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实验九防已中生物碱的提取与分离第1页/共9页实验九:防已中生物碱的提取与分离一:实验原理利用乙醇提取总生物碱。根据粉防乙碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于有机溶剂,在碱性条件下易溶于有机溶剂而不溶与水的性质反复处理后,再利用两者在冷苯中的溶解度不同,使之相互分离。第2页/共9页二:提取1.乙醇提取防已粗粉置500ml圆底烧瓶中,80%~95%乙醇提取(1.5h),过滤提取液提取液再提取两次(各1h)提取液合并第3页/共9页2.回收乙醇(减压回收)提取液回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸发至无醇味浓缩液第4页/共9页3.酸化溶解浓缩液1%盐酸100ml分次溶解,静置,滤过(至生物碱沉淀试剂反应微弱为止)酸水液第5页/共9页4.碱化萃取酸水液置分液漏斗中,氯仿萃取,加浓胺水调pH至10,振摇萃取三次(70ml,50ml,50ml)氯仿液无水Na2SO4脱水,氯仿液由浑浊变澄清,静置,滤过滤液第6页/共9页5.回收氯仿(常压回收)滤液回收氯仿稠浸膏置蒸发皿于通风厨中蒸干粉状物第7页/共9页6.丙酮溶解结晶粉状物加15ml丙酮溶解丙酮溶液滴加少量水至浑浊,放置,析晶总生物碱粗品第8
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