《分析化学（第2版）电子教案》2.3定性分析的一般程序

第2章阴离子定性分析2.3定性分析的一般程序2.3.1试样的观察和准备2.3.2预测试验2.3.3阳离子试液的制备和分析2.3.4阴离子试液的制备和分析2.3.5分析结果的判断返回目录.2.3.1试样的观察和准备

1.试样的初步观察

了解试样的来源，用途和分析目的。观察颜色、光泽、形状是否风化或潮解2.试样的准备

所取试样必须能充分代表待测物质的平均组成。准备试样的步骤：研磨、过筛、混匀、缩分预测试

验

阳离子分析

阴离子分析

备用

.2.3.2预测试验

1.焰色试验

有些元素在无色火焰中呈现出特征的颜色。例如第四组阳离子大部分有特征的焰色(见表1-11)，除此之外Cu、Bi、B为绿色，Pb、Sn、Sb为淡蓝色。焰色试验对辨认单一化合物很有帮助，对于复杂混合物，有时会因几种焰色互相干扰而得不到理想的效果。.2.溶解性试验

使用溶剂的顺序：水、稀HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水、6mol/LNaOH掌握先稀后浓、先冷后热的原则。

根据试样的溶解性可以初步判断存在组分的大体范围。溶于水的物质包括一般的钠盐、钾盐、铵盐、硝酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐；多数卤化物、硫酸盐等。溶于酸不溶于水的物质一般包括：金属、大多数金属氧化物和氢氧化物、弱酸盐等。

.2.3.3阳离子试液的制备和分析1.溶于水的试样

取大约50mg试样，加水2~3mL，搅拌使之溶解，必要时在水浴上加热。用此试液按阳离子分析方案分析。如果试样部分溶于水，部分溶于酸，应先用水充分溶解，然后将不溶于水的残渣分离出来，再用酸溶解，两份试液不要混合，应该分别进行分析。.2.

溶于酸的试样

对于不溶于水的试样，根据溶剂试验可选择HCl或HNO3

，但不宜用H2SO4

，若生成难溶的硫酸盐则难以处理。酸的用量不可太多，并尽可能使用稀酸，若使用浓酸，过多的酸必须蒸发除去，过量的酸会给分析造成麻烦。.4.硅酸盐用碱性熔剂（Na2CO3+K2CO3）熔融，使其转化为硅酸钠。1.卤化银先用(NH4)2CO3溶解AgCl，再加锌粉和稀H2SO4,使AgBr和AgI还原为Ag，再用HNO3溶解Ag。2.难溶的硫酸盐加浓Na2CO3溶液，煮沸，使沉淀转化。3.不溶物的处理3.难溶氧化物Al2O3+6KHSO4Al2(SO4)3+3K2SO4+2H2OSiO2+Na2CO3Na2SiO3+CO2↑Cr2O3+2Na2CO3+3NaNO32Na2CrO4+2CO2↑+3NaNO2

共熔共熔共熔.2.3.4阴离子试液的制备和分析对阴离子试液的要求：①中性或弱碱性②除去金属离子

试液需用Na2CO3处理，使阴离子以钠盐形式存在于溶液中，大部分阳离子转化为碳酸盐、碱式碳酸盐或氢氧化物沉淀，分离后的清液即为阴离子试液。用作阴离子分析。.残渣的处理

残渣按下述方法处理:将残渣分为两份，一份加Zn粉和稀H2SO4

，可将S2-

和X-

转入溶液，然后鉴定S2

-

、Cl-

、Br-

、I-，另一份加HNO3

溶解，在溶液中鉴定PO43-

。

HgS+Zn+2H+Hg+Zn2

++H2S↑2AgX+Zn2Ag+Zn2

++2X-

以Na2CO3

转化后分离出的残渣应用HAc处理。残渣若全部溶于HAc，说明已转化完全。若残渣不能全溶，说明碳酸盐转化不完全，需再加Na2CO3

溶液处理。若仍有不溶于HAc的残渣，可能是溶解度很小的磷酸盐、卤化银、硫化物等。阴离子分析分两步，先做初步试验，然后进行分别鉴定。

.2.3.5分析结果的判断

需要将以上四个步骤中所得的实验现象进行全面分析，综合判断。预测试验现象与最终鉴定结果必须相吻合，前后不能出现矛盾或不合理的情况。

如果前面一系