录结果〔使用CCPro。ICP-MS590.2%2.0〔5.1〕稀释样品。计算和报告通过下面的公式，计算滤出元素的质量在测试样品的枯燥涂层中的百分比滤出元素的百分比〔质量比〕﹦Ci×50×10×Df/m×10,000,000其中，Ci﹦6.450﹦〔4.5中提到的。10﹦4.7Df﹦〔为保证在校准曲线范围之内而实行的其他必要稀释倍数，即6.4中提到的。M﹦测试样品的质量，即4.4中提到的。假设待测样品的数量充分并且切实可行的话，分析测试的结果应当报告为三个独立重复测定结果的最小值，而且其精度应当满足第8局部的规定。假设可行的话，应当计算重复测定的平均值和样品标准值的之间的偏差，其结果以以下格式报告出来〔表格略〕质量掌握程序为了保证仪器操作的恰当性和方法分析的精度满足方法的要求，下面的质量掌握程序应当随着待测样品的分析检测而同时进展。正常和无误的ICP-MSICP-MS〔每秒的电离数由于检测器磨损了相当长〔2〕ICP-MS调试值过低的话，需要进展重调试，以得到更适宜的值。最小可以承受的值为Li6400,Y16000,Tl9600正常和无误的测试方法的操作，应当可以通过以下指引来得到验证：〔除了研磨和筛选运行美国国家标准及技术争论所1633b,ICP-MS质控日志里记录全部元素的分析测试结果。验证结果是否在掌握表格可以承受的范围以内，假设是的话，输入一个音符，就说明在可以掌握的范围之内，则整个分析检测过程都应当重复。精度和偏差重复性误正确的测试方法下，重复检测得到的结果的偏离，应当在95%的置信水平下不超过下面的重复性限值。As:11%Se:100%Cd:n/aSb:n/aBa:50%偏差：偏差不能是由油漆中的可以承受的滤出物产生。检出限方法检出限，通过对ICP-MS砷:0.00018%〔质量比)硒:0.00015%(质量比)镉:0.00019%(质量比)锑:0.000