北服纤维材料学专业实验指导

PAGE60-纤维材料学专业实验指导目录实验一化学纤维纤度、力学性能的测定 1实验二色那蒙补偿法测定纤维双折射 7实验三声速法测纤维取向度和模量 19实验四纤维鉴别 25实验五电解质对直接染料染色性能的影响 32实验六密度梯度法测定纤维密度 34实验七纤维、织物静电性能的测定 40实验八在挤出机上用狭缝流变口模测量高聚物的熔体粘度 52实验九热塑性塑件的注射成型 56实验十熔喷非织造布的制备及其性能表证 58实验一化学纤维纤度、力学性能的测定Ⅰ短纤维细度的测定一、实验目的细度是表征纤维粗细的程度，对纤维的强度、延伸度、弹性、手感及成纱后的耐磨，耐疲劳均有很大关系，不同用途纤维产品，要求不同的细度，所以细度的测定是生产中重要控制指标之一。二、实验原理纤维细度亦称“纤度”，短纤维通常用dtex(分特)为单位及1万米长的纤维重量为1克便为1dtex，其关系由下式表示：dtex=1克/10000米由定义可知，只要求出短纤维的长度与重量即可求dtex值。三、仪器及用具微量扭力天平粗梳针纤维切断器细梳针黑绒板镊子载波片计数器四、实验步骤(1)在待测定的纤维样品中，随机取纤维0.4～0.6克，反复用手混法倒手数次，使样品充分混合，并使纤维呈基本平行，一端整齐的纤维束。(2)分别用粗、细梳针梳理纤维束，使之梳顺理直(切忌延伸)，将其中的游离纤维、疵点去除，梳时注意防止将纤维梳断。(3)梳理后纤维束用纸平整卷好，放置在20mm的切断器上，纤维束应与刀口垂直切取中断纤维。(4)用镊子夹取切断好的纤维，平整放在黑绒板上并用载玻片压住纤维束的一端。(5)在纤维束中用镊子随机数根数，可借助计数器计算300根，如发现不符合切断长度者不计，将数好的纤维放在黑绒板玻璃片上切勿丢失，将其弄成一小球，待作扭力天平的称样之用。(6)扭力天平的使用方法：①首先调节零位与水平，打开玻璃罩。小心地用镊子将小球团放在托盘中央，以免开启天平后称盘产生摆动，关好玻璃罩。②慢慢以逆时针方向旋转读数旋钮，使读数指针指到初估称样重量的刻度，转动制动旋钮，开启天平，再次旋转读数旋钮，细心调节到平衡指针与镜子和标准线的刻度重合为止。③关闭制动钮，记下刻度盘上的读数。④用镊子取下称样，旋转制动旋钮，使读数指针回到零位。五、计算及数据处理D=（W/L×n）×10000式中：D——纤维分特数(dtex)L——中断切取纤维长度(mm)n——纤维根数W——切取纤维的重量(mg)Ⅱ化学纤维拉伸性能的测定一、实验目的应力-应变曲线又称S-S曲线，即纤维的负荷-延伸曲线。它反映了纤维在受到逐渐增加的轴向作用力而产生延伸直至最终断裂的全过程中，张力(负荷)与伸长的依赖关系。不同品种纤维有不同的应力-应变曲线(如图1—1所示)。即使同一品种纤维在干态与湿态等不同状况，或长丝与短纤维等不同形态，或由于工艺条件的差别等，其应力-应变曲线都会不同。因此常将该曲线称为纤维的特性曲线。通过应力-应变曲线图可以求得纤维一系列重要的机协力学性能指标，这对于纤维的纺织加工及产品的服用性能均有很大关系，所以测定纤维的拉伸性能，进而绘制应力-应变曲线受到了广泛的重视。本实验是化学纤维结构性能测试中的基本实验之一。通过本实验应达到以下目的：1.了解应力-应变曲线的涵义，并从中求出纤维有关的机械力学性能参数；2.掌握单纤维电子强力仪的使用方法及测定应力-应变曲线的基本原理。二、实验原理由于成纤高聚物大分子的结构特点，使其长链分子具有多重运动单元，因此在外力作用下的力学行为是一个松驰过程，具有明显的粘弹性质。在拉伸过程中因试验条件的不同，其拉伸行为有很大差别。典型的应力-应变曲线如图1-2所示。起始时随应力增大，应变也增图1—1不同纤维的应力-应变曲线高强涤纶2—锦纶3—普强涤纶4—粘胶纤维5—醋酯纤维加，在起始段应力与应变成正比关系，符合虎克定律，呈理想弹性体。从oa直线段的斜率可求出材料的初始模量。随着应变的增大，应力出现明显的极大值或拐点f，常称为屈服点。越过屈服点后，bc段的斜率称为屈服后模量。继续增大应变，又出现明显的应变硬化现象，de段的斜率称为增强模量。过了此段后继续拉伸，曲线的斜率又变小，最后在g点发生断裂。断裂点的应力和应变称为断裂强度和断裂伸长率。本实验采用YG-004N型单纤维电子强力仪。以一定长度的单纤维为样品，负荷以CN(或gf)为单位，伸长以cm(或mm)为单位。由打印机打印出纤维所受负荷与伸长之间的关系。得负荷-伸长曲线(如图1—3)。图1—2典型的应力-应变曲线图1—3负荷-伸长曲线在物理和工程上，应力是指在外力作用下材料单位面积上所受到的力。纤维在受力而伸长过程中，其截面积是逐渐缩小的，但为了测定方便，一般就以纤维的初始截面积计算，称为名义应力。又因为各种纤维的密度不同，为了便于对各种纤维的拉伸性能进行比较，通常根据负荷-伸长曲线的数据，把负荷除以纤维纤度得强度，把伸长除以试样的夹持长度得伸长率。以强度作纵坐标，伸长率作横坐标，即得应力-应变曲线(如图1—2)。根据应力-应变曲线，各种纤维在强度和伸长率单位统一的基础上，就有了可比性。从应力-应变曲线可得到纤维材料的以下几项主要性能参数：(1)断裂强度：被拉伸的纤维在断裂时所需要的稳恒作用力。表征强度的方法有几种。本实验用相对强度来表示，即纤维的绝对强度与纤度的比值。单位为N/tex、cN/dtex(gf/旦、gf/tex)。在应力-应变曲线中以断裂点的高度gK表示。(2)断裂伸长：指纤维在断裂时所达到的伸长率。计量单位通常用纤维试样原长的百分增长率表示(%)。在应力-应变曲线图上oK的长度即为断裂伸长率。(3)初始模量：伸长1%时，单位纤度的纤维所需要负荷的cN(或gf)数。此参数表征纤维对小延伸的抵抗能力。常用单位Pa(dyn/cm2、gf/tex、gf/旦)。其值在图1—2中以oa线段的斜率表示。(4)屈服点：在典型的应力-应变曲线上自原点出发，最初的线段近似直线，斜率较大，随后进入延伸性能突然变得较大的一个区域，斜率急剧变小，在这两个区域之间往往有一个转折点，即为屈服点。由屈服点的位置可以得到屈服强度和屈服伸长率。纤维在屈服点以前产生的形变主要是可以恢复的弹性形变，在屈服点以后的形变中有不可恢复的塑性形变。所以在其它指标一定的情况下，屈服点高的纤维不易产生塑性变形。特别是屈服伸长率高的纤维，拉伸弹性比较好，其织物的尺寸稳定性较好。屈服点的求法有以下三种，如图1—4(a)、(b)、(c)所示。(b)(c)图1—4屈服点的求法(a)作原点与断裂点的连线OP，平行于OP作应力-应变曲线的切线，切点f即为屈服点。(b)作应力-应变曲线转折点前后两个区域的切线，两切线相交于K点，过K点作一直线与横轴平行，交曲线于f点，即为屈服点。(c)作应力-应变曲线转折点前后两个区域的切线，相交于K点，从K点作交角的平分线，此平分线交曲线于f点，即为屈服点(5)断裂功：外力对纤维所作的总功，即纤维受拉伸至断裂时所吸收的总能量。用负荷-伸长曲线下面所包含的面积表示，单位为N·cm(或gf·cm)。为了对各种纤度和原始长度不同的纤维作相互比较，又常采用断裂比功来表示：断裂比功=断裂功/试样纤度×试样长度断裂比功的单位常用N/tex、cN/dtex(gf/tex、gf/旦)来表示。断裂比功是纤维韧性的量度。断裂比功大，表明纤维断裂时所需要的能量大。它可以用来衡量纤维及其织物承受冲击的能力。图1—5涤纶初生纤维的应力-应变曲线(6)细颈应力：某些纤维的应力-应变曲线图，过了屈服点f后增加少量应力就出现较大的应变(细颈)，此时应力-应变曲线上出现一段水平线即bc段(见图1—5)，在线段上取一点e(平均高度值)，其相应的应力称为细颈应力。三、实验仪器本实验采用南通宏大实验仪器有限公司生产的YG-004N型电子单纤维强力仪。是通过传感器的作用，将纤维被拉伸时所受的力转换成电信号，记录负荷。在下夹头等速下降的同时。随着下夹头的下降，纤维伸长形变逐渐增加，受力不断增大，记录仪将纤维所受负荷和伸长之间的关系画成曲线，即得负荷-伸长曲线。仪器主要由下列各部分组成：1．负荷测量装置——传感器负荷测量主要是通过传感器将拉伸纤维时所受的力转换成电信号。本仪器配有一个四臂线性电阻电桥式传感器，用电阻丝作转换元件。电阻丝直接绕制在两根玻璃柱之间，受力的电阻丝发生变形，使阻值发生变化，则使电桥两端有电压输出。2．负荷记录装置——应变仪应变仪由测量电桥、直流放大器、模数转换、负荷显示等部分组成，并与记录仪相连。传感器中的四组电阻丝组成测量电桥。在试样未受力时，电桥处于平衡状态，无信号输出，记录笔指示在零位。当拉伸纤维试样时，电阻丝受力变形，电桥失去平衡而有信号电压输出。输出电压大小正比于所受外力，经过直流放大后带动记录笔移动，并通过模数转换使之直接显示负荷值。3．伸长测量装置——下夹头运动控制与伸长数字记录及伸长测量主要通过下夹头的升降运动控制装置来完成。下夹头的升降由步进电机通过蜗轮蜗杆带动丝杆控制的。由振荡器产生的脉冲信号，一方面送入步进电机，带动下夹头下降；另一方面送入计数电路进行计数，其数值即代表纤维伸长值。YG-004N单纤维电子强力仪的外形结构及主要控制旋纽如图1—6；1—7所示。随着科技的进步和发展测试手段越来越简单方便，同学们在掌握先进的测试手段的同时了解应力-应变曲线的涵义亦是非常必要的。四、试样准备：1．如样品是短纤维，约取10mg纤维样品，用手扯法整理成一端整齐的纤维束。整理时用力不宜过大，以免使纤维伸长。然后先用稀梳，再用密梳，梳去其中短纤维，并扯去过长纤维，最后把整理平直的纤维束放在黑绒板上。2．如样品是长丝，则用剪刀剪一段约5cm长的长丝置于黑绒板上，并将一束丝分散成单根丝以备测试。五、实验步骤1．打开控制箱和打印机电源，预热20分钟。按[设置]键进入设置状态。2．设置实验参数（dtex；定长；速度；总次数；实验方式），按屏幕显示中的提示进行，完成后按回车键[]直至出现工作画面为止。3．选取合适的张力夹（０.１g／旦），夹好纤维的一端，用镊子夹好纤维的另一端并送到上夹持器和下夹持器中间，按一下上夹持器的开关，纤维的上端即被夹住。4．按一次启动键，下夹持器自动加紧并向下拉伸直至纤维拉断后自动回复到原长位置（如想打印此次曲线图形，在下夹持器复位后按[打印]键一次，打印机打印数据）。此时一次拉伸试验完成。5．如实验数据出现异常，不需要该次数据，可按[删除]键，本次数据不参与结算，但仍被打印在报表上，屏幕提示该次数据已被删除。6．重复四、五步骤直到总的实验完成，并打印最终结果。提示：若实验中出现纤维已断而下夹持器不复位，则须按面板上的[返回/停止]键。六、思考题1．从固态高聚物力学性能的角度，解释典型的应力-应变曲线图上各线段所表征的含义是什么?实验二色那蒙补偿法测定纤维双折射一、实验目的天然纤维和经过拉伸取向后的化学纤维中大分子链以取向状态排列，使其力学、光学等物理性质出现各向异性。光学的各向异性表现为双折射现象。因此可以通过测定纤维的双折射率大小来研究大分子链的取向情况。纤维双折射率测定的方法很多，应用最普遍的是浸没法和光程差法。本实验采用的色那蒙补偿法属于后者，其实验方法比浸没法简单，但只适用于整个截面取向均匀的圆形纤维。通过本实验应达到以下目的：1.掌握用色那蒙补偿法测定纤维双折射率的原理；2.熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。二、实验原理1.双折射率与光程差的关系：色那蒙补偿法测定纤维双折射率的光学系统如图2-1所示。由纳光灯发出的单色光透过起偏镜后是一束平面偏振光，其振动方向和起偏镜的光轴方向相同。当这样一束平面偏振光进入纤维时，因为纤维具有双折射性质而被分解的振动方向垂直于纤维轴，称为O光；另一束分光的振动方向平行于纤维轴，称为e光。在正单轴晶体中(纤维一般为正单轴晶体)，O光的折射率n0小于e光的折率ne。而光线的传播速度和折射率成反比，因此振动面平行于纤维轴的光线(e光)速度较慢，称为慢光，设此慢光在纤维中的速度为V||；振动图2-1色那蒙补偿法光学系统示意图1图2-1色那蒙补偿法光学系统示意图1-目镜2-检偏镜3-λ/4玻片4-物镜5-纤维试样6-聚光镜7-起偏镜8-反光镜为快光，设此快光在纤维中的速度为V⊥。设t||、t⊥分别为两平面偏振光在纤维中通过路程D所需时间，则：t||=D/V||；t⊥=D/V⊥。因为V⊥〉V||，所以t||〉t⊥。因此可以设想当快光自纤维中透出时，慢光尚在纤维中，而当慢光自纤维中透出的瞬间，快光已在空气中传播了V(t||-t⊥)的距离(V为光在空气中传播的速度)。因为两个平面偏振光从纤维中透出后进入空气中的传播速度相等，因此V(t||-t⊥)就是在传播中快光(O光)超前慢光(e光)的距离，即光程差。设光程差为R：R=V(t||-t⊥)=V（）=D（）由折射定律可得平行与垂直偏光的折射率分别为：n||=n⊥=所以R=D(n||-n⊥)=D·Δn上式表明，光程差R等于偏振光在纤维中通过的距离D和纤维双折射率Δn的乘积。因偏振光在纤维中通过的距离D即等于纤维平均直径d，所以双折射率Δn可表示为：Δn=由此可知，具有各向异性的纤维材料，其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常把色那蒙补偿法归属于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纤维后分解成O光和e光之间的光程差也可用位相差来表示。光程差R和位相差δ之间的关系为：R=(1)2.两束平面偏光的叠加：平面偏振光在射入具有各向异性的纤维材料时会分解成两束互相垂直的O光和e光，但在离开纤维后这两束光又会互相叠加成混合光。由于两束光之间存在一定的位相差δ，则依据δ的不同，其叠加后的混合光一般都是椭圆或圆振动，仅在某些特殊条件下才是直线振动。这里需借助于必要的数学分析来证明上述结果。若设从起偏镜透过的平面偏振光振幅为A，其振动方向与纤维轴夹角为θ，则其透入纤维后被分解成垂直和平行于纤维轴的两束平面偏振光的振幅分别为：A0=Asinθ，Ae=Acosθ(如图2-2)。图2-2入射平面偏光经纤维分解后示意图两束光各自的振动方程可表述为：Y=Aesin(ωt+)Z=A0sin(ωt+)它们叠加后的合振动方程为：（推导过程参见本实验附录1）。=sin2(2)合振动方程(2)一般为椭圆方程。椭圆形状因位相差()的不同而异。图2-3为振动叠加的示意图。图2-3不同位相差的两垂直振动合成示意图a—位相差为2nπb—位相差为(2n+1)πc—位相差为非特殊值合振动方程因位相差的不同会出现以下几种情况：(a)位相差为2nπ(n为整数)，即纤维厚度恰使O光、e光产生nλ的光程差。此时方程(2)简化为Y=，其合振动为一直线偏振光。图2-3a为此类振动合成示意图。实验中，使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°，即偏振光振动方向与纤维轴夹角为45°，则通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等，即A0=Ae。当位相差为2nπ时，合成的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向相同，与检偏镜光轴方向垂直，不能通过检偏镜。因此纤维中厚度能使两个分光产生nλ光程差的地方呈现黑色条纹。若纤维取向度较高，可以有几处使O光、e光分别产生λ，2λ，3λ……的光程差，在显微镜视野中相应处均出现黑色条纹。每两相邻黑色条纹间为一个波长的光程差，总光程差为nλ(n是黑色条纹数)。(b)两分振动位相差为(2n+1)π，即纤维厚度恰使o光、e光产生()λ光程差。此时方程(2)简化为Y=-Z，其合振动也为一直线偏振光。图2-3b为此类振动合成示意图，当纤维轴与起偏镜光轴方向成45°夹角时，合振动方向与检偏镜光轴方向相同，合成后的平面偏振光完全通过检偏镜，相应处在显微镜视野中呈现明亮条纹(两相邻条纹间亦为一个波长的光程差)。(c)偏振光通过纤维后两个分光产生的光程差不等于nλ或，即o光、e光位相差不为2nπ或(2n+1)π特殊值。此时合振动为一椭圆偏振光。图2-3c为这类合振动示意图。对卷绕丝样品来说，因为其取向度小，通过卷绕丝后两个分光的光程差不满一个λ，合振动就属于这种情况(情况除外)。另外，牵伸丝样品取向度较大，通过牵伸丝后两分光的光程差不是恰好为波长的整数倍，还有不满一个波长的小数部分，与这小数部分位相差相对应的合振动也属于这种情况，因为椭圆偏振光的电矢量振动方向随时都在变化，所以它与检偏镜光轴方向之间没有一个固定的夹角，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，也就无法确定位相差来求得双折射值。因此就需要使用补偿的方法把椭圆偏振光变为平面偏振光。3.椭圆偏振光变为平面偏振光的补偿原理(a)当o光与e光位相差为奇数倍时，合振动方程(2)可简化为：=1此时合振动为正椭圆。其长、短轴分别与o光、e光的振动方向相同［如图2-4(a)］。即：若合成后的椭圆偏振光长、短轴分别与合成光的o光、e光振动方向相同时，则o光、e光之间有的位相差。若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为45°，o光、e光的振幅相等，即Ao=Ae=A时，则合成后是圆偏振光［如图2-4(b)］。此为椭圆偏振光的特例。(b)o光与e光位相差为任意值时(不是的整数倍)，合振动为斜椭圆。其长、短轴方向不与o光、e光的振动方向相同［如图2-4(c)］。若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为45°时，合振动仍为斜椭圆。其长、短轴方向在以2A为边长的正方形对角线上［图2-4(D)］，即与起偏镜光轴方向成0°或90°的方向上。图2-4合成后椭圆偏振光长、短轴方向示意图(c)玻片(下称玻片)的作用：由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，因此就需要使用补偿的办法，将椭圆偏振光变为平面偏振光。其方法是在光路中加入一片补偿片(又称色那蒙补偿片)。图2-5的斜椭圆是由入射偏振光与纤维轴成45°而位相差又为任意值时产生的。图2-5斜椭圆与正椭圆等效转换示意图从图2-5可以设想将原来由沿OY、OZ方向振动的两平面偏振光叠加而成的斜椭圆偏光，等效地看做由沿该椭圆长、短轴OY、OZ方向振动的振幅为Ao、Ae的两个分振动叠加而成的正椭圆偏光。由此可进一步推断：对任何一个长短轴在任意方向的斜椭圆偏光都可以等效地看作由沿该椭圆长、短轴方向振动的两个分振动叠加而成的正椭圆。如前(1)所述，这两个分振动总有奇数倍的位相差［参见图2-4(a)］。若在光路中加入玻片，并使玻片的光轴方向与斜椭圆的长轴或短轴方向一致。这样，当透过试样后的合成椭圆偏振光再经过玻片的补偿，使沿椭圆的长轴和短轴振动的两个分振动之间的位相差减小或加大而成为nπ(n为整数)。当两个分振动之间的位相差成nπ时，合振动将成为平面偏振光，其振动方向在与椭圆外切矩形的对角线上(图2-6中用单点划线表示)。应特别指出，从对图3—5的等效原理分析得知，只有使玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行，并使纤维试样与起偏镜光轴成45°时，经玻片补偿后的合成偏光才成为平面偏振光。因此实验中需特别注意。图2—6椭圆、圆偏振光经玻片补偿后变成平面偏振光，其振动方向示意图由图3—6可以看出：①补偿后的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向之间的夹角θ(又称为补偿角)为o光与e光位相差的二分之一。设位相差为δ，即：δ=(推导过程参见本实验附录2)。因此，可以通过求出补偿角θ而进一步求出通过纤维后o光与e光的位相差，继而求出双折射率Δn。②补偿后的平面偏振光的振动方向与原检偏镜方向不垂直(参见图2-6)，使显微镜视野中的纤维呈现光亮，光亮程度和θ角大小有关。如逆时针旋转检偏镜，当检偏镜光轴方向与补偿后的平面偏振光振动方向重又保持垂直时，视野中的明亮纤维重又变成黑暗，则此时检偏镜旋转的角度θ即等于补偿角θo补偿角的两倍即是两分光的位相差。如遇到补偿角θ大于90°的情况时，则逆时针旋转检偏镜就找不到全消光的位置，此时就需顺时针旋转检偏镜，使纤维中间部分的亮条纹变成黑暗。设此旋转角为β，则补偿角θ=180°-β测定牵伸丝补偿角时，视野中出现的干涉图样可能呈现两种情况：一种是最内一个干涉环的两条黑线未并拢，中间的光亮部分为不满一个波长的小数部分，它的位相差大小由上述方法测定(通过卷绕丝的两分光的光程差不满一个波长，所以在纤维中不出现黑色条纹，只在视黑线已并拢，但还未到最暗。这就可能又有两种情况，其一是最内一条黑线和前一个干涉环间的光程差超过一个波长，为λ+Δλ，所以计算光程差时最内一环应计入n，再加上光程差为Δλ的补偿部分。其二是最内一条黑条纹和前一条黑条纹间光程差还不满一个λ，为λ-Δλ，所以计算光程差时最内一环不计入n中，补偿角按θ计算；若最内一环计入n中，则光程差中必须减去Δλ部分，所以补偿角按θ=-β计算。对拉伸丝，总光程差：R=双折射率Δn=对卷绕丝，总光程差：R=双折射率Δn=式中θ为补偿角；d为纤维直径；λ为入射光波长。三、仪器与试剂1.仪器:偏光显微镜及其附件(包括玻片、物镜显微尺、目镜测微尺)；钠光灯；载玻片、盖玻片；橡胶塞、刀片、镊子。2.试剂:甘油或香柏油(n=1.516～1.522)。所用液体的折光指数应在被测纤维的两折光指数之间，使纤维在视野中较为清晰。3.待测样品:卷绕丝和成品丝。四、实验步骤1.实验准备(1)检查和熟悉偏光显微镜各部件。(2)校正物镜中心，使其与载物台中心相重合。(3)按图2-7位置校正起偏振片、检偏振片和玻片位置。使起偏振片、玻片光轴方向重合，与检偏振片光轴方向正交。此时显微镜视野全黑。并使十字线之一(aa)与起偏振片光轴方向成45°。2.卷绕丝的测定(1)试样准备：用剪刀将卷绕丝剪成1～2mm的小段置于载玻片上，滴少许甘油或香柏油，盖上盖玻片使纤维小段均匀铺开。(2)补偿角θ的测定：用钠光灯为光源。将制好的试样置于载物台，拉出检偏镜找到待测纤维，转动载物台使纤维轴与(aa)平行(纤维轴与起偏镜光轴成45°)。推入检偏镜，此时视野全暗，纤维明亮。逆时针转动检偏镜，直至纤维变为全暗。检偏镜转动的角度即为补偿角θ。若顺时针转动检偏镜至纤维变为全暗，所转角度为β，则补偿角θ=180°-β。(3)纤维直径d的测定：拉出检偏镜，转动载物台使纤维轴向边缘与目镜测微尺的刻度线平行，记下纤维直径两边缘在目镜测微尺上所占的格数。目镜测微尺刻度的标定是将物镜显微尺放在载物台上，不改变物镜与目镜组合，用物镜显微尺刻度换算出目镜测微尺每格所代表的实际长度。一般的物镜显微尺在每1mm内刻度为100格。本实验在目镜为10×；物镜为40×的情况下，目镜测微尺每小格为0.0025mm。3．拉伸丝的测定(1)试样准备：用刀片将小橡胶塞切成厚度约为2-3mm的相连的两个薄片，将一小束缕齐的拉伸丝（或短纤维）夹到切好的橡胶片中，使刀片与水平面夹角为30度斜切一刀，得到椭圆形截面的纤维小段。用镊子将纤维段放在载玻片上，在纤维的椭圆形截面上滴少许甘油或香柏油，盖好盖玻片，将样品放到显微镜的载物台上。(2)干涉条纹数n的测定：条件和操作与卷绕丝相同。推入检偏镜后，可见视野全暗，在纤维上出现明暗相间的干涉条纹，如图2-8所示。记下斜面上黑色条纹数即为n。(3)补偿角θ的测定：①最内一个干涉环的两条黑线未并拢，如图2-8(a)所示，须将最内一环计入n中，然后逆时针转动检偏镜直至中央亮线变为最暗为止。检偏镜旋转角度数即为补偿角θ。若检偏镜转动角度大于90°时可顺时针旋转至中央亮线变为最暗，转过角度为β，则补偿角θ=180°-β。②最内一个干涉环的两黑线已并拢，如图2-8(b)所示，逆时针转动检偏振镜至并拢的黑条纹最暗，则最内一环应计入n中，检偏振镜所转过的角度即为补偿角θ。若检偏振镜需顺时针转动β角，中心黑条纹才能变得最暗，最内一环不计入n中，则θ=180°-β；最内一环计入n中，则θ=-β。（a）(b)（a）(b)图2-7起偏片、检偏片、波片图2-8纤维干涉条纹图纤维试样相互位置示意图图2-9显微镜视野中纤维的干涉条纹五、实验结果与数据处理1．卷绕丝的双折射率Δn用下式计算：Δn=2．牵伸丝的双折射率Δn的计算公式如下：Δn=（）·式中λ为钠光波长，589×10-6mm；d为纤维直径(mm)；θ为补偿角(度)；n为干涉条纹数。实验数据记录在表2-1中。表2-1纤维名称编号干涉环数检偏镜旋转度数补偿角纤维直径（mm）双折射率n平均值n逆顺目镜尺格数d卷绕丝牵伸丝六、思考题1.为什么实验中一定要使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°?2.卷绕丝与牵伸丝双折射率值不同是什么原因造成的?测量及计算方法是否相同?附录：1．两振动面相互垂直的平面偏振光叠加后合振动方程的推导。设两振动面相互垂直的平面偏振光的振动方程分别为：Y=Z=展开此二式：（1）（2）将(1)×sin-(2)×sin得到：（3）将(2)×cos-(1)×cos得到：（4）将(3)、(4)两式平方相加消去t，即得合振动方程：（5）2．检偏镜旋转角θ(即补偿角)等于位相差()二分之一的求证。图2-10补偿后平面偏振光振动方向与起偏方向夹角θ同位相差(φo-φe)间关系示意图在图2-10中，斜椭圆表示两束偏振光通过纤维后叠加所得的合振动轨迹在YOZ平面的投影。因为(5)式表示的合振动方程是个椭圆方程。经玻片补偿后得到的平面偏振光振动方向在椭圆外切矩形对角线方向上，与椭圆长轴夹角为θ。设椭圆长、短轴分别为2a和2b，则：由于纤维轴与起偏振镜光轴成45°，因此经纤维分解得到的o光与e光的振幅相等：则合振动方程(5)可简化为：(6)现在如给椭圆长轴的顶点定义为M，给短轴的顶点定义为N，则：M点的坐标为：N点的坐标为：(-将M点的坐标代入(6)式，得：=所以如将N点的坐标代入(6)式，同样得：所以则根据三角函数半角公式有：=由此得：实验三声速法测纤维取向度和模量一、实验目的与要求：1．通过本实验了解用声速法测定纤维取向度和模量的基本原理。2．了解整套声速仪装置中各台仪器的功能，基本原理。3．学会使用声速仪进行测定的操作方法。二、实验原理纤维的取向度和模量是表征纤维材料超分子结构和力学性质的两项重要参数。就取向度而言，历来是生产控制和纤维结构研究的一个重要问题，常用的双折射线和X光法等虽各有优点，但却费时间，而声速法是通过对声波在纤维材料中传播速度的测定，可以同时计算纤维的取向度和模量。它在操作上比较快速和简便，这是它的一个特点。1.取向因数：声速法测纤维取向的原理是由于在纤维中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。即在理想的取向情况下，声波沿纤维轴方向传播时，其传播方向与纤维大分子链平行。此时声波是通过大分子内的主价键振动而传播。其声速最大。而当声速传播方向与纤维分子链垂直时，则是依靠大分子间的次价键的振动而传播，此时声速最小。而实际上是因为大分子链总不是沿纤维轴成理想取向的状态，所以各种纤维的实际声速值也总是小于理想的声速值。且声速将随取向度的增高而增高。图4—1为声波在纤维中传播的示意图。从图中可以看到。当声波以纵波形式在纤维材料中传播时，由于纤维中大分子链与纤维轴有一定交角(取向角)θ，如设声波作用在纤维轴上的作用力为F，则F将分解为两个互相垂直的分力。一个平行于大分子链轴向，为Fcosθ。这个力使大分子内的主价键产生形变；另一个垂直于大分子链轴向，为Fsinθ，则是使分子间的次价键产生变形。如以d表示形变，则E=F/d因此，由平行于分子链轴向的分子F·cosθ所产生的形变为Fcosθ/Em;由垂直分子链轴向的分子Fsinθ所产生的形变为：Fcosθ/EtEm——平行于分子轴向的声模量。Et——垂直于分子轴向的声模量。Moseley认为，在声波传递中，发生的任何纤维变形是分子内和分子间形变的加和。为了说明这一问题，让我们看图4—2的纤维形变模型。在图4—2中，我们假设受声波作用后分子内的

形变为OB=Fcosθ/Em分子间的形变为OC=Fsinθ/Et。所谓这两种形变的加和，也即是反映在纤维轴向的总的形变。它应该是两个形变在纤维轴向的总投影OA。因此，我们可以用数图3—1声波在纤维中传播示意图学式表示为：da=（Fcosθ/Em）cosθ+（Fcosθ/Et）sinθ

=Fcos2θ/Em+Fsin2θ/Et考虑到所有分子，并取其平均值，则有：

da=F/E=Fcos2θ/Em+F(1-cos2θ)/Et（1）根据声学理论，我们知道当一个纵波在介质中传播时，其传播速度与材料介质的密度ρ及模量E有以下关系式：C=√E/ρ(2)上式可改写为E=ρC2。将(1)式中各项的E值以ρC2代入，并消去F和ρ，则得：1/C2=cos2θ/Cm2+cos2θ/Ct2(3)式中：C——声波沿纤维轴向传播时的速度；Cm——声波传播方向平行于纤维分子链轴时的声速；Ct——声波传播方向垂直于纤维分子链轴时的声速。

图3—2纤维形变的串联和模拟图在(3)式中，由于Cm>>Ct，因此(3)式中右面第一项可看作为零，则(3)式变为：1/C2=cos2θ/Ct2Ct2/C2=1-cos2θ(4)根据赫尔曼取向函数式：t=1/2(3cos2θ-1)，当试样在无规取向的情况下，则当C=Cu时，f=0，则cos2θ=1/3，代入(4)式，得：Ct2/Cu2=1-1/3=2/3即Ct2=（2/3）Cu2(5)如变换(4)式，得：cos2θ=1-Ct2/C2(6)将Ct与C的关系转换成Cu与C的关系式。即以(5)式代入(6)式，得：cos2θ=1-2/3（Cu2/C2）(7)以(7)式代入取向函数式f=（1/2）(3cos2θ-1)则得声速取向因数为：fs=1-Cu2/C2(8)(8)式就是计算声速取向度的基本公式又称为“莫斯莱公式”。在式中：fs——纤维试样的声速取向因数；Cu——纤维在无规取向时的声速值；C——纤维试样的实测声速值根据莫斯莱声速取向公式，要求得纤维的fs，只需要两个实验量。除了测定试样的声速外，还需知道该种纤维在无规取向时的声速值Cu。对某种纤维来说，它的Cu值是不变的。测定纤维的Cu值一般存两种方法：一种是将高聚物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值。另一种是反推法，即先通过实验绘出某种纤维在不同拉伸倍数下的声速曲线。然后将曲线反推到拉伸倍率为零处，该点的声速值即表示该纤维的无规取向声速值Cu(见图4—1)。表1列出了几个主要纤维品种的Cu值以供参考。聚合物Cu千米/秒薄膜纤维涤纶1.41.35尼龙1.31.3粘胶2.0腈纶2.0用反推法求取Cu值图3—3用反推法求取Cu值2．声速模量：根据声学理论，当一个振动方向与介质轴向平行的纵向声波，在一个均匀而细长的棒状介质中传播时，其波动方程为：C=E/ρ(9)式中：E——介质的杨氏模量；ρ——介质密度；C——声波传播速度。因此，如测出了纤维的声速和密度。即根据E=ρC2，就可求出模量，用声速法测出的模量是一个动态杨氏模量。如ρ以克/厘米3为单位。C以厘米/秒为单位。即E的单位为达因/厘米2为单位。为了测定和计算方便，Moseley又将E=ρC2的基本公式换算成模量以克/旦为单位的计算公式。得：E=11.3C2(10)用(10)式计算声速模量，声速的单位为千米/秒，得到的模量单位为克/旦。三、声速仪工作原理图3—4SCY-III型声速取向测量仪原理图实验采用智能型声速取向测量仪，由试样台、主机和示波器三部分组成。试样台导轨两端分别装有发射晶体和接收晶体，纤维试样夹在导轨两头，导轨可在标尺上移动，并可读出长度。主机包括低频脉冲信号源、单稳控制电路、计时电路、时标电路、时间显示、单片机计数运算及打印机组成。由脉冲信号源产生的低频脉冲信号被分成三路：一路送至发射晶体，使其产生一定频率的受激振动，并经纤维传至接受晶体后，经放大分别被送入示波器与单稳控制电路，并使单稳电路由暂态变为稳态。二路直接进入示波器与经纤维传至放大器后的电信号在示波器上产生一个震荡脉冲信号。三路通过单稳控制电路，当试样架上没有纤维试样时，让机器保持暂态。当信号经放大后一路被送至单稳电路，使其由暂态变为稳态后，这时，从单稳电路得到一个脉冲信号，起脉冲信号宽度与传播时间相对应，将此信号送入计时电路，测量该脉冲宽度与对应的时间在计数器上进行显示，即为声波在长度为L的纤维内传播时间TL。本仪器显示时间的单位为µS，在数显器上显示时间的同时可通过单片机进行计数、运算，并进行打印。四、实验步骤1.准备纤维试样，要求将纤维进行恒温、恒湿处理。开启主机电源与示波器电源。剪取一定长度的纤维试样放到样品架上。根据样品的总旦数施加张力。5.将标尺移至20cm，观察示波器上的振动波形。待其稳定，将准备开关切入到测量档，并按下20键，仪器将自动记录下时间并送入单片机储存，记录结束再将标尺移至40cm处，重复以上程序，连续五次。打印机会把储存数据连同运算结果一并输出。注：所加张力大小，实验者可以0.1克/旦的要求来计算。所用试样要求在1000旦以下，如果纤维旦数过大，则需从中取出一定根数的单纤维，然后放在天平上称重，换算成旦数后再按0.1克/旦来计算应加张力的大小。使用时千万不要碰坏发振器，接收器上的两个小钩。否则将影响测量精度。五、实验结果与数据处理附打印机所打出数据与运算结果列表：样品号：样品名称：纤度：张力：读数长度样品数123456789101402054020Δt(µs)C（km/s）fSE(gf/旦)六、思考题1.在实验操作中整理纤维试样时要求十分小心，不能有意外的拉伸或毛丝，为什么?2.声速法与双折射法比较有什么特点。实验四纤维鉴别一、实验目的纺织品不仅可用的纤维种类很多，而且还有许多混纺和交织织物，这给其材质属性判定带来很多麻烦，纤维鉴别就是利用各种纤维的外观形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区别开来，因此为纺织品材质属性判定的基本内容。纤维鉴别分为定性和定量两部分，前者是确定纤维的组成；后者是确定组成的百分比。纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解法、溶点法等。对一般纤维而言，采用这些方法的组合就可比较准确、方便地进行鉴别；但对组成结构比较复杂的纤维，如接枝共聚、共混纤维等，则需要用适当的仪器进行鉴别，如用红外分光光度计、气相色谱仪、差热分析仪、X光衍射仪和电子显微镜等仪器。本实验主要采用常用的鉴别方法对未知纤维和混纺织物进行定性鉴别。通过本实验应达到以下目的：1.熟练掌握识别纤维的各种手段及手切法制作纤维切片的技术；2.学会自行设计实验方案，能将燃烧、溶剂溶解及显微镜观察等鉴别方法有效结合，真正实现纤维类别和纺织品材质属性的判定。二、实验原理纤维的种类虽然很多，但因它们具有不同的物质组成与结构，因此，在外观形态和内在性能上会有不同的表现，这些表现即可作为识别它们的依据。在天然与化学两大类的纤维中，天然纤维因生长条件不同，在宏观形态上就可以差别；化学纤维中的再生纤维，由于大多通过溶液法纺丝成型，纤维在脱液时析出，纤维的宏观形态亦存在一定的差别；而化学纤维中许多纤维是经熔纺成型，纤维形态可人为控制，这类纤维就很难根据宏观形态的差别进行辨识，必须同时使用其他的物理方法和化学方法。1.燃烧法燃烧试验是最简单的试验方法。它是利用纤维的物质组成不同、燃烧时出现不同的燃烧现象而进行鉴别，如纤维素纤维的燃烧和烧纸相似；蛋白质纤维燃烧时有类似烧头发的臭味；大多数合成纤维遇火首先收缩熔融再着火。燃烧法的优点是简便易行，不需特殊设备和试剂，但这种方法比较粗糙，仅能区别大类纤维，而混纺纤维和经阻燃处理的纤维不能用此法区别。各种纤维的燃烧特征见表4-1。燃烧法除根据燃烧状态、火焰的颜色、燃烧时散发出来的气味、燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等特征来鉴别纤维的类别外，还可利用纤维热分解时的气体产物区分纤维。即将纤维试样放入试管中，加热试管，用湿的PH试纸在试管口检验。试样受热后释放出的气体可以是酸性、中性或碱性，通过鉴定气体的酸碱性可以鉴别纤维。酸性：棉、麻、粘胶纤维、铜氨纤维、醋酯纤维、维纶、氯纶；中性：丙纶、腈纶；碱性：羊毛、蚕丝、锦纶等。2.溶解法溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解特性来鉴别纤维的。这种方法操作较简单，试剂准备容易，准确性较高，且不受混纺、染色的影响，故应用范围较广。对于混纺纤维可用一种试剂溶去一种组分，从而可以进行定量测定。各种纤维的溶解情况见表4-2。由于一种溶剂能溶解多种纤维，因此，需要进行几种溶剂的溶解试验，才能确证所鉴别的是哪种纤维。3.显微镜法各种天燃纤维由于其形态结构的特殊性而具有不同的横截面形状。化学纤维由于其纺丝方法、成形条件的不同，横截面形状也有所不同。故在显微镜下观察纤维的横截面，与已知的各种纤维截面形状相对照，可作为鉴别纤维的依据之一。常见的各种纤维的横截面和外观特征见表4-3及图4-2。观察纤维的横截面必须将纤维切片。常用的切片方法有哈氏切片法、手摇切片机法等，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。后者快速简单，但切片较厚，影响观察。所以一般用哈氏切片法，其切片厚度约10～30μm。用手摇切片机法操作较复杂，样品准备时间长，但所得切片较薄，而且可以进行连续切片观察，通常若需保存样品或做显微摄影时可采用此法。当只需观察横截面形状时，一般用哈氏切片器或塑料管简易切片法即可。三、仪器、试剂与试样1.仪器哈氏切片器；光学显微镜；煤气灯；刀片；镊子；梳子；烧杯；试管；玻璃棒；载玻片；盖玻片等。2.试剂5%NaOH；35%HCL；70%H2SO4；40%甲酸；冰醋酸；铜氨溶液；65%硫氰酸钾；丙酮；二甲基甲酰胺；四氢呋喃；苯酚四氯乙烷混合液(1:1重量比)等。3.未知试样棉；毛；亚麻；苎麻；蚕丝；粘胶纤维；醋酯纤维；涤纶；锦纶；腈纶；维纶；氯纶、氨纶等纤维或混纺织物。四、实验方法1.燃烧鉴别法将被测纤维理成一束，用镊子夹住其一端，慢慢向煤气灯的火焰靠近，仔细观察纤维接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态，鉴别燃烧时散发的气味，冷却后观察其残渣形状。2.溶解法将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液(浴比为100:1)，摇动试管或用玻璃棒搅拌5～15min，仔细观察溶解情况：溶解、不溶解、膨胀或部分溶解。有时还须将溶液加热至一定温度或煮沸。加热溶解时，须在通风橱内进行，用易燃的溶剂时不能用直接火焰加热。3.显微镜法首先将被测纤维切片，可采用简易手切法切片和哈氏切片器切片。简易手切法所用工具为直径3mm的塑料管、刀片、载玻片、铜丝等。先截取长度为8mm左右的塑料管一段，将一束纤维用梳子梳理，使其平行排列，再用细铜丝钩住纤维束并将其穿进塑料管中。一束纤维的数量不宜太多或太少，以恰好充满塑料管为宜，然后，用锋利刀片切割纤维束。哈氏切片器切片的结构及操作方法如下(1)YI型哈氏切片器结构：YI型哈氏切片器结构如图4-1所示。它主要由两块不锈钢板组成，板1的一边有凸舌，板2的对应边上有凹口，两块不锈钢板借其两边的导槽8啮合在一起，由于凸舌长度短于凹口的深度，当两板啮合时，凸舌与凹口之间留有一长方形空隙(凹槽)，纤维样品就置于此空隙中。在空隙的正上方有小推杆5，它由精密螺丝4控制。在安放纤维时，整个推杆装置可以转向一边。图4-1YI型哈氏切片器示意图1、2—不锈钢板3—螺座4—精密螺丝5—推杆6—固定螺丝7—定位螺丝8—导槽(2)哈氏切片器操作步骤：①把哈氏切片器的精密螺丝4旋松，使推杆从凹槽中退出，再旋松固定螺丝6，把螺座3转到与凹槽成垂直位置(或取下)，抽出板1。②取适量纤维束，用不锈钢梳子梳理平直后嵌入板2的凹槽中，再把板1插入并压紧纤维。纤维数量以轻拉纤维束时不易移动为宜。对某些细而软的纤维，理直后可先在5%胶棉液中浸润半分钟，取出拉直待纤维上胶棉液干涸后再嵌装入板2的凹槽中，插装好板1。③用锋利刀片切去露在不锈钢板正、反两面的纤维。④把螺座3转回工作位置，将推杆对准凹槽中的纤维束，拧紧固定螺丝6，调节定位螺丝7，使之松紧合适。⑤旋转精密螺丝4，使推杆向下移动而把纤维束稍稍顶出板面，在露出板面的纤维上涂一薄层胶棉液，待其凝固后用刀片沿板面切下第一片纤维切片，弃去该切片。⑥重复上述操作一次，就可获得一片纤维切片。每切一片，精密螺丝4约需转过1.5～3格，这样可得厚度均匀的切片。⑦把切得的纤维切片放在滴有甘油的载玻片上，盖上盖玻片，用镊子轻压盖玻片除去气泡后放在显微镜上观察检查，若切片中纤维截面清晰而且不变形，就符合要求；若切片不合要求，则应重切。在制作各种纤维切片时，羊毛的切取较为方便，而细软的化学纤维则较难切，这时可把难切的化学纤维用羊毛包覆后进行切片，这种方法称为包切法。选取的纤维薄片用镊子夹放在载玻片上，滴上少许甘油，盖上盖玻片，放在光学显微镜的载物台上，调节至能清晰看到纤维的横截面形状；与此同时，在电脑找到PIXERAstudiopro图标双击，页面打开后，按下常用工具栏上的照相机图标，此时显微镜中看到的图形在小图框中呈现，选定要拍摄的区域，然后点击左下角的小照相机(captureanimage)，拍摄完成后即可存盘（save）。记录各种纤维的横截面形状。五、实验结果与数据处理将燃烧法、溶解法、显微镜法及采用的其他方法对纤维鉴别的结果汇总，经讨论给出结论。表4-1常见纤维的燃烧特征纤维种类燃烧情况气味灰烬颜色及形状棉易燃，产生黄色火焰，烧焦部分为黑褐色有烧纸的气味灰烬少，灰末细软，呈浅灰色麻同上同上同上羊毛徐徐冒烟起泡，同时放出火焰而燃烧有烧毛发的臭味灰烬少，有带光泽的黑色发脆块状蚕丝燃烧慢，燃烧时缩成一团有烧毛发的臭味灰为黑褐色小球，用手指一压即碎粘胶纤维近火即燃，燃烧快，产生黄色火焰有烧纸的气味灰少，呈浅灰或灰白色纤维种类燃烧情况气味灰烬颜色及形状醋酯纤维缓缓燃烧有醋酸刺激味灰为黑色光亮硬块或小球涤纶一面熔化，一面缓慢燃烧，烧时无烟或略有黄色火烟有芳香族化合物气味灰为黑褐色硬块，用手可捻碎腈纶一面熔化，一成缓缓燃烧，火焰呈白色，明亮有力，有时略有黑烟有鱼腥臭味灰为黑色硬块，脆而易碎维纶烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，火焰很小有特殊臭味灰为褐色硬块，可用手捻碎丙纶边卷缩边熔化燃烧，火焰明亮有烧蜡臭味灰为黄褐色硬块氯纶难燃，接近火焰收缩，一离火即熄灭氯的刺激臭味灰为不规则黑色硬块，不易捻碎锦纶冒黑烟，一面溶化，一面缓慢燃烧，火焰很小有氨臭味灰为浅褐色硬块，不易捻碎表4–2各种纤维的溶解情况试剂20%盐酸35%盐酸60%硫酸70%硫酸40%甲酸冰醋酸铜胺溶液次氯酸钠80%丙酮100%丙酮四氢呋喃温度沸室温室温23-3523-35沸沸18-2270-7523-2523-3523-2540-4523-2545-5040-50时间(min)样品15151520101520301020303020103020棉××××√××√××××××××麻××××√××√××××××××蚕丝√×√√√××√×√××××××羊毛√×××－××××√××××××–29–29–××√√√××√××××××××醋酯纤维××√√√√√×○×√√√√×√锦纶×√√√√√√××××××××√维纶×√√√√√××××××××××涤纶×××××××××××××××√腈纶××××××××√×－×√×××氯纶×××××××－×××○√√○-×偏氯纶×××××××××××××○○×注：√—溶解；○—部分溶解；×—不溶。表4–3各种纤维横截面、侧面的特征名称横截面侧面棉腰子形或马蹄形，有中腔扁平带状，条纹卷曲不规则，有天然扭转麻亚麻多角形，有中腔带有明显的竹节苎麻扁平圆形，有中腔纤维纵向有条纹，并带有竹节状横节羊毛圆形或椭圆形表面粗糙，有横纹似鳞片状–30–30–多数呈三角形，角是圆的，四周有规则表面光滑，无条纹粘胶纤维呈锯齿形表面光滑，又清晰条纹铜胺纤维圆形或近似圆形表面光滑醋酯纤维三叶草的叶形，少数也有豆状表面有1～2根条纹维纶蚕豆状或腰子状，有透明边框沿纤维轴方向有粗的条纹锦纶一般为圆形，但也有各种异形截面产品表面光滑涤纶同上表面光滑腈纶圆形、哑铃状，有空穴结构表面光滑，有条纹丙纶圆形大多数表面光滑，部分产品呈瘢痕表面图4-2各类纤维的纵横向形态六、思考题1.影响纤维溶解性有哪些因素?有一未知配比的涤棉混纺纤维，如何确定其配比?2.如何从纤维的化学组成来说明燃烧时产生的气味、燃烧后残渣的形态等燃烧特征。3.从天然和合成纤维形成的过程说明其形态结构的特殊性。实验五电解质对直接染料染色性能的影响一、实验目的1.掌握直接染料染色的基本方法和上染率的测定方法；2.了解电解质对染色效果的影响。二、实验原理由于直接染料分子结构间的差异较大，因而各直接染料染色性能不同。如染料分子中含磺酸基较多，则对电解质特别敏感；使用这类染料时，必须加入较多的电解质，才能显著地提高上染百分率。染料Na2D在染液中离解为Na+离子和D2-离子，而纤维素纤维在中性或弱碱性染浴中带有负电荷，对染料色素离子D2-有库仑斥力，而对染料Na+离子有库仑引力，若在染浴中加入NaCl，则将大大增加染浴中的Na+离子数目，同时也将增加Cl-离子数目。前者受到纤维阴离子的吸引，后者则受到排斥。由于大量Na+离子在纤维界面附近起到遮蔽作用，染料阴离子接近纤维表面所受到的斥力便大为减弱，故可提高上染率。此外温度对上染百分率也有较大的影响。因此根据各染料染色性能的不同，实际染色时就可以利用温度、电解质等染色条件来控制染料的上染。三、主要仪器和药品721Y型分光光度计、红外线试色机、染色杯、移液管(25ml、20ml、15ml、10ml、5ml)各一支，量筒、洗瓶、容量瓶、表面皿、滴管。Na2SO4或NaCl，直接桃红4BS。四、染浴配方1234染料（对织物重）1%1%1%1%Nacl1克/升2克/升4克/升温度：90℃浴比：1:50五、操作步骤1.取清洁染杯用移液管移取20ml的染料液，加入80ml的水（若需注射10mlNaCl水溶液，则加入70ml的水），配制染浴；2.准确称取2g的粘胶纤维4份，用去离子水浸渍后，采用两个表面皿将纤维上的水挤干，分别置于4只染杯中，拧紧染杯盖，在三个加入70ml水的染杯中注入10ml相应浓度的NaCl水溶液，注意记录染杯编号；3.将染杯依次插至红外线试色机的转轮上，同时将探针插入探针杯内；4.设定并写入染色程式：快速升温至90℃，在此温度下染30min，然后快速降温至60℃报警；5.染色完毕取出染色纤维，以少量温水（共120ml左右）分几次洗涤纤维，将染色纤维晾干，收集全部洗涤液，连同染色残液一起倒入250毫升容量瓶中，稀释至刻度供比色用。六、绘制标准工作曲线准确移取20ml的直接染料液于250毫升容量瓶中用去离子水溶解后，稀释至刻度，作为标准溶液，再用刻度移液管分别吸取标准液25毫升、20毫升、15毫升、10毫升、5毫升于50毫升的容量瓶中用去离子水稀释至刻度，然后将容量瓶以1～5顺序编号。选用任意一只浓度的染液在721型分光光度计测量出染料溶液的最大吸收光波波长，以该波长测定1～5号容量瓶中各染液相应的光密度。以1号容量瓶溶液的浓度为100%，其他相对浓度分别为80%、60%、40%、20%将相应的光密度对染液相对浓度(%)作该染料的工作曲线。七、上染百分率的测定取供比色用4种染色残液各25ml分别置于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并以1～4号顺序编号在分光光度计上测定光密度，从标准曲线中求出各染液的相对百分浓度，将上述各染液相对浓度(C%)换算成上染百分率。上染百分率=100%-C%八、思考题：1.如何考虑温度对上染率的影响?2.最大吸光光波长如何选择?3.读吸光度和透过率有什么不同?何者较好?721型分光光度计使用基本操作步骤(1)将仪器接通电源预热30min后方可使用。(2)用空白样调零点和满量程（自动调节）。(3)将拉杆抽出一格使有色溶液进入光路，光标所指的A值就是该溶液的吸光度，每一有色溶液测试完毕后需将空白档推入光路核对吸光度零位。(4)试验完毕后，切断电源，开关放在“关”。(5)将比色皿洗净，用去离子水冲洗倒放于滤纸上，等比色皿干后，收到比色皿盒中。实验六密度梯度法测定纤维密度一、实验目的密度是纤维的一个重要物理参数，是纤维内在结构特点的一种表征。测定纤维的密度不但可以了解纤维的基本物理性能，而且可作为研究纤维的某些超分子结构和形态结构的一种有效手段。测定纤维密度还能鉴别纤维品种，定量分析二元混纺纱线和织物中某一纤维含量和混合均匀度，计算中空纤维的中空度和复合纤维的复合比等。因此对纤维密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。 通过本实验应达到以下目的： 1.掌握密度梯度法测定纤维密度和结晶度的基本原理； 2.学会连续注入法制备密度梯度管及用精密比重小球法标定密度梯度管的技术； 3.利用密度梯度法测定纤维的密度并计算纤维的结晶度。二、实验原理测定纤维密度的方法很多，密度梯度法由于具有设备简单、操作容易、应用灵活、准确快速的特点，并且可对一定密度范围内不同密度的试样进行同时测定，因而得到了广泛的应用，尤其是对于密度相差较小的试样更是一种有效的高灵敏度的测定方法。密度梯度法是利用悬浮原理测定固体密度的一种方法。将两种密度不同而又能相互混合的液体在玻璃器皿中进行适当混合后注入玻璃管（密度梯度管）中，使混合的液体自上部至下部的密度逐渐变大且连续分布形成梯度。管中混合液体形成密度梯度的原因是由于扩散速度与沉降速度相等时分散体系达到了平衡。 密度梯度管配置后须进行标定，作出密度高度关系曲线（如图6–1）。然后向管中投入被测试样，根据悬浮原理，试样在液柱中静止时，此平衡位置的液层密度恰等于试样密度。因此只要测出管中试样的体积中心高度，就可以从标准曲线上求出被测试样的密度值。三、仪器与试剂1.仪器水浴恒温槽（长方形或圆形均可，高度与梯度管高度相当）；恒温装置；晶体管继电器；导电表（0～50℃）；电动搅拌器；电热棒；精密温度计（0～50℃）；磨口塞玻璃管（梯度管）；磁力搅拌器；平底三角烧瓶及两通管；玻璃毛细管（孔径0.1cm）；精密比重小球（标准玻璃小球）；低温电吹风机，电动离心机（转速2000r/min）。2.试剂以丙纶为试样；乙醇；去离子水；四氯化碳。四、实验步骤1.拟定密度梯度管的测定范围密度梯度管的可测范围在上限（液柱底部的密度ρb）和下限（液柱顶部的密度ρt）之间。实验前应先根据被测试样的密度范围确定梯度管的上限ρb和下限ρt。通常，上限应比试样的最大密度略高，下限应比最小密度略低。本实验ρb和ρt分别应比试样密度的上、下限增大或减小0.005g/cm3。2.选择配制密度梯度管的液体许多液体都可用来配制密度梯度管，但在实际应用中要求所用的两种液体必须相互不起化学反应；粘度和挥发性较低；能相互混合并且在混合中有体积加和性；不被试样吸收且对试样是惰性的；对试样不发生溶剂诱导结晶；价廉、易得并且密度相差要适当（即能满足一定的测定密度的范围，又要保证较高的灵敏度。）具体选择何种溶液体系应根据试样的性质而定。一般纺织纤维通常选用二甲苯–四氯化碳体系；但丙纶溶于二甲苯，故通常选用异丙醇–水体系（也可用乙醇–水体系，但它们会发生缔合而使混合液发热，使密度的测定值偏低）；由于乙醇和水易废液处理，故本实验选用乙醇–水体系。3.轻液和重液的配制在配制梯度管之前须先根据所需密度梯度管上、下限的密度要求配制两份密度均匀的溶液，分别称为重液和轻液。按连续注入托起法配制梯度管，取轻液的密度等于密度梯度管的下限，重液的密度可按下式计算：（1）式中为轻液的体积；为梯度管内液体的累积体积。 按连续注入堆叠法配制梯度管，取重液的密度等于密度梯度管的上限，轻夜的密度可按下式计算：（2）式中为重液的体积；为梯度管内液体的累积体积。 为了保证密度梯度管的高灵敏度，轻液和重液的密度差应小于0.08～0.12g/cm3。附表1列举了几种化学纤维试样可选用的轻液和重液的密度范围，以供参考。 若选用的配制梯度管的纯溶剂满足轻液和重液的密度要求，可以直接用作轻液和重液。但在多数情况下应把两种纯溶剂配成混合液也才能满足要求。配成指定密度的混合液所需的两种溶剂量可由下式估算：（3）式中为混合液的密度；、分别为溶剂1和溶剂2的密度；为混合液的体积；、分别为配制混合液所需的溶剂1和溶剂2的体积。（4）或（5）根据计算结果分别量取两种溶剂混合并充分搅拌，即得轻液和重液，用比重计测其密度。若混合液的密度偏低则滴加重的溶剂，反之则滴加轻的溶剂，反复调整至指定的密度为止。4.密度梯度管的配制及标定配好了轻液和重液以后，即可进行密度梯度管的配制。其配制方法主要有两段扩散法、分段添加法、连续注入法等。本实验采用连续注入法（又分托起法和堆叠法）。采用连续注入堆叠法配制梯度管的装置如图6–2所示。3FE3FEG图6–2连续注入堆叠法制备密度梯度管的装置示意图A–轻液容器B–重液容器C–搅拌子D–磁力搅拌器E–钢丝环F–梯度管G–恒温水浴1、2–旋塞3–尖嘴弯管4–搅拌马达5–电热棒 配制梯度管时先将旋塞1和旋塞2关闭，然后将轻液和重液分别倒入A瓶和B瓶，调整尖嘴弯管3使尖嘴紧贴梯度管口内壁，将钢丝环F置于其下方。开启磁力搅拌器D，同时拧开旋塞1和旋塞2，调节B瓶中的溶液流速低于5～10ml/min。随着B瓶中的溶液通过尖嘴缓慢流向梯度管E，B瓶中的液面下降，A瓶中的液体顺次流入B瓶，使B瓶中液体密度不断减小。这样后流入梯度管的较轻的混合液一层层地向上堆叠，使管内液体形成连续的密度梯度。配制完毕后将钢丝环F取出，然后盖上梯度管的管盖。 梯度管可在配制时就置于恒温槽内，也可在配制完毕后再平稳地移入恒温槽。梯度管内液面应低于槽内液面，恒温控制在25℃±1℃。 密度梯度管的标定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指数法等。本实验采用精密比重小球法。 选择数粒（一般5粒）符合所配制的梯度管密度范围的标准玻璃小球（最好其密度间隔相等），按密度由大至小依次轻轻地投入梯度管内，平衡2h后通过梯度管上的刻度读出每个小球的体积中心高度，然后将小球密度对小球高度作图，即得密度梯度的标定曲线。要求此曲线必须是直线，没有间断和拐点，此图的精度是±1mm，±0.001g/cm3。若发现个别小球的位置偏离直线，则需加入接近该点密度的轻液和重液进行补正，使小球移动以位于直线上，在经平衡即可使用。若有数个小球偏离直线较远，则应重新配制梯度管。 标定以后，标准小球留在梯度管内作为参考，以便复验和计算。5.纤维试样的准备为了精确测定纤维的密度，试样必须经过一系列处理：（1）脱油：把纤维整理成束，至于四氯化碳或乙醚中浸泡2h进行脱油。（2）干燥：将浸泡脱油的纤维束用镊子夹出，然后采用电吹风机的低温档进行干燥。注意吹风机口要与纤维束保持5cm以上的距离，以免风温过高对纤维不利，直至纤维束干透。（3）打结：干燥的纤维须用打结扣的方法使其成为直径2～3mm的小球。打结时必须轻柔，不能使试样有任何拉伸行为，特别对未拉伸纤维更应注意。（4）脱泡：将纤维小球置于盛有1～2ml轻液的离心管中，在2000r/min的离心机中脱泡2min（或于真空干燥器内用真空泵抽气脱泡20min）后迅速投入梯度管中。一种试样投5～10个球，化学纤维一般4h内即可读数（本实验取45min），天然纤维24h后方可读数。6.测定和计算通过梯度管上的刻度准确读出数个试样小球在梯度管中的高度，取其平均值，然后在已作出的标准曲线上找出该试样对应的平均密度值。 测试完毕，从梯度管内取出小球时切勿搅乱梯度管。如梯度管重复使用时间过长，密度梯度线性关系破坏，则梯度管应重新配制。若在梯度管的某一区域内，密度的变化与高度的变化呈线性关系，则试样的密度可以用内插法计算：（6）式中为被测试样密度；为位于试样小球上方的标准小球的密度；为位于试样小球下方的标准小球的密度；为对应的标准小球的高度；为对应的标准小球的高度；为被测试样的平均高度。五、测定纤维密度的应用实例1.用密度求结晶度由于结晶高聚物具有晶相和非晶相共存的结构状态，因而假定纤维的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性的加和，则可由下式计算其结晶度：（7）式中为试样结晶度，以重量百分比表示；为试样全结晶时的密度；为试样全无定形时的密度；为实测试样的密度。 、可以从文献上查得。一些纤维的和列于附表2。2.用密度求复合比复合比是指组成某种复合纤维中的各组分的百分比含量。假定复合纤维的比容也具有加和性，则若设为复合纤维的密度，可根据下式求得复合纤维中某一组分的体积百分含量：（8）式中为复合纤维中纯A组分的密度；为复合纤维中纯B组分的密度；为复合纤维中A组分的体积百分含量（体积复合比）。 如要求得重量复合比，则可根据下式：（9）式中为复合纤维中A组分的重量百分含量（重量复合比）。3.用密度求中空度中空纤维的中空度是表示中空纤维中空程度的指标。一般以纤维横截面的中空部分面积（S0）对横截面积（S）之比来表示。测得中空纤维的密度可由下式计算其中空度：（10）式中为某段中空纤维的密度；为与该段中空纤维的长度、横截面积和组分均相同的非中空纤维在相同条件下测得的密度。六、实验结果与数据处理1.密度梯度的标定：如表6-1所示。表6-1序号12345标准小球密度ρ（g/cm3）标准小球高度（cm）绘制密度梯度管的ρ和h的标定曲线。2.试样的测定结果：如表6-2所示。表6-2试样名称序号12345试样高度读数（cm）试样平均高度（cm）（1）在ρ–h曲线上查得试样的密度（g/cm3）。（2）用内插法计算得试样的密度（g/cm3）。3.试样的结晶度、复合比、中空度等的计算（此项根据实验内容而定）。七、思考题1.为了准确地测定纤维密度，实验中应注意哪些方面？2.密度梯度管的稳定性和持久性与哪些因素有关？3.列举测定纤维密度的其它方法，并比较其优缺点。附表1某些纤维试样可选用的轻、重液密度范围试样名称试样密度（g/cm3）轻液密度（g/cm3）重液密度（g/cm3）涤纶卷绕丝1.3361.311.39涤纶成品丝1.3901.361.45锦纶卷绕丝1.13～1.151.10～1.121.18～1.20粘胶丝1.52～1.511.491.56丙纶0.85～0.930.800.99附表2某些纤维的晶态与非晶态的密度纤维名称密度（g/cm3）ρcρa涤纶1.4451.336尼龙661.22～1.241.069尼龙6αB型1.2301.085α型1.174β型1.150γ型1.159聚乙烯醇1.3451.267丙纶0.9360.854天然纤维素1.5921.486再生纤维素1.5831.456实验七纤维、织物静电性能的测定纺织材料的静电现象干燥的纺织材料是绝缘体，比电阻很高，特别是吸湿能力差的合成纤维比电阻更大。纤维在纺织加工和使用过程中由于摩擦产生静电现象，给纺织生产和纺织品的使用带来种种不利的影响。合成纤维在开松过程中，由于静电纤维会贴附在机架或管道上使输出纤维层厚度不匀；梳棉工序中，静电容易引起棉网破洞；并条工序中，静电吸引发生缠绕皮辊和罗拉，使条子发毛；静电式细纱断头增加