实验专题二 【高效备课精研+知识精讲提升】 物质的结晶、洗涤和干燥

实验专题二：物质的结晶、洗涤和干燥1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质，常见的是NaCl。

仪器：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网方法/步骤步骤1：安装好装置。

注意：调节蒸发皿高度，以便利用酒精灯外焰加热。步骤2：添加待蒸发液至蒸发皿中。

注意：添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3，否则可能导致液体飞溅。步骤3：加热。

注意：加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。一、结晶步骤5：用坩埚钳取下蒸发皿，置于石棉网上。

注意：“坩埚”是土字旁。步骤6：收集固体，并装瓶。

在此步中，若条件允许可以用无水乙醇冲洗后，在装瓶。

步骤4：停止加热。

注意：蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热，应该待有较多晶体析出时便停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。考试答题模板：将溶液倒入蒸发皿中，边加热边搅拌，待大量晶体出现时用余热烘干。即我们平时所说的蒸发结晶。2.蒸发浓缩，冷却结晶溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（KNO3

）反之叫缓升型（NaCl）。对于单一的陡升型溶液（KNO3）或所得晶体含有结晶水合物，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。

（10字法）3.蒸发浓缩，趁热过滤溶解度随温度升高而反而减小的，例如Ca(OH)2如硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。方法/步骤1.蒸发浓缩：溶液放在蒸发皿中，边加热边搅拌，待溶液表面出现一层晶膜时，停止加热2.趁热过滤，除去不溶性杂质（如果没有不溶性杂质，此步骤跳过。）4.过滤：将析出的晶体与母液分离，可采取普通过滤或抽滤。3.冷却结晶优点：工作效率高，所得晶体比较干燥例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，蒸发浓缩，冷却结晶。先分离出KNO3，氯化钠残留在母液中。例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，蒸发结晶、趁热过滤。，先分离出NaCl，KNO3残留在母液中。

4.观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（KNO3），反之叫缓升型（NaCl）。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，蒸发浓缩，冷却结晶；若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶、趁热过滤。小结：以上操作经过一次结晶可能还混有杂质，多次操作可进一步净化，这样的操作称之为重结晶普通过滤一贴：滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不残留气泡

二低：（1）滤纸边缘略低于漏斗边缘。

（2）液面低于滤纸边缘

三靠：（1）倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。

（2）玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。

（3）漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁抽滤适用范围：不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。优点：过滤的速度快，得到的固体比较干燥。热过滤防止温度下降，目标溶质提前结晶析出二、过滤①除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。②提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－等，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。1.晶体或残渣为什么要洗涤（洗涤的目的）三、洗涤①原则：让晶体表面吸附的杂质离子尽可能多的溶于洗涤液，而晶体要难溶于洗涤液或在洗涤液中的溶解度尽可能的小。2.用什么洗，在什么条件下洗？c.温度：根据晶体和杂质的溶解性具体分析。b.洗涤剂的用量及洗涤次数：用量一般刚浸没晶体；洗涤2~3次。经常用的洗涤剂有以下几种：①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。

a.洗涤液的选择：3.常见洗涤剂①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④混合洗涤剂：两种洗涤剂按照一定的比例混合，既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。⑤用产品（被洗晶体）的饱和溶液：可以防止晶体的溶解。4.实例a.BaSO4(NaCl):洗涤液用蒸馏水，冷水比热水优。用冰水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。b.硫酸亚铁铵晶体（NH4Cl）用酒精洗涤。用酒精等有机溶剂洗涤：①可以降低晶体因溶解而造成损失；②可以除去表面的可溶性杂质和水分；③酒精易挥发，晶体易干燥。c.NaClO3(KCl）:用饱和NaClO3溶液洗涤。用物质本身的饱和溶液洗涤可以使因溶解造成的损失降到最低（同离子效应）d.已知：①Li2CO3的溶解度：0℃为1.54g；100℃为0.72g。“沉锂”时，所得Li2CO3应选择________(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。热蒸馏水洗涤是由于某些特殊的物质其溶解度随温度升高而下降。5.洗涤的方法洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2-3次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很湿润，如果搅拌就很容易搅破滤纸，从而造成晶体损失。6.关于洗净的标志（离子检验）物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应；化学方法：取最后一次洗涤液来做实验方法：先分析洗涤液中的“特征离子”，再找相应的特征试剂检验之。一般常考的相应检验的离子组合是：Ag+与Cl-;Ba2+与SO42-;Fe3+与SCN－操作：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某试剂（其他操作），产生什么现象，则证明是否洗干净。（1）一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。（2）一般的带有结晶水的晶体（CuSO4·5H2O）简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶体那样烘干，因为烘干不仅可以除去“自由水”，也可以除去其“结晶水”。（3）FeCl3溶液添加盐酸防水解蒸发浓缩、冷却结晶、过滤FeCl3·6H2O热、干燥HCl气体FeCl3固体四、干燥（5）减压（低温）干燥（热稳定性差）（6）在干燥器中干燥普通干燥器真空干燥器（4）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等，还要考虑防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。1.【2022湖南卷T15】步骤2产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的

H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是:

静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全练习2.【2022年1月浙江卷T30】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作BD3.【2022年6月浙江卷T30】氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。简要步骤如下：Ⅰ．在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。（4）下列说法不正确的是______________。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中BC4.【2022甲卷T27】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______________。过滤除去的杂质为________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_____________________________。防止滤液冷却重金属硫化物温度降低至室温（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量___________________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。冷的95%乙醇/冷水5.[2021年全国高考乙卷试题]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是_______。(6)步骤Ⅴ可用PH试纸检测Cl-来判断是否洗净，其理由是_______。（5）取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成（6）H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，Cl-可认为洗净

5.[2021年全国高考乙卷试题]【答案】加热浓缩趁热过滤冷却结晶过滤洗涤固体物质溶解度随着温度变化较大冷水洗无机盐洗有机物洗干燥存在不溶性杂质自然干燥加热干燥密封干燥从溶液中析出晶体的一般方法晶体形成过程ABA溶液

蒸发浓缩，冷却结晶B溶液蒸发结晶4.B溶液中含有少量A杂质如何得到B？蒸发结晶，趁热过滤蒸发浓缩，冷却结晶，过滤蒸发结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶3.A溶液中含有较多B杂质如何得到A？1.根据溶解度曲线单一的A溶液或B溶液是如何得到相应晶体的？2.A溶液中含有少量B杂质如何得到A？结晶方式选择案例:在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO42-，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎