油脂中折射率的测定精编

油脂中折射率的测定精编项目二油脂中折射率的测定(1)理解阿贝折光仪测定油脂折射率的原理。(2)掌握阿贝折光仪的使用和测定方法。油脂的折射率与油脂的组成和结构密切相关，可用来鉴别油脂的种类和纯度。油脂中脂肪酸的分子质量越大，不饱和程度越高，其油脂中若含有共轭双键和羟基的脂肪酸，其折射率也3测定原理(1)折射现象和折光率M光速会发生改变，如果传播方向不垂光速在真空中的速度(v真空)与某一介质中的速度 (v介质)之比定义为该介质的折光率，它等于入射角a与nt=真空=介质在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通常都是以空气作为真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率，nt=nt=空气=质的结构等因素而变化，所以，在测定折射率时必须注明的光线和温度。DD由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折光率都大于1，即入射角大于折射阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理入射角?i=90。时，折射角i最大，称临界折射角。如果从0。到90。(?i)都有单色光入射，那么从到临界角i也角i以内的区域均有光线通过，该区是亮的，而在临界角以外的区域，由于折射光线消失而设有光线通过，故该区是暗的，两区将有一条明暗分界线，有分界线的位置可测出临界角i。入sinisini(3)仪器结构图(3)是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，图(4)是它的外形图(辅助棱镜呈开启状态)。(3)阿贝折光仪的结构及(4)阿贝折光仪的外形实物图其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。转动棱镜组转轴的手柄，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜视野的X型准丝交点上。由于刻度盘与棱镜组的转轴是同轴的，因此与试样折光率相对应的临界角位置能通过刻度盘反映出来。刻度盘上的示值有两行，一行是在以日光为光源的条件下将Z值和KIO值直接换算成相当于钠光D线的(3)对光仪测量固体物质在水中浓度的标准。通常由于测量蔗糖的为使用方便，阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折射率不同，因而产生色散，使临界线模糊。为此在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜(Amici棱镜)，旋转消色散手柄，就可以使色散现象消除。4实验仪器、用具阿贝折光仪、小烧杯、玻璃棒(圆头)、擦镜纸、脱棉水6使用方法(1)仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准，一般选2 (2)加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小(7)读数转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。(4)粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。(5)消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界(6)精调时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图5)为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的K，在15℃到30℃之间的温度系数为℃。在精密的测定工作ij中，须在所测范围内用几种不同折光率的标准液体进行校正，并画成校正曲线。以供测试时对照校核。8注意事项(1)被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必需用铝质过滤后方可测定。(2)折射仪不宜暴露在强烈阳光下。不用时应放回原配木(3)使用时一定要注意保护棱镜组，绝对禁止与玻璃管尖端等硬物相碰；擦拭时必须用镜头纸轻轻擦拭。(4)不得测定有腐蚀性的液体样品。9数据处理及分析样品