仪器分析复习题及参考答案

案用温度，老化时，色谱柱要与断开。先选用固定液,组分基本按顺序出峰,答:非极性沸点极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气地位。答：定向重要是指在一定温度和压力下,气液两相间达到答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度。答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时,分配在液相中的的之比值.答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答:相平衡平衡液相答:样品中所有组分个适宜的都要流出色谱柱,且在,并要与其它组分13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与答：被测峰被测组分。DT答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0。50(2)0.75(3)1。0(4)1.5(5)＞1。5 (1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气定以下样品，你要选用哪一种检测器(写出 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药—电子捕获检测器 (2)在有机溶剂中测量微量水—热导检测器 (3)测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物—碱火焰离子化检测器 (5)对含硫、磷的物质—火焰光度检测器器时，有几个步骤,下面哪个次序是正确的。 (1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)答:(3)三、判断题(正确的打√,错误的打×)度好。(√))D13B14D15D1．在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器AH2BHeCArD 26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别．7、选择固定液时，一般根据()原则。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。比9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。C10、理论塔板数反映了()。A。分离度;B.分配系数C.保留值D.柱的效能11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。ABCD.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关B。与柱压有关C。与气、液相体积有关;D。与组分、固定液的热2D13B14D15D的有机化合物先流出色谱柱,高碳数的有机化合物后流出色谱柱。要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。分按沸点高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱.小分离,极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中,常以理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能,有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气,以提高柱效。，随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是容量因子。9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。10、气相色谱的浓度型检测器有TCD(热导检测器),ECD(电子捕获检测器);质量型检测器有FID(氢火焰离子化检测器),FPD(火焰离子化检测器)；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高;FID对大多有机物的测定灵敏度较高;ECD只对含有电负性化合物4．分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰.(),组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。 ()()9.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。()10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小; ()1.液相色谱适宜的分析对象是()。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离()。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样3．吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4．在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6。高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱的是()。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器CD电化学检测器8。液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应固定相又可用作键合相基体的物质是()。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭10。样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是()。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱A异构体B沸点相近,官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围12.水在下述色谱中，洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法13。在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是()。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，()检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器CD、示差折光检测器15．高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()ABC温D、梯度淋洗装置的是流动相的组成与极性，而不是温度。_______小于________固定相的极性称为正相分配色谱.3.正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先大的后流出．4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类.子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中,被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数6.高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提7.通过化学反应,将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固8.在液相色谱中,吸附色谱特别适合于分离异构体,梯度洗脱方式适用于9.用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大 (2)()定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。()8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果.()是()A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的()A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除()A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽A盐酸B磷酸C钠D镁A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流()A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析?()A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为()A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12.空心阴极灯内充的气体是()A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体A钠B钽C钾D镁A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰A光电池B光电管C光电倍增管D感光板为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是_____空心阴极______灯，符合上述要求。2.空心阴极灯的阳极一般是_____钨棒_______,而阴极材料则是_______待测元素___________，管内通常充有_________低压惰性气体________。3．在通常的原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_____多普勒(热变宽)_____和______劳伦茨(压力或碰撞)____变宽的影响。4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_____谱线半宽度_____和_____中心频率_____。5.原子化器的作用是将试样______蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气______________,原子化的方法有_______火焰原子化法_____________和_________非火焰原子化法___________.6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_________积分吸收__________有困难,所以采用测量__________峰值吸收_________来代替.本质区别，前者是_____原子吸收____，后者是_____分子吸收____,所用的光源，前者是_____锐线光源____，后者是____连续光源_____。则自吸随之增大,同时会使发射线________变宽_________.9.原子吸收法测定钙时,为了抑制PO43－的干扰,常加入的释放剂为___La3+____；测定镁时,为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为___Sr2+___；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂_____EDTA8-羟基喹啉___.10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略。)3.原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所())器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射上的原子数之和相对,即助燃气过量．过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低，适用于析中极性溶剂会使被测物吸收峰()A消失B精细结构更明显C位移D分裂2。紫外光度分析中所用的比色杯是用()材料制成的。A玻璃B盐片C石英D有机玻璃A一氯甲烷B丙酮C1,3—丁烯D甲醇4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间,对这一光谱区应选用的光源为()A氘灯或氢灯B能斯特灯CD空心阴极灯灯5．助色团对谱带的影响是使谱带()A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移6.对化合物CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是)A环己烷B哪种不是紫外C甲醇D水)A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管8。紫外—可见吸收光谱主要决定于()A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁的光区为：(1)石英比色皿用于紫外区(2)玻璃比色皿用于可见区灯用于可见区(2)氢灯用于紫外区.4.紫外-可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种． (1)─>*跃迁,对应真空紫外光谱区 (3)─>*跃迁,对应紫外光谱区(4)n─>＊跃迁,对应近紫外,可见光谱区6。共轭二烯烃在己烷溶剂中＝219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm大，原因是该吸收是由─〉＊跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。分子结构对这种跃迁的影响.()2.不同波长的电磁波，具有不同的能量,其大小顺序为微波>红外光>可见光>紫外光>X射)3.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法.()4．由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带.()变化。())7.在紫外光谱中,发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团.()1。人眼感觉到的光称为可见光,其波长范围是().的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致.KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的()。a。紫红色光b.绿色光c.黄色光d。蓝色光3．吸收曲线是()。c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线;d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线.4。下因素中,影响摩尔吸光系数(ε)大小的是()。a.30％b。20%c。77%d.36％而测得的吸光度相同,则它们浓度关系为()。和120％8。在吸光度测量中,参比溶液的(