第三章扫描电子显微分析技术演示文稿

第三章扫描电子显微分析技术演示文稿现在是1页\一共有38页\编辑于星期五优选第三章扫描电子显微分析技术现在是2页\一共有38页\编辑于星期五3.1扫描电镜的结构3.1.1扫描电镜的结构原理

一台扫描电子显微镜从结构上来说，它由电子枪、成像透镜系统、信号检测系统、试样室、图像观察与拍照系统、真空系统等几部分组成。现在是3页\一共有38页\编辑于星期五这是一台扫描电镜结构原理图现在是4页\一共有38页\编辑于星期五看一下镜筒（电子光学系统）的组成现在是5页\一共有38页\编辑于星期五电子枪成像透镜系统试样室图像观察与拍照系统电子控制系统真空系统能谱仪检测器KYKY-1000B扫描电镜现在是6页\一共有38页\编辑于星期五日本电子的JSM-6360系列扫描电镜电子枪成像透镜系统检测器试样室真空系统图像观察与拍照系统电子控制系统能谱仪现在是7页\一共有38页\编辑于星期五扫描电镜的成像过程

电子束由电子枪发出，在加速电压（130kV）作用下，经聚光镜、物镜，被会聚成直径15nm的微束（其束流为10-1110-12A）。电子束经扫描线圈时，受其作用，在试样表面作光栅状扫描。电子束作用于试样表面，打在试样上的会聚电子束从试样中激发出各种信号（如二次电子、X射线等），其中的二次电子经检测、放大后，最终在设在镜体外的显像管（CRT）荧光屏上形成一副反映试样表面貌、化学组成及其它物化性能的扫描图像。

现在是8页\一共有38页\编辑于星期五扫描电子显微镜的放大倍数

定义：显像管电子束扫描宽度与镜体电子束在试样上扫描宽度之比。由于显像管成像荧光屏尺寸一定，通过改变镜体内电子束偏转角，即改变电子束在试样上扫描范围，可使扫描电子显微镜放大倍数在10300000倍之间任意选择。现在是9页\一共有38页\编辑于星期五扫描电镜图像的放大过程现在是10页\一共有38页\编辑于星期五3.1.2扫描电镜的电子枪

电子枪提供一个稳定的电子源，相当于光学显微镜中的光源，以形成一个电子束。

热电子发射型：发叉式钨丝六硼化镧（LaB6）单晶

场电子发射型：钨单晶

LaB6单晶钨丝钨单晶现在是11页\一共有38页\编辑于星期五3.1.3透镜系统由电磁透镜、扫描线圈和消像散器组成。透镜系统常采用三级励磁系统，由第一、第二聚光镜和物镜组成。扫描电镜透镜系统光路现在是12页\一共有38页\编辑于星期五扫描电镜物镜部分结构示意图上下各一对线圈使电子束沿X方向扫描（即行扫描），而另外一对线圈使电子束沿Y方向扫描（即帧扫描）。在物镜的下部在下偏转线圈下面安装八极式电磁消像散器，以消除这种像散。在物镜的最下部装有物镜光阑，其作用为控制电子束的开角，从而控制图像的景深。现在是13页\一共有38页\编辑于星期五影响扫描图像质量的电子束参数现在是14页\一共有38页\编辑于星期五3.1.4图像检测、显示、记录与控制系统入射电子⇒轰击试样⇒产生二次电子⇒二次电子检测器（闪烁体⇒光电倍增管）⇒视频放大器⇒显像管⇒二次电子图像。现在是15页\一共有38页\编辑于星期五现在是16页\一共有38页\编辑于星期五3.1.5显示、记录与控制系统图像质量的好坏与所用的加速电压、电子束流、灯丝电流、试样的工作距离、物镜光阑直径和帧扫描时间有密切关系。加速电压：对导电的金属和矿物试样，加速电压越高，图像的亮度越高，清晰度越好，建议使用2030kV的加速电压；对非导电的试样（如生物试样、塑料等），用较高的加速电压引起电荷堆积，降低图像信噪比，也容易损伤试样，建议使用1020kV的加速电压。电子束流：电子束流越小，图像的分辨率越高，但是会降低图像的亮度和信噪比，图像呈颗粒化，在保证图像的亮度和信噪比适中的情况下，应尽可能使用较小的电子束流。

扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是短余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是长余辉的管子。现在是17页\一共有38页\编辑于星期五灯丝电流:随着灯丝电流的加大，图像亮度会逐渐提高，当灯丝电流增大到一定大小时，图像亮度饱和不再增大，灯丝电流应工作在饱和点上，使图像稳定。工作距离:试样工作距离越小，图像分辨率越高，但焦深越小。对表面粗糙和高低不平的试样，宜采用较大的工作距离。另外，试样工作距离越小，象差越小。高分辨观察，建议用较小的工作距离。

物镜光阑:物镜光阑直径直接影响扫描电子显微镜的开角，并间接影响电子束斑的尺寸。小孔径光阑可以提高分辨率，加大景深，但却降低图像的信噪比，使图像颗粒化。在保证足够的信噪比和分辨率的情况下，应尽可能使用较小的物镜光阑。常用的物镜光阑直径为100m、200m和300m。帧扫描时间:采用较长的帧扫描时间可以改善信噪比，提高成像质量。但延长帧扫描时间，会损伤试样，对防震性能不太好的实验室，较长的扫描时间，也容易造成图像的晃动，影响图像的观察与拍照。现在是18页\一共有38页\编辑于星期五3.1.6真空系统及电源系统

扫描电镜的真空系统一般由机械泵与油扩散泵两级真空组成，其作用是使镜筒内达到10-4～10-5乇的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。现在是19页\一共有38页\编辑于星期五这是机械泵的工作原理图机械泵的极限真空一般在10-3乇现在是20页\一共有38页\编辑于星期五这是扩散泵的工作原理图扩散泵的极限真空为10-5乇现在是21页\一共有38页\编辑于星期五3.2扫描电镜的图像解释扫描电镜图象衬度成因比较复杂，内容也较丰富，有形貌因素，也有电、光、磁及元素分布等因素，还有因试样性质不同以及在制样过程中引进的人工产物的干扰因素。信号（电子及电磁波）及其用途:现在是22页\一共有38页\编辑于星期五

二次电子象衬度是入射电子束从试样表层不同部位激发的二次电子数量变化的反映。电子束入射条件一定（加速电压、电子束流及束斑大小），二次电子发射量与试样表面形貌（凸凹、特别是尖端棱角）、组成元素、电子束相对试样入射角等有密切关系。即决定于倾斜效应、边缘效应、原子序数效应等。倾斜效应二次电子发射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数(1/cosθ)成正比，二次电子穿透距离越短，到达检测器的二次电子数量就越多。任何观察试样表面都有着不同程度的起伏（凹凸），即对入射电子束呈不同程序的倾斜，因而由各相应部位（微区）发出的二次电子量出不尽相同。在显象管上的图象将呈现与试样起伏程度相对应的亮度差异，即试样倾斜（形貌）衬度。现在是23页\一共有38页\编辑于星期五二次电子发射量与试样倾斜程度的关系现在是24页\一共有38页\编辑于星期五这是氧化铝晶体的二次电子像现在是25页\一共有38页\编辑于星期五3.2.2边缘效应

入射电子束照射如下图那样的试样边角、尖端或边缘时，二次电子可从试样侧面发出，即和一般的起伏部分相比二次电子产率显得特别明亮，以致难以辩认所存在的形貌细节。边缘效应实际上是倾斜效应的特例，同时与加速电压有明显依赖关系。通过降低加速电压，可减小边缘效应的影响，有利于图象观察、拍照和改善高度方向(Z方向)表面形貌细节的辩认。

现在是26页\一共有38页\编辑于星期五这是叶表面的二次电子像现在是27页\一共有38页\编辑于星期五3.2.3原子序数效应下图的上横轴为原子序数Z，下横轴表示功函数WF，纵轴表示二次电子产率。由图明显看出，二次电子产率随元素原子序数增大而增大，在扫描图像上，试样表面原子序数小的部分的图象的亮度将比原子序数大的部分差。现在是28页\一共有38页\编辑于星期五这是Pb-Sn合金的二次电子像现在是29页\一共有38页\编辑于星期五3.2.4扫描电镜图象解释中的几个问题

在二次电子象的衬度内容中，还应考虑检测器与试样的相对位置、试样性质（特别是电、磁性质）、信号放大、荷电等等对衬度的影响。3.2.4.1检测器与试样的相对位置检测器相对试样的位置直接关系到二次电子检测效率和正确理解图象衬度。扫描电镜的二次电子检测探头的方向一般都垂直于镜体的轴。检测器与试样的相对位置一定时，二次电子象的形貌衬度与试样表面起伏有关。现在是30页\一共有38页\编辑于星期五3.2.4.2荷电效应入射电子束照射非导电试样时，部分残存在试样中的电子不能象在导电试样中那样通过试样本身导向大地，而是在电子束照射点附近产生电荷积累。实验指出，将加速电压降至5kV以下，试样倾斜60°以上，可有效地减小试样荷电效应。现在是31页\一共有38页\编辑于星期五3.2.4.3二次电子发射率与入射电子能量的关系

提高加速电压，将增大电子束侵入试样的深度，扩大电子的散射范围。但加速电压过低，电子束斑将显著增大，图象信噪比也很低，仪器分辨能力下降。适当提高加速电压，可减小电子束斑直径，有利于提高分辨能力，改善图象质量，但二次电子发射率有所降低，边缘效应明显增加，容易产生带电现象和试样损伤（尤其是生物及高分子试样），引起图象重叠。实际工作中应根据试样的性质、研究目的和观察过程中出现的现象选择和调节加速电压。一般观察条件下，加速电压为5-25kV。现在是32页\一共有38页\编辑于星期五3.3扫描电镜二次电子像的质量控制3.3.1构成图象质量的因素像元数目：为获得清晰的扫描像，则显像管屏上像元的尺寸应小于或等于人眼的分辨能力。人眼能分开两点的能力在之间，所以像元尺寸或等于0.1mm。

信噪比：电噪音、本底噪音、统计涨落噪音。

分辨率：衬度分辨率、图像分辨率（空间分辨率）、角分辨率。焦深：增大工作距离、减小物镜孔径光阑、缩小电子束开角皆使焦深增大；电子束斑愈小，焦深越大，其作用随放大倍数增加而愈显著。现在是33页\一共有38页\编辑于星期五3.3.2电子束参数对图象质量的影响

加速电压加速电压越高，电子束直径越小，束流也越大。然而不适当地增大电子束加速电压，将会带来某些缺点，如边缘效应增大、试样表面结构细节不佳、增大试样充电的可能性和试样损伤的可能性均增大等。

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